CN106975374A - 一种叶绿素b修饰的金属有机框架物薄膜的制备方法及其在光催化还原二氧化碳中的应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种叶绿素b修饰的金属有机框架物薄膜的制备方法及其在光催化还原二氧化碳中的应用。方法步骤如下：1)制备氢氧化物纳米线溶液，再将制备的氢氧化物纳米线溶液与叶绿素b溶液混合，搅拌均匀，真空抽滤得到氢氧化物纳米线和叶绿素b的复合膜；2)将有机配体溶于乙醇和水的混合溶液，得到有机配体溶液，将氢氧化物纳米线和叶绿素b的复合膜置于有机配体溶液中，室温反应2～24小时后得到叶绿素b修饰的金属有机框架物薄膜。本发明实现了通过物理搅拌、静电吸附将叶绿素b与纳米线混合，将叶绿素b原位地引入金属有机框架物薄膜内部，使其功能化，具有耗能低、无污染、快速高效的优点。

Description

一种叶绿素b修饰的金属有机框架物薄膜的制备方法及其在 光催化还原二氧化碳中的应用
技术领域
本发明涉及金属有机框架物薄膜的制备方法，具体涉及一种叶绿素b修饰的金属有机框架物薄膜及其在光催化还原二氧化碳中的应用。
背景技术
金属有机框架物薄膜是一种厚度在纳米至微米范围、附着于基质上的多孔功能薄膜，理想情况下，金属有机框架物薄膜表面光滑、各向同性，具有高的孔隙率和良好的化学稳定性，可以应用于分离、吸附、催化、药物缓释载体、储氢等诸多领域。
致密连续的金属有机框架物薄膜可以用于光催化领域。如果对金属有机框架物薄膜的微孔进行修饰可以赋予其具有新的特性，在微孔内引入叶绿素b，使其能在光照的条件下实现还原二氧化碳与光能转化，同时由于金属有机框架物高孔隙率的特性，叶绿素b修饰的金属有机框架物能实现高的光能利用率与光催化效率。
专利号为ZL201210383466.5的中国专利文献公开了一种氢氧化物纳米线和有机配体在常温下快速制备金属有机框架物薄膜的方法，步骤如下：1)在磁力搅拌下，将乙醇胺水溶液加入同体积硝酸铜、硝酸锌或硝酸镉水溶液中，调慢搅拌速度，获得相应的氢氧化铜、氢氧化锌或氢氧化镉纳米线溶液，将纳米线溶液直接过滤在多孔氧化铝膜上形成一层纳米线层；2)将纳米线层加入到溶剂为乙醇、辛醇或DMF的有机配体溶液中，在常温下反应30min得到金属有机框架物薄膜。
目前金属有机框架物薄膜微孔内壁的修饰方法常常是在有机配体上接枝上特定的官能团。这一过程常为复杂的有机合成反应，操作繁琐，耗能高，存在污染，这些弊端限制了其发展和应用。
发明内容
本发明提供了一种叶绿素b修饰的金属有机框架物薄膜的制备方法，通过物理搅拌、静电吸附使叶绿素b与金属氢氧化物纳米线复合，实现了在低温、低能耗、无污染的条件下简单方便地将叶绿素b引入金属有机框架物薄膜的内部孔隙，对金属有机框架物进行改性修饰，使其具有光催化还原二氧化碳的功能。
利用金属氢氧化物纳米结构作为金属源合成金属有机框架物薄膜的方法，具有操作简单、耗能低、无污染的优点。同时金属氢氧化物纳米结构表面常带有正电荷，可以吸附带有异性电荷的分子或纳米结构。因此，在金属有机框架物薄膜的合成过程中，可以通过向金属氢氧化物纳米结构表面吸附特定分子或纳米结构，可以使特定分子或纳米结构原位地复合到金属有机框架物的孔隙中，从而实现向金属有机框架物内引入特定功能的分子或纳米结构，达到对金属有机框架物进行改性修饰的效果，以实现薄膜具有光催化还原二氧化碳的功能。
一种叶绿素b修饰的金属有机框架物薄膜的制备方法，包括如下步骤：
1)制备氢氧化物纳米线溶液，再将制备的氢氧化物纳米线溶液与叶绿素b溶液混合，搅拌均匀，真空抽滤得到氢氧化物纳米线和叶绿素b的复合膜；
2)将有机配体溶于乙醇和水的混合溶液，得到有机配体溶液，将氢氧化物纳米线和叶绿素b的复合膜置于有机配体溶液中，室温反应2～24小时后得到叶绿素b修饰的金属有机框架物薄膜。
作为优选，所述的氢氧化物纳米线溶液制备方法为：将乙醇胺水溶液加入同体积的硝酸铜水溶液中，搅拌，并将反应容器密封，12～48小时之后，获得氢氧化铜纳米线溶液。
进一步的，所述的乙醇胺水溶液的浓度为1.4mM；所述的硝酸铜水溶液浓度为4mM；所述的叶绿素b溶液以乙醇为溶剂，所述的叶绿素b溶液的浓度为1～100mg/L；所述的纳米线溶液和叶绿素b溶液的体积比为30:1；所述的有机配体为均苯三甲酸，浓度为5～15mM，用于溶解有机配体的乙醇与水的体积比为1:1。
作为另一种优选，所述的氢氧化物纳米线溶液制备方法为：将乙醇胺加入乙醇和水的混合液中，得到乙醇胺溶液；将硝酸锌加入乙醇和水的混合液中，得到硝酸锌溶液；再将乙醇胺溶液与同体积的硝酸锌溶液混合，搅拌，并将反应容器密封，0.5～1.5小时之后，获得氢氧化锌纳米线溶液。
进一步的，所述的乙醇胺溶液的浓度为1.6mM；所述的硝酸锌溶液浓度为4mM；所述的叶绿素b溶液以乙醇为溶剂，所述的叶绿素b溶液的浓度为1～100mg/L；所述的纳米线溶液和叶绿素b溶液的体积比为10:1；所述的有机配体为2-甲基咪唑，浓度为20～30mM，用于溶解有机配体的乙醇与水的体积比为1:4；用于溶解乙醇胺或硝酸锌的乙醇与水的体积比均为1:1.5。
本发明的另一目的在于提供一种根据所述的方法制备出叶绿素b修饰的金属有机框架物薄膜，所述的金属有机框架物为HKUST-1，分子式为Cu3(BTC)2·3H2O，叶绿素b均匀分布于金属有机框架物孔隙中，金属有机框架物薄膜连续无裂缝。
本发明的另一目的在于提供另一种根据所述的方法制备出叶绿素b修饰的金属有机框架物薄膜，所述的金属有机框架物为ZIF-8，分子式为C8H12N4Zn，叶绿素b均匀分布于金属有机框架物孔隙中，金属有机框架物薄膜连续无裂缝。
本发明的另一目的在于提供一种如所述叶绿素b修饰的金属有机框架物薄膜在光催化还原二氧化碳中的应用。
与现有技术相比，本发明具有如下优点:
本发明通过将叶绿素b溶液与金属氢氧化物纳米线溶液混合搅拌，静电吸附复合，进而原位地将叶绿素b引入金属有机框架物薄膜孔隙内，实现叶绿素b对金属有机框架物薄膜孔隙内壁的修饰，使其能够在光照条件下还原二氧化碳，而由于高孔隙的特性使得叶绿素b修饰的金属有机框架物薄膜能够实现高的光能利用率与光催化效率。本发明避免了配体修饰的复杂有机合成步骤，操作简单，耗能低，无污染，快速高效。
附图说明
图1为实施例1中叶绿素b修饰的金属有机框架物薄膜的制备流程图；
图2为实施例1中制备的叶绿素b修饰的HKUST-1薄膜的表面的SEM照片；
图3为实施例2中制备的叶绿素b修饰的HKUST-1薄膜的表面的SEM照片；
图4为实施例3中制备的叶绿素b修饰的HKUST-1薄膜的表面的SEM照片；
图5为实施例4中制备的叶绿素b修饰的ZIF-8薄膜的表面的SEM照片；
图6为实施例5中制备的叶绿素b修饰的ZIF-8薄膜的表面的SEM照片；
图7为实施例6中制备的叶绿素b修饰的ZIF-8薄膜的表面的SEM照片；
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明做进一步阐述和说明。本发明中各个实施方式的技术特征在没有相互冲突的前提下，均可进行相应组合。
本发明各实施例中氢氧化铜纳米线溶液的制备方法为：
将100ml乙醇胺水溶液加入100ml硝酸铜水溶液中，搅拌，并将反应容器密封，12～48小时之后，获得氢氧化铜纳米线溶液。所述的乙醇胺水溶液的浓度为1.4mM；所述的硝酸铜水溶液浓度为4mM。
本发明各实施例中氢氧化锌纳米线溶液的制备方法为：
将乙醇胺加入乙醇和水的混合液中，得到乙醇胺溶液；将硝酸锌加入乙醇和水的混合液中，得到硝酸锌溶液；再将50ml乙醇胺溶液与50ml硝酸锌溶液混合，搅拌，并将反应容器密封，0.5～1.5小时之后，获得氢氧化锌纳米线溶液。所述的乙醇胺溶液的浓度为1.6mM；所述的硝酸锌溶液浓度为4mM；用于溶解乙醇胺或硝酸锌的乙醇与水的体积比均为1:1.5。
实施例1
1)将30ml氢氧化铜纳米线溶液与1ml 1mg/L叶绿素b溶液混合，磁力搅拌5min，直接真空抽滤在阳极氧化铝多孔膜上，形成一层纳米线与叶绿素b的复合膜，阳极氧化铝多孔膜的直径为2.5cm，孔径为200nm，孔隙率50％。；
2)将纳米线与叶绿素b的复合膜放入10ml，10mM均苯三甲酸溶液中(乙醇与水的体积为1:1)，室温反应2小时。反应后用同样比例的混合溶剂洗涤3次，得到叶绿素b修饰的HKUST-1薄膜(分子式为Cu3(BTC)2·3H2O)，见图2。图2所示的叶绿素b修饰的HKUST-1薄膜为多晶薄膜，晶粒交生良好，薄膜连续无裂缝。
实施例2
1)将30ml氢氧化铜纳米线溶液与1ml 10mg/L叶绿素b溶液混合，磁力搅拌5min，直接真空抽滤在阳极氧化铝多孔膜上，形成一层纳米线与叶绿素b的复合膜，阳极氧化铝多孔膜的直径为2.5cm，孔径为200nm，孔隙率50％。；
2)将纳米线与叶绿素b的复合膜放入10ml，10mM均苯三甲酸溶液中(乙醇与水的体积为1:1)，室温反应2小时。反应后用同样比例的混合溶剂洗涤3次，得到叶绿素b修饰的HKUST-1薄膜(分子式为Cu3(BTC)2·3H2O)，见图3。图3所示的叶绿素b修饰的HKUST-1薄膜为多晶薄膜，晶粒交生良好，薄膜连续无裂缝。
实施例3
1)将30ml氢氧化铜纳米线溶液与1ml 100mg/L叶绿素b溶液混合，磁力搅拌5min，直接真空抽滤在阳极氧化铝多孔膜上，形成一层纳米线与叶绿素b的复合膜，阳极氧化铝多孔膜的直径为2.5cm，孔径为200nm，孔隙率50％。；
2)将纳米线与叶绿素b的复合膜放入10ml，10mM均苯三甲酸溶液中(乙醇与水的体积为1:1)，室温反应2小时。反应后用同样比例的混合溶剂洗涤3次，得到叶绿素b修饰的HKUST-1薄膜(分子式为Cu3(BTC)2·3H2O)，见图4。图4所示的叶绿素b修饰的HKUST-1薄膜为多晶薄膜，晶粒交生良好，薄膜连续无裂缝。
实施例4
1)将10ml氢氧化锌纳米线溶液与1ml 1mg/L叶绿素b溶液混合，磁力搅拌5min，直接真空抽滤在阳极氧化铝多孔膜上，形成一层纳米线与叶绿素b的复合膜，阳极氧化铝多孔膜的直径为2.5cm，孔径为200nm，孔隙率50％。；
2)将纳米线与叶绿素b的复合膜放入4ml，25mM二甲基咪唑溶液中(乙醇与水的体积为1:1.5)，并加入微量甲酸钠，室温反应24小时。反应后用同样比例的混合溶剂洗涤3次，得到叶绿素b修饰的ZIF-8薄膜(分子式为C8H12N4Zn)，见图5。图5所示的叶绿素b修饰的ZIF-8薄膜为多晶薄膜，晶粒交生良好，薄膜连续无裂缝。
实施例5
1)将10ml氢氧化锌纳米线溶液与1ml 10mg/L叶绿素b溶液混合，磁力搅拌5min，直接真空抽滤在阳极氧化铝多孔膜上，形成一层纳米线与叶绿素b的复合膜，阳极氧化铝多孔膜的直径为2.5cm，孔径为200nm，孔隙率50％。；
2)将纳米线与叶绿素b的复合膜放入4ml，25mM二甲基咪唑溶液中(乙醇与水的体积为1:1.5)，并加入微量甲酸钠，室温反应24小时。反应后用同样比例的混合溶剂洗涤3次，得到叶绿素b修饰的ZIF-8薄膜(分子式为C8H12N4Zn)，见图6。图6所示的叶绿素b修饰的ZIF-8薄膜为多晶薄膜，晶粒交生良好，薄膜连续无裂缝。
实施例6
1)将10ml氢氧化锌纳米线溶液与1ml 100mg/L叶绿素b钠溶液混合，磁力搅拌5min，直接真空抽滤在阳极氧化铝多孔膜上，形成一层纳米线与叶绿素b的复合膜，阳极氧化铝多孔膜的直径为2.5cm，孔径为200nm，孔隙率50％。
2)将纳米线与叶绿素b的复合膜放入4ml，25mM二甲基咪唑溶液中(乙醇与水的体积为1:1.5)，并加入微量甲酸钠，室温反应24小时。反应后用同样比例的混合溶剂洗涤3次，得到叶绿素b修饰的ZIF-8薄膜(分子式为C8H12N4Zn)，见图7。图7所示的叶绿素b修饰的ZIF-8薄膜为多晶薄膜，晶粒交生良好，薄膜连续无裂缝。
应用例1
将实施例6制备得到的叶绿素b修饰的ZIF-8薄膜置于装有CO2气体的透明密闭容器中，应用氙灯作为光源，并用滤光片滤去紫外与红外波段的光，将装有叶绿素b修饰的ZIF-8薄膜和CO2气体的透明密闭容器置于光源下，结果表明叶绿素b修饰的ZIF-8薄膜可以在光催化下实现CO2还原。

Claims (8)

1.一种叶绿素b修饰的金属有机框架物薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)制备氢氧化物纳米线溶液，再将制备的氢氧化物纳米线溶液与叶绿素b溶液混合，搅拌均匀，真空抽滤得到氢氧化物纳米线和叶绿素b的复合膜；
2)将有机配体溶于乙醇和水的混合溶液，得到有机配体溶液，将氢氧化物纳米线和叶绿素b的复合膜置于有机配体溶液中，室温反应2～24小时后得到叶绿素b修饰的金属有机框架物薄膜。
2.如权利要求1所述的叶绿素b修饰的金属有机框架物薄膜的制备方法，其特征在于，所述的氢氧化物纳米线溶液制备方法为：将乙醇胺加入水中，得到乙醇胺溶液；将硝酸铜加入水中，得到硝酸铜水溶液；再将乙醇胺溶液加入同体积的硝酸铜水溶液中，搅拌，并将反应容器密封，12～48小时之后，获得氢氧化铜纳米线溶液。
3.如权利要求1所述的叶绿素b修饰的金属有机框架物薄膜的制备方法，其特征在于，所述的氢氧化物纳米线溶液制备方法为：将乙醇胺加入乙醇和水的混合液中，得到乙醇胺溶液；将硝酸锌加入乙醇和水的混合液中，得到硝酸锌溶液；再将乙醇胺溶液与同体积硝酸锌溶液混合，搅拌，并将反应容器密封，0.5～1.5小时之后，获得氢氧化锌纳米线溶液。
4.如权利要求2所述的叶绿素b修饰的金属有机框架物薄膜的制备方法，其特征在于，所述的乙醇胺水溶液的浓度为1.4mM；所述的硝酸铜水溶液浓度为4mM；所述的叶绿素b溶液以乙醇为溶剂，所述的叶绿素b溶液的浓度为1～100mg/L；所述的纳米线溶液和叶绿素b溶液的体积比为30:1；所述的有机配体为均苯三甲酸，浓度为5～15mM，用于溶解有机配体的乙醇与水的体积比为1:1。
5.如权利要求3所述的叶绿素b修饰的金属有机框架物薄膜的制备方法，其特征在于，所述的乙醇胺溶液的浓度为1.6mM；所述的硝酸锌溶液浓度为4mM；所述的叶绿素b溶液以乙醇为溶剂，所述的叶绿素b溶液的浓度为1～100mg/L；所述的纳米线溶液和叶绿素溶液的体积比为10:1；所述的有机配体为2-甲基咪唑，浓度为20～30mM，用于溶解有机配体的乙醇与水的体积比为1:4；用于溶解乙醇胺或硝酸锌的乙醇与水的体积比均为1:1.5。
6.一种根据权利要求2所述的方法制备的叶绿素b修饰的金属有机框架物薄膜，其特征在于，所述的金属有机框架物为HKUST-1，分子式为Cu3(BTC)2·3H2O，叶绿素b均匀分布于金属有机框架物孔隙中，金属有机框架物薄膜连续无裂缝。
7.一种根据权利要求3所述的方法制备的叶绿素b修饰的金属有机框架物薄膜，其特征在于，所述的金属有机框架物为ZIF-8，分子式为C8H12N4Zn，叶绿素b均匀分布于金属有机框架物孔隙中，金属有机框架物薄膜连续无裂缝。
8.一种如权利要求6或7所述的叶绿素b修饰的金属有机框架物薄膜在光催化还原二氧化碳中的应用。
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