CN106967153A - 一种阿斯巴甜的制备方法 - Google Patents

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周延红
杨晓明
马秋红
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    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07K—PEPTIDES
    • C07K5/00—Peptides containing up to four amino acids in a fully defined sequence; Derivatives thereof
    • C07K5/04—Peptides containing up to four amino acids in a fully defined sequence; Derivatives thereof containing only normal peptide links
    • C07K5/06—Dipeptides
    • C07K5/06104—Dipeptides with the first amino acid being acidic
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Abstract

本发明涉及一种阿斯巴甜的制备方法，1.一种阿斯巴甜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1）制备N‑甲酰‑α‑L‑天冬氨酸酐；2）N‑甲酰‑α‑L‑天冬氨酸酐与L‑苯丙氨酸、水、氢氧化钠进行反应后分离得到N‑甲酰‑α‑L‑天冬氨酰‑L‑苯丙氨酸和混合液一；3）将N‑甲酰‑α‑L‑天冬氨酰‑L‑苯丙氨酸与甲醇、盐酸、水进行反应后，分离得到α‑L‑天冬氨酰‑L‑苯丙氨酸甲酯盐酸盐固态物和混合液二；4）α‑L‑天冬氨酰‑L‑苯丙氨酸甲酯盐酸盐固态物先用氢氧化钙溶液进行洗涤分离，加入碳酸钠溶液进行中和反应0.5~1.5h，结晶后得到阿斯巴甜成品。本发明的方法可以提高阿斯巴甜的质量。

Description

一种阿斯巴甜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种阿斯巴甜的制备方法，属于阿斯巴甜的化学合成法技术领域。
背景技术
阿斯巴甜化学名天门冬酰苯丙氨酸甲酯，是一种非碳水化合物类的人造甜味剂。由L-苯丙氨酸先与甲醇酯化后再和L-天冬氨酸缩合酰胺化产生。常温下，为白色结晶性的粉末。因阿斯巴甜甜味高和热量低，主要添加于饮料、维他命含片或口香糖代替糖的使用。许多糖尿病患者、减肥人士都以阿斯巴甜做为糖的代用品。阿斯巴甜化学名天门冬酰苯丙氨酸甲酯，是一种非碳水化合物类的人造甜味剂。由L-苯丙氨酸先与甲醇酯化后再和L-天冬氨酸缩合酰胺化产生。常温下，为白色结晶性的粉末。因阿斯巴甜甜味高和热量低，主要添加于饮料、维他命含片或口香糖代替糖的使用。许多糖尿病患者、减肥人士都以阿斯巴甜做为糖的代用品。
在阿斯巴甜的化学合成法中，需要对粗品进行中和后再结晶得到阿斯巴甜成品，中和反应时一般使用氢氧化钠和氨水，反应后的残余物对成品的口感影响极大。
发明内容
本发明的目的在于提供一种阿斯巴甜的制备方法，具体方案为：
1.一种阿斯巴甜的制备方法，包括以下步骤：
1）制备N-甲酰-α-L-天冬氨酸酐；
2）将步骤1）得到的N-甲酰-α-L-天冬氨酸酐与L-苯丙氨酸、水、氢氧化钠进行反应后，加入调整液调整反应物的PH值，分离得到N-甲酰-α-L-天冬氨酰-L-苯丙氨酸和混合液一；
3）将步骤2）得到的N-甲酰-α-L-天冬氨酰-L-苯丙氨酸与甲醇、盐酸、水进行反应后，加入调整液调整反应物的PH值，分离得到α-L-天冬氨酰-L-苯丙氨酸甲酯盐酸盐固态物和混合液二；
4）将步骤3）得到的α-L-天冬氨酰-L-苯丙氨酸甲酯盐酸盐固态物先用氢氧化钙溶液进行洗涤分离，得到分离物和洗涤液，分离物再溶于55~60℃的水中，并加入碳酸钠溶液进行中和反应0.5~1.5h，降温至30℃，分离出一次沉淀，再降温至10℃进行结晶，得到阿斯巴甜成品；
步骤2）的混合液一和步骤3）中的混合液二收集后加入盐酸调整PH值，再作为步骤2）和步骤3）中的调整液使用。
进一步的，步骤2）中N-甲酰-α-L-天冬氨酰-L-苯丙氨酸、甲醇、盐酸、水之间的重量比为0.9~1.1:0.2~0.3:0.6~0.8:0.4~0.6。
进一步的，步骤4）中的洗涤液进行膜分离后回收。
本发明的有益点在于：本发明对阿斯巴甜粗品先用氢氧化钙溶液进行洗涤，氢氧化钙与盐酸反应后生成的溶解度大的氯化钙，大部分氯离子进入洗涤液中，在之后的中和反应时只需要加入少量碳酸钠，可以得到杂质较少的阿斯巴甜成品，提高其口感。
具体实施方式
实施例1
一种阿斯巴甜的制备方法，包括以下步骤：
1）制备N-甲酰-α-L-天冬氨酸酐；
2）将步骤1）得到的N-甲酰-α-L-天冬氨酸酐与L-苯丙氨酸、水、氢氧化钠进行反应后，加入调整液调整反应物的PH值，分离得到N-甲酰-α-L-天冬氨酰-L-苯丙氨酸和混合液一；
3）将步骤2）得到的N-甲酰-α-L-天冬氨酰-L-苯丙氨酸与甲醇、盐酸、水进行反应后，加入调整液调整反应物的PH值，分离得到α-L-天冬氨酰-L-苯丙氨酸甲酯盐酸盐固态物和混合液二；
4）将步骤3）得到的α-L-天冬氨酰-L-苯丙氨酸甲酯盐酸盐固态物先用氢氧化钙溶液进行洗涤分离，得到分离物和洗涤液，分离物再溶于55~60℃的水中，并加入碳酸钠溶液进行中和反应0.5~1.5h，降温至30℃，分离出一次沉淀，再降温至10℃进行结晶，得到阿斯巴甜成品；
步骤2）的混合液一和步骤3）中的混合液二收集后加入盐酸调整PH值，再作为步骤2）和步骤3）中的调整液使用。
步骤2）中N-甲酰-α-L-天冬氨酰-L-苯丙氨酸、甲醇、盐酸、水之间的重量比为0.9~1.1:0.2~0.3:0.6~0.8:0.4~0.6。
步骤4）中的洗涤液进行膜分离后回收。

Claims (3)

1.一种阿斯巴甜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）制备N-甲酰-α-L-天冬氨酸酐；
2）将步骤1）得到的N-甲酰-α-L-天冬氨酸酐与L-苯丙氨酸、水、氢氧化钠进行反应后，加入调整液调整反应物的PH值，分离得到N-甲酰-α-L-天冬氨酰-L-苯丙氨酸和混合液一；
3）将步骤2）得到的N-甲酰-α-L-天冬氨酰-L-苯丙氨酸与甲醇、盐酸、水进行反应后，加入调整液调整反应物的PH值，分离得到α-L-天冬氨酰-L-苯丙氨酸甲酯盐酸盐固态物和混合液二；
4）将步骤3）得到的α-L-天冬氨酰-L-苯丙氨酸甲酯盐酸盐固态物先用氢氧化钙溶液进行洗涤分离，得到分离物和洗涤液，分离物再溶于55~60℃的水中，并加入碳酸钠溶液进行中和反应0.5~1.5h，降温至30℃，分离出一次沉淀，再降温至10℃进行结晶，得到阿斯巴甜成品；
步骤2）的混合液一和步骤3）中的混合液二收集后加入盐酸调整PH值，再作为步骤2）和步骤3）中的调整液使用。
2.根据权利要求1所述的阿斯巴甜的制备方法的制备方法，其特征在于：步骤2）中N-甲酰-α-L-天冬氨酰-L-苯丙氨酸、甲醇、盐酸、水之间的重量比为0.9~1.1:0.2~0.3:0.6~0.8:0.4~0.6。
3.根据权利要求1所述的阿斯巴甜的制备方法的制备方法，其特征在于：步骤4）中的洗涤液进行膜分离后回收。
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Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101284796A (zh) * 2008-05-30 2008-10-15 何关昌 母液回收制备dl－苯丙氨酸和dl－天冬氨酸的方法
CN102295680A (zh) * 2011-08-25 2011-12-28 绍兴县亚美生物化工有限公司 阿斯巴甜的制备方法
CN104650180A (zh) * 2013-11-20 2015-05-27 孟州市华兴食用酒精有限公司 阿斯巴甜的制备方法

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