CN106971800B - 烧结钕铁硼磁体的压坯制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种烧结钕铁硼磁体的压坯制备方法，其包括以下步骤：在将钕铁硼磁体粉末制成压坯之前，先测定钕铁硼磁体粉末成型软硬度。本发明步骤简单，操作方便；在制备钕铁硼磁体压坯之前先测定钕铁硼磁体粉末的成型软硬度，有利于压制工程师提前对粉末有更加全面的认识，可根据测试数据预先调整压制工艺或更换模具，从而提高压制过程中的效率，合格率，减少浪费；对粉末成型的软硬度的测试有利于更深入细致的认识对钕铁硼粉末特性，制备工艺对粉末成型软硬度的关系。

Description

烧结钕铁硼磁体的压坯制备方法

技术领域

本发明涉及一种烧结钕铁硼磁体制备方法。更具体地说，本发明涉及一种烧结钕铁硼磁体的压坯制备方法。

背景技术

烧结钕铁硼作为第三代永磁体材料，以其优异的综合磁性能广泛用于汽车，电子，医疗，能源，航空航天等领域。烧结钕铁硼作为粉末冶金的一种合金，钕铁硼磁体粉末各项指标不仅对最终合金的性能有着至关重要的影响，而且对后续的压制和烧结工艺也有着重要的影响。

目前，烧结钕铁硼行业针对钕铁硼磁体粉末性能指标的测试主要包括粉末的粒度及粒分布，粉末的氧含量。个别企业引进粉体工程中粉末综合特性测试仪来测试钕铁硼的流动性，松装密度等特性，对钕铁硼磁体粉末特性有了更加深入的了解，但钕铁硼磁体粉末仍然有许多与后道工序息息相关的特性没有被认识清楚。例如，我们经常所说的粉末成型的软硬程度，即用同样的压制工艺压制不同粉末时，在同样压力下，有些粉末成型后比工艺要求的压制高度大，或者达到同样压制高度所需的压力大，压坯表现出的硬度大，易开裂的现象，我们通常称之为粉硬；相反，还有些粉末压制成型后比工艺要求的压制高度小，或者达到同样压制高度所需的压力小，压坯表现出的硬度强度小，易掉边掉角的现象，我们通常称之为粉软。粉末的软硬与粉末的粒度分布，添加剂，混粉时间等制粉工艺有着密切的关系，同样也会影响压坯的收缩比进而影响最终烧结后毛坯的尺寸。可见钕铁硼磁体粉末成型的软硬程度对研究钕铁硼磁体粉末特性，改善和稳定制粉压制工艺有着重要的作用，尤其在如今竞争激烈的钕铁硼行业中，生产高精度低磨量的钕铁硼毛坯成为行业不断追求的目标之一，因此有必要对钕铁硼磁体粉末的软硬程度有一个明确的标定方法。

发明内容

本发明的一个目的是解决至少上述问题，并提供至少后面将说明的优点。

本发明还有一个目的是提供一种烧结钕铁硼磁体的压坯制备方法，其能够在制备钕铁硼磁体压坯之前先测定钕铁硼磁体粉末的成型软硬度，有利于压制工程师提前对粉末有更加全面的认识，可根据测试数据预先调整压制工艺或更换模具，从而提高压制过程中的效率，合格率，减少浪费。此外对粉末成型的软硬度的测试数据的积累，有利于我们定性或定量的理解钕铁硼粉末的某些特性(如粉末粒度粉末)，粉末的制备工艺(如粉末添加剂)与粉末成型软硬程度之间的关系，从而对制粉工艺进行持续的改进，保证粉末的一致性和稳定性。

为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种烧结钕铁硼磁体的压坯制备方法，包括：包括以下步骤：在将钕铁硼磁体粉末制成压坯之前，先测定钕铁硼磁体粉末成型软硬度。

优选的是，测定钕铁硼磁体粉末成型软硬度的方法包括以下步骤：

步骤一，在保护气体条件下，将固定质量的钕铁硼磁体粉末装入测试模具的方形模腔内；

步骤二，按照垂直取向压制方式将所述固定质量的钕铁硼磁体粉末压制成压坯；

步骤三，将所述压坯进行脱模，测定所述压坯压制方向的高度；

步骤四，利用测试模具的边长计算出所述压坯的体积；

步骤五，称取所述压坯的重量，计算出压坯的密度，即为钕铁硼磁体粉末的成型软硬度。

优选的是，所述步骤二中，垂直取向压制方式具体包括：a，将装有钕铁硼磁体粉末的测试模具推至垂直取向压机极头的中间位置；

b，压机的左右两个极头夹紧所述测试模具，压机极头中充入充磁电流对测试模具中的钕铁硼磁体粉末进行取向；

c，压机驱动上压头对测试模具中钕铁硼磁体粉末施加固定压力，并保压一定时间后极头充反向电流对压坯进行退磁，然后缓慢泄压，然后压机极头和压头返回到原来的位置。

优选的是，所述步骤三中，测定压坯压制方向的高度具体包括：使用游标卡尺分别测量所述压坯四个侧壁的高度，之后取四个侧壁高度的平均值即为压坯压制方向的高度。

优选的是，所述测试模具包括：

两个小侧板，其为方形，其中相对两端设置有凸缘；

和两个大侧板，其内侧板面上开设两个用于容纳所述凸缘的凹槽；

所述两个小侧板配合所述两个大侧板构造成模具内腔，所述模具内腔为正方形。

优选的是，所述大侧板和小侧板的高度为20-60mm；所述模具内腔的边长为20-60mm。

优选的是，所述步骤一中，钕铁硼磁体粉末的固定质量范围为100-600g；所述测试模具放置于手套箱中，所述保护气体为氮气，在测试之前将手套箱中充入氮气，使得手套箱中含氧量不超过1％。

优选的是，所述压机压力范围为3-10Mpa，保压时间为1-6s；所述充磁电流的范围为45-60A，所述退磁电流的范围为1-5A。

优选的是，所述烧结钕铁硼磁体的压坯制备方法还包括：在测试所述钕铁硼磁体粉末的成型软硬度之后，根据测试结果调整所述钕铁硼磁体粉末的特性。

优选的是，所述烧结钕铁硼磁体的压坯制备方法还包括：将调整后的钕铁硼磁体粉末压制成压坯。

本发明至少包括以下有益效果：本发明所述烧结钕铁硼磁体的压坯制备方法中，先通过特制的测试模具测定出钕铁硼磁体粉末的成型软硬度，在此基础上通过调整制粉工艺来稳定同种性能粉末的软硬程度，保证同种性能的粉末压制出的压坯和烧结出的毛坯具有更好一致性和稳定性，进而设计制造出高精度低磨量的钕铁硼压坯，从而控制材料的成本。此外在钕铁硼磁体粉末压型前对粉末进行软硬度的测试，有利于压制工程师提前对粉末有更加全面的认识，可根据测试数据预先调整压制工艺或更换模具，从而提高压制过程中的效率，合格率，减少浪费，此外对粉末成型的软硬度的测试数据的积累，有利于我们定性或定量的理解钕铁硼粉末的某些特性(如粉末粒度粉末)，粉末的制备工艺(如粉末添加剂)与粉末成型软硬程度之间的关系，从而对制粉工艺进行持续的改进，保证粉末的一致性和稳定性。

本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。

附图说明

图1为本发明所述烧结钕铁硼磁体的压坯制备方法中所述测试模具的结构示意图。

具体实施方式

下面结合附图对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。

应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不排除一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。

本发明提供一种烧结钕铁硼磁体的压坯制备方法，包括以下步骤：在将钕铁硼磁体粉末制成压坯之前，先测定钕铁硼磁体粉末成型软硬度。不同类型的钕铁硼磁体粉末其粉末特性也不同，尤其是粉末成型的软硬度差异较大，在同样的压力下制备成的压坯其软硬度也会产生较大的差异，如果直接进行烧结的话，往往会发生变形、变性等情况发生。本发明在制备压坯之前，先利用测试模具测定不同种类的钕铁硼磁体粉末的成型软硬度，在此基础上，通过调整粉末特性、制粉工艺或者压制工艺等调整钕铁硼磁体压坯至标准硬度，提高成型率，降低成本。

在其中一个实施例中，测定钕铁硼磁体粉末成型软硬度的方法包括以下步骤：

步骤一，在保护气体条件下，将固定质量的钕铁硼磁体粉末装入测试模具的方形模腔内；所述保护气体例如为惰性气体或者氮气等。针对相同的压制方式或者压制工艺，本发明选择相同质量的钕铁硼磁体粉末进行测试，以便为后期调制粉末提供更准确的参考数据。

步骤二，按照垂直取向压制方式将所述钕铁硼磁体粉末压制成压坯；本发明可以选择垂直取向压制方式进行制备钕铁硼磁体压坯，也可以根据实际生产线上所采用的压制方式将所述钕铁硼磁体粉末压制成压坯。所述测试模具中的所述固定质量的钕铁硼磁体粉末在制备压坯时，采用的压力、保压时间等压制时参数均参考实际生产线上的固定值。以便于能够更准确地获得不同类型的钕铁硼磁体粉末的特性。

步骤三，将所述压坯进行脱模，测定所述压坯压制方向的高度；在脱模过程中，先打开两个大侧板，拿下上压头，移走小侧板，轻轻取出所述压坯。

步骤四，利用测试模具的边长计算出所述压坯的体积；所述测试模具的模腔尺寸设置为固定长度，所述压坯用游标卡尺测试压制方向的尺寸，每个压坯测试四个数据，卡尺卡的位置分别为上下四个边的中间位置。

步骤五，称取所述压坯的重量，计算出压坯的密度，即为钕铁硼磁体粉末的成型软硬度。所述压坯的成型软硬度＝压坯的密度＝压坯的质量m÷压坯的体积＝压坯的质量m/模具方向的尺寸*取向方向的尺寸*压制方向尺寸。

在其中一个实施例中，所述步骤二中，垂直取向压制方式具体包括：a，将装有钕铁硼磁体粉末的测试模具推至垂直取向压机极头的中间位置；

b，压机的左右两个极头夹紧所述测试模具，压机极头中充入充磁电流对测试模具中的钕铁硼磁体粉末进行取向；

c，压机驱动上压头对测试模具中钕铁硼磁体粉末施加固定压力，并保压一定时间后极头充反向电流对压坯进行退磁，然后缓慢泄压，然后压机极头和压头返回到原来的位置。本发明采用与实际生产线相同的操作步骤，将测试模具中固定质量的钕铁硼磁体粉末进行压制，由此能够更准确地知道不同类型钕铁硼磁体粉末在相同压制方式下所表现的特性。为实际生产提供更精确的参考数据。

在其中一个实施例中，所述步骤三中，测定压坯压制方向的高度具体包括：使用游标卡尺分别测量所述压坯四个侧壁的高度，之后取四个侧壁高度的平均值即为压坯压制方向的高度。可以选择更多的测量数值进行平均，最优选的是选择沿模具方向的四个边的中线位置，测量出四个压坯的高度进行平均，提高计算效率。

在其中一个实施例中，如图1所示，所述测试模具包括：

两个小侧板100，其为方形，其中相对两端设置有凸缘101；

和两个大侧板200，其内侧板面上开设两个用于容纳所述凸缘101的凹槽201；

所述两个小侧板配合所述两个大侧板构造成模具内腔300，所述模具内腔300为正方形。在所述两个小侧板的两端分别延伸出凸缘，同时在两个大侧板上开设容纳所述凸缘的凹槽，由此形成的模具内腔在压制时能够最大限度地减少变形，使得压制形成的压坯外形更加精确。另外，测试模具的模具内腔要求表面更加光滑，所述两个大侧板和两个小侧板均选用光滑的不锈钢材料制成，模具内腔的内壁表面需尽量光滑减少内壁摩擦力对压坯软硬度的影响。

在其中一个实施例中，所述大侧板和小侧板的高度为20-60mm；所述模具内腔的边长为20-60mm。在保证不浪费原材料和测定数据准确性的基础上，所述钕铁硼磁体粉末在制备成压坯后，所述压坯的边长不能过小或者过大。经过大量研究，本发明选择模具内腔的四个边长的长度为20-60mm。

在其中一个实施例中，所述步骤一中，钕铁硼磁体粉末的固定质量范围为100-600g；所述测试模具放置于手套箱中，所述保护气体为氮气，在测试之前将手套箱中充入氮气，使得手套箱中含氧量不超过5％。为了使得测定获得的钕铁硼磁体粉末的成型软硬度更加准确，同时避免浪费原材料，本发明进行测试时，选用的钕铁硼磁体粉末的重量不小于100g。

在其中一个实施例中，所述压机压力范围为3-10Mpa，保压时间为1-6s；所述充磁电流的范围为45-60A，所述退磁电流的范围为1-5A。

在其中一个实施例中，所述烧结钕铁硼磁体的压坯制备方法还包括：在测试所述钕铁硼磁体粉末的成型软硬度之后，根据测试结果调整所述钕铁硼磁体粉末的特性。

在其中一个实施例中，所述烧结钕铁硼磁体的压坯制备方法还包括：将调整后的钕铁硼磁体粉末压制成压坯。

实施例1

本发明所述烧结钕铁硼磁体的压坯制备方法包括以下步骤：

1)针对我公司生产的38H钕铁硼磁体粉末，磁粉粒度SMD＝3.23um,在不添加细粉添加剂的情况下混粉1h,用此方法来测试38H钕铁硼磁体粉末的成型软硬度。预先充氮气对手套箱进行排氧，当手套箱中氧含量达到2％以下后，在手套箱中用电子天平或天平称取380g±0.1粉末，将38H钕铁硼磁体粉末装入塑料袋，将袋口扎紧。将预先准备好的测试模具装配好，其中，所述测试模具中大侧板的长度例如为110mm，高度为170mm，厚度为15mm，两个凹槽间距60mm，凹槽的宽度为10mm，凹槽深5mm；两个小侧板的长度为48mm，厚度为20mm，高度170mm，凸缘的厚度为10mm；所述两个大侧板和两个小侧板配合压头组上端开口的模具，用于盛放所述38H钕铁硼磁体粉末。测试模具装配好后的结构如图1所示，然后将称取好的38H钕铁硼磁体粉末倒入装配好的模具中，用刮板将粉末刮平，双手抓紧模具，贴紧压机台面前后移动两到三次使倒入模具中的粉末更加均匀，然后加上压机的上压头；

2)将上述加入钕铁硼磁体粉末后的模具推至垂直取向压机极头的中间位置，按照垂直取向压制的方式对粉末进行成型压制，压机具体动作为左右两极头向中间移动夹紧模具，极头中充电流产生磁场对模具中的粉末进行取向，取向电流为45-55A,然后压机对上压头施加6MPa的压力，保压3s后极头充反向电流对压坯进行退磁，反向电流大小为1.8A,然后缓慢泄压，然后压机极头和压头返回到原来的位置，推杆模具顶出。

3)将压坯进行脱模，具体方式依次打开两个大侧板，拿下上压头，移走小侧板，轻轻取出压坯。用游标卡尺测试压制方向的尺寸，每个压坯测试四个数据，卡尺卡的位置分别为上下四个边的中间位置。

4)计算上述测得的4个压制方向的尺寸的平均值，再根据模腔的尺寸算出压坯的体积，用天平再次测试出压坯的质量，最后计算压坯的密度，即得出钕铁硼磁体粉末的成型的软硬程度。具体数据见下表。

实施例2

本发明所述烧结钕铁硼磁体的压坯制备方法包括以下步骤：

1)针对我公司生产的38H钕铁硼磁体粉末，磁粉粒度SMD＝3.28um,添加细粉添加剂0.15％，下混粉1h,用此方法来测试此粉体的成型软硬度。预先充氮气对手套箱进行排氧，当手套箱中氧含量达到2％以下后，在手套箱中用电子天平或天平称取380g±0.1粉末，将粉末装入塑料袋，将袋口扎紧。将预先准备好的测试模具装配好，如实施例1所述方法装配好后的测试模具的结构如图1所示，然后将称取好的钕铁硼磁体粉末倒入装配好的模具中，用刮板将粉末刮平，双手抓紧模具，贴紧压机台面前后移动两到三次使倒入模具中的粉末更加均匀，然后加上上压头；

2)将上述加入钕铁硼磁体粉末后的模具推至垂直取向压机极头的中间位置，按照垂直取向压制的方式对粉末进行成型压制，压机具体动作为左右两极头向中间移动夹紧模具，极头中充电流产生磁场对模具中的粉末进行取向，取向电流为45-55A,然后压机对上压头施加6MPa的压力，保压3s后极头充反向电流对压坯进行退磁，反向电流大小为1.8A,然后缓慢泄压，然后压机极头和压头返回到原来的位置，推杆模具顶出。

3)将压坯进行脱模，具体方式依次打开两个大侧板，拿下上压头，移走小侧板，轻轻取出压坯。用游标卡尺测试压制方向的尺寸，每个压坯测试四个数据，卡尺卡的位置分别为上下四个边的中间位置。

4)计算上述测得的4个压制方向的尺寸的平均值，再根据模腔的尺寸算出压坯的体积，用天平再次测试出压坯的质量，最后计算压坯的密度，即得出钕铁硼磁体粉末的成型的软硬程度。具体数据见下表。

实施例3

本发明所述烧结钕铁硼磁体的压坯制备方法包括以下步骤：

1)针对我公司生产的35SH钕铁硼磁体粉末，磁粉粒度SMD＝2.78um,添加细粉添加剂0.15％，混粉3h,用此方法来测试此粉体的成型软硬度。预先充氮气对手套箱进行排氧，当手套箱中氧含量达到1％以下后，在手套箱中用电子天平或天平称取380g±0.1粉，将粉末装入塑料袋，将袋口扎紧。将预先准备好的测试专用模具装配好，按照实施例1所述方法装配好后的结构如图1所示，然后将称取好的钕铁硼磁体粉末倒入装配好的模具中，用刮板将粉末刮平，双手抓紧模具，贴紧压机台面前后移动两到三次使倒入模具中的粉末更加均匀，然后加上上压头；

2)将上述加入钕铁硼磁体粉末后的模具推至垂直取向压机极头的中间位置，按照垂直取向压制的方式对粉末进行成型压制，压机具体动作为左右两极头向中间移动夹紧模具，极头中充电流产生磁场对模具中的粉末进行取向，取向电流为45-55A,然后压机对上压头施加6MPa的压力，保压3s后极头充反向电流对压坯进行退磁，反向电流大小为2.1A,然后缓慢泄压，然后压机极头和压头返回到原来的位置，推杆模具顶出。

3)将压坯进行脱模，具体方式依次打开两个大侧板，拿下上压头，移走小侧板，轻轻取出压坯。用游标卡尺测试压制方向的尺寸，每个压坯测试四个数据，卡尺卡的位置分别为上下四个边的中间位置。

4)计算上述测得的4个压制方向的尺寸的平均值，再根据模腔的尺寸算出压坯的体积，用天平再次测试出压坯的质量，最后计算压坯的密度，即得出钕铁硼磁体粉末的成型的软硬程度。

由上表可知，通过对比实施例1和实施例2可以看到同种粉末，添加添加剂相比不加添加剂而言粉末的成型密度要大，粉末成型的软硬度较大，粉末表现出较软，这与经验相符。对比实施例2和实施例3，实施例3粉末粒度较细，表现出的压坯密度要小，粉末成型的软硬度较软，这也与经验相符。由此，专业技术人员可以根据上述测试数据，通过调整粉末或者调整压制方式，来提高压坯的成型率，降低在烧结过程中压坯的变形率。

尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。

Claims (9)

1.一种烧结钕铁硼磁体的压坯制备方法，其特征在于，包括以下步骤：在将钕铁硼磁体粉末制成压坯之前，先测定钕铁硼磁体粉末成型软硬度；

测定钕铁硼磁体粉末成型软硬度的方法包括以下步骤：

步骤一，在保护气体条件下，将固定质量的钕铁硼磁体粉末装入测试模具的方形模腔内；

步骤二，按照垂直取向压制方式将所述固定质量的钕铁硼磁体粉末压制成压坯；

步骤三，将所述压坯进行脱模，测定所述压坯压制方向的高度；

步骤四，利用测试模具的边长计算出所述压坯的体积；

步骤五，称取所述压坯的重量，计算出压坯的密度，即为钕铁硼磁体粉末的成型软硬度。

2.如权利要求1所述的烧结钕铁硼磁体的压坯制备方法，其特征在于，所述步骤二中，垂直取向压制方式具体包括：a，将装有所述钕铁硼磁体粉末的测试模具推至垂直取向压机极头的中间位置；

b，压机的左右两个极头夹紧所述测试模具，压机极头中充入充磁电流对测试模具中的钕铁硼磁体粉末进行取向；

c，压机驱动上压头对测试模具中钕铁硼磁体粉末施加固定压力，并保压一定时间后极头充反向电流对压坯进行退磁，然后缓慢泄压，然后压机极头和压头返回到原来的位置。

3.如权利要求1所述的烧结钕铁硼磁体的压坯制备方法，其特征在于，所述步骤三中，测定压坯压制方向的高度具体包括：使用游标卡尺分别测量所述压坯四个侧壁的高度，之后取四个侧壁高度的平均值即为压坯压制方向的高度。

4.如权利要求1所述的烧结钕铁硼磁体的压坯制备方法，其特征在于，所述测试模具包括：

两个小侧板，其为方形，其中相对两端设置有凸缘；

和两个大侧板，其内侧板面上开设两个用于容纳所述凸缘的凹槽；

所述两个小侧板配合所述两个大侧板构造成模具内腔，所述模具内腔为正方形。

5.如权利要求4所述的烧结钕铁硼磁体的压坯制备方法，其特征在于，所述大侧板和小侧板的高度为20-60mm；所述模具内腔的边长为20-60mm。

6.如权利要求1所述的烧结钕铁硼磁体的压坯制备方法，其特征在于，所述步骤一中，钕铁硼磁体粉末的固定质量范围为100-600g；所述测试模具放置于手套箱中，所述保护气体为氮气，在测试之前将手套箱中充入氮气，使得手套箱中含氧量不超过1％。

7.如权利要求2所述的烧结钕铁硼磁体的压坯制备方法，其特征在于，所述压机压力范围为3-10Mpa，保压时间为1-6s；所述充磁电流的范围为45-60A，所述退磁电流的范围为1-5A。

8.如权利要求1所述的烧结钕铁硼磁体的压坯制备方法，其特征在于，还包括：在测试所述钕铁硼磁体粉末的成型软硬度之后，根据测试结果调整所述钕铁硼磁体粉末的特性。

9.如权利要求8所述的烧结钕铁硼磁体的压坯制备方法，其特征在于，还包括：将调整后的钕铁硼磁体粉末压制成压坯。