CN106967181A - 一种羟丙基羧甲基田菁胶及其制备方法 - Google Patents

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张世林
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赵鹏
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陈得裕
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Abstract

本发明公开了一种羟丙基羧甲基田菁胶及其制备方法，包括以下步骤：以异丙醇为溶剂，将田菁胶粉、三乙胺和乙醇加入到反应器中，搅拌均匀，常温下滴加氢氧化钠溶液，搅拌30分钟，升温至55～75℃，滴加环氧丙烷、氯乙酸水溶液，搅拌反应100～180分钟，冷却至室温后，抽滤，用乙醇洗涤三次，真空干燥，得到羟丙基田菁胶。各原料按照重量份数：田菁胶粉30～50份，氢氧化钠10～15份，三乙胺2～4份，环氧丙烷10～12、氯乙酸8～10份。本发明制备方法简便可行，所用原料来源广泛，成本低；具有较好的携砂性能、破胶性能等。

Description

一种羟丙基羧甲基田菁胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及压裂用稠化剂，尤其是一种压裂用羟丙基羧甲基田菁胶及其制备方法。
背景技术
瓜尔胶衍生物是目前市场上最常用的压裂液稠化剂，由于完全依靠进口，价格昂贵，在目前石油行业低迷的背景下，有必要研制一种价格便宜、性能良好的可替代瓜尔胶的稠化剂。
田菁胶的理化性能、化学结构与其同类产品瓜尔胶都十分相似，价格便宜，而且我国是世界上唯一生产田菁的国家，来源广泛，有必要通过对田菁胶进行改性，研制出一种价格便宜、性能良好的压裂液用稠化剂。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种羟丙基羧甲基田菁胶及其制备方法，合成成本低，合成步骤简单，具有良好的市场应用价值。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种羟丙基羧甲基田菁胶的制备方法，包括以下步骤：以异丙醇为溶剂，将田菁胶粉、三乙胺和乙醇加入到反应器中，搅拌均匀，常温下滴加氢氧化钠溶液，搅拌30分钟，升温至55～75℃，滴加环氧丙烷、氯乙酸水溶液，搅拌反应100～180分钟，冷却至室温后，抽滤，用乙醇洗涤三次，真空干燥，得到羟丙基田菁胶。
各原料按照重量份数：田菁胶粉30～50份，氢氧化钠10～15份，三乙胺2～4份，环氧丙烷10～12、氯乙酸8～10份。
氢氧化钠溶液的质量百分比浓度为30％。
氯乙酸水溶液的质量百分比浓度为80％。
上述的制备方法制得的羟丙基羧甲基田菁胶。
本发明的有益效果是：制备方法简便可行，所用原料来源广泛，成本低；具有较好的携砂性能、破胶性能等。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明：
一种羟丙基羧甲基田菁胶的制备方法，包括以下步骤：以异丙醇为溶剂，将田菁胶粉、三乙胺和乙醇加入到反应器中，搅拌均匀，常温下滴加氢氧化钠溶液，搅拌30分钟，升温至55～75℃，滴加环氧丙烷、氯乙酸水溶液，搅拌反应100～180分钟，冷却至室温后，抽滤，用乙醇洗涤三次，真空干燥，得到羟丙基田菁胶。
各原料按照重量份数：田菁胶粉30～50份，氢氧化钠10～15份，三乙胺2～4份，环氧丙烷10～12、氯乙酸8～10份。
氢氧化钠溶液的质量百分比浓度为30％。
氯乙酸水溶液的质量百分比浓度为80％。
上述的制备方法制得的羟丙基羧甲基田菁胶。
实施例1
配方为：30g田菁胶、10g氢氧化钠、2g三乙胺、8g环氧丙烷、10g氯乙酸
先将田菁胶、三乙胺溶于600g质量百分比浓度为90％的乙醇中，室温洗搅拌反应20min，滴加30％氢氧化钠水溶液，搅拌30min，升温至55℃，分别滴加环氧丙烷和80％氯乙酸水溶液，搅拌反应100min，冷却至室温后，抽滤，用乙醇洗涤三次，真空干燥。
实施例2：
配方为：35g田菁胶、12g氢氧化钠、3g三乙胺、10g环氧丙烷、9g氯乙酸
先将一定比例的田菁胶、三乙胺溶于690g质量百分比浓度为90％的乙醇中，室温洗搅拌反应20min，滴加30％氢氧化钠水溶液，搅拌30min，升温至65℃，分别滴加环氧丙烷和80％氯乙酸水溶液，搅拌反应120min，冷却至室温后，抽滤，用乙醇洗涤三次，真空干燥。
实施例3
配方为：40g田菁胶、10g氢氧化钠、4g三乙胺、8g环氧丙烷、10g氯乙酸
先将一定比例的田菁胶、三乙胺溶于720g质量百分比浓度为90％的乙醇中，室温洗搅拌反应20min，滴加30％氢氧化钠水溶液，搅拌30min，升温至75℃，分别滴加环氧丙烷和80％氯乙酸水溶液，搅拌反应180min，冷却至室温后，抽滤，用乙醇洗涤三次，真空干燥。
实施例4
配方为：50g田菁胶、15g氢氧化钠、3g三乙胺、10g环氧丙烷、8g氯乙酸
先将一定比例的田菁胶、三乙胺溶于860g质量百分比浓度为90％的乙醇中，室温洗搅拌反应20min，滴加30％氢氧化钠水溶液，搅拌30min，升温至70℃，分别滴加环氧丙烷和80％氯乙酸水溶液，搅拌反应150min，冷却至室温后，抽滤，用乙醇洗涤三次，真空干燥。
实施例5
配方为：45g田菁胶、12g氢氧化钠、3g三乙胺、8g环氧丙烷、8g氯乙酸
先将一定比例的田菁胶、三乙胺溶于760g质量百分比浓度为90％的乙醇中，室温洗搅拌反应20min，滴加30％氢氧化钠水溶液，搅拌30min，升温至75℃，分别滴加环氧丙烷和80％氯乙酸水溶液，搅拌反应180min，冷却至室温后，抽滤，用乙醇洗涤三次，真空干燥。
性能评价：按照标准SY/T 5107-2005对本实施例1-5中羟丙基羧甲基田菁胶稠化剂进行基液粘度、悬砂率、破胶性能灯进行测试。
1、按照0.6％比例对实施例1-5的水溶液进行粘度测试。
表1粘度性能测试
编号 粘度/mPa.s
实施例1 83
实施例2 79
实施例3 81
实施例4 76
实施例5 85
从表1中可以看出，本实施例的粘度均在85mPa.s以下，泵送摩阻低，粘度最低为实施例4，具有较好的泵送性。
2、悬砂率
表2悬砂率
编号 悬砂率/％
实施例1 97
实施例2 98
实施例3 96
实施例4 99
实施例5 95
表2为实施例1-5的悬砂率性能，配方为：0.6％实施例产品+0.65％调理剂+1％温度稳定剂+1.5％有机锆交联剂。
从表2中可以看出，实施例1-5具有较好的携砂率，最高可达99％(实施例4)，携砂性能最好。
3、破胶性能
表3破胶性能
编号 粘度/mPa.s
实施例1 4.2
实施例2 3.9
实施例3 4.1
实施例4 3.5
实施例5 4.3
表3为实施例1-5的破胶性能，配方为：配方为：0.6％实施例产品+0.65％调理剂+1％温度稳定剂+1.5％有机锆交联剂+0.04％过硫酸铵。
从表3中可以看出实施例1-5破胶后粘度均小于5.0mPa.s，符合标准要求，其中实施例4为3.5mPa.s，破胶性能最好。
综上所述，本发明的内容并不局限在上述的实施例中，相同领域内的有识之士可以在本发明的技术指导思想之内可以轻易提出其他的实施例，但这种实施例都包括在本发明的范围之内。

Claims (5)

1.一种羟丙基羧甲基田菁胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：以异丙醇为溶剂，将田菁胶粉、三乙胺和乙醇加入到反应器中，搅拌均匀，常温下滴加氢氧化钠溶液，搅拌30分钟，升温至55～75℃，滴加环氧丙烷、氯乙酸水溶液，搅拌反应100～180分钟，冷却至室温后，抽滤，用乙醇洗涤三次，真空干燥，得到羟丙基田菁胶。
2.根据权利要求1所述羟丙基羧甲基田菁胶的制备方法，其特征在于，各原料按照重量份数：田菁胶粉30～50份，氢氧化钠10～15份，三乙胺2～4份，环氧丙烷10～12、氯乙酸8～10份。
3.根据权利要求1所述羟丙基羧甲基田菁胶的制备方法，其特征在于，氢氧化钠溶液的质量百分比浓度为30％。
4.根据权利要求1所述羟丙基羧甲基田菁胶的制备方法，其特征在于，氯乙酸水溶液的质量百分比浓度为80％。
5.如权利要求1-4任一项所述的制备方法制得的羟丙基羧甲基田菁胶。
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