CN106966903B - 一种甲基丙烯酸甲酯、甲苯混合物的分离方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种对精细化工行业中甲基丙烯酸甲酯、甲苯混合物分离的方法,包括萃取精馏塔、溶剂回收塔,采用邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯中的一种或其混合液为溶剂,萃取精馏塔将甲基丙烯酸甲酯和甲苯分离,溶剂回收塔回收溶剂循环利用,产品甲基丙烯酸甲酯和产品甲苯具有纯度高、分离成本低、能耗低等优点,因此,对含甲基丙烯酸甲酯和甲苯的精细化工废液的处理与回用具有较好的工业应用前景。

Description

一种甲基丙烯酸甲酯、甲苯混合物的分离方法
技术领域
本发明属于精细化工领域,具体涉及一种对甲基丙烯酸甲酯、甲苯混合物分离的方法和设备,特别是一种采用萃取精馏技术分离甲基丙烯酸甲酯和甲苯混合液的方法和设备。
背景技术
化工生产中经常伴随产生很多有机废液,这些废液中通常含有多种高附加值的化工原料。这些废液由于成分复杂,分离成本很高,通常被作为危废处理,而且极易造成对环境的污染。如果能将废液中的有机物进行回收利用,这不仅可以增加企业效益,同时也减少了环境污染。
随着新环保法的出台,国家对环保的日益重视,为保护环境和水资源,减少污染,排放标准也在渐趋严格,这对化工生产的废液处理及回用提出了很高的要求。精细化工行业中的涂料生产企业和有机玻璃生产企业中经常会产生很多废液,该废液中含有大量的甲基丙烯酸甲酯、甲苯等有机溶剂,这些有机物不能回收利用,不但是对资源的极大浪费,也会对环境产生严重污染。因此,开发一种对甲基丙烯酸甲酯、甲苯混合物分离的方法和设备显得尤为重要。
在甲基丙烯酸甲酯和甲苯混合物中,甲基丙烯酸甲酯沸点100.3℃,甲苯沸点110.6℃,甲基丙烯酸甲酯和甲苯形成恒沸物,恒沸点99.6℃,因此该混合物很难分离,采用普通精馏得不到纯度较高的物质,本专利采用萃取精馏的方法实现各组分的分离。
发明内容
本发明的目的是提供一种对甲基丙烯酸甲酯、甲苯进行分离的方法和设备,得到高纯度的甲基丙烯酸甲酯和甲苯,实现对工业废液的回收和利用,减少环境污染。
本发明目的通过以下技术方案实现:
含甲基丙烯酸甲酯和甲苯的废液首先进入萃取精馏塔的中下部,溶剂进入萃取精馏塔的上部,在萃取精馏塔内实现甲基丙烯酸甲酯和甲苯的分离,在萃取精馏塔的塔顶得到甲基丙烯酸甲酯产品,塔釜为甲苯和溶剂的混合物。
萃取精馏塔塔釜溶剂、甲苯进入溶剂回收塔的中部,溶剂回收塔塔顶得到甲苯产品,塔釜为溶剂,溶剂回到萃取精馏塔的上部循环利用。
前面所述的分离方法,优选的方案是采用邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯中的一种或其混合液为溶剂(优先邻二甲苯)。
前面所述的分离方法,优先的方案是总理论板数控制为萃取精馏塔70,溶剂回收塔60。
前面所述的分离方法,优先的方案是溶剂进料板的位置控制为5-15,优选8。
前面所述的分离方法,优先的方案是萃取精馏塔废液进料位置为50,溶剂回收塔进料位置为30。
前面所述的分离方法,优先的方案是萃取精馏塔回流比控制为6-12,优选8,溶剂回收塔回流比控制为4-8,优选6。
前面所述的分离方法,优选的方案是萃取精馏塔塔顶、塔釜温度分别控制为102.1℃、130.8℃,溶剂回收塔塔顶、塔釜温度分别控制为113℃、156.2℃。
本发明提供的是一种对甲基丙烯酸甲酯、甲苯混合物分离的方法和设备,包括萃取精馏塔、溶剂回收塔,采用如下步骤:
含甲基丙烯酸甲酯和甲苯的废液首先进入萃取精馏塔的中下部,溶剂进入萃取精馏塔的上部,在萃取精馏塔内实现甲基丙烯酸甲酯和甲苯的分离,在萃取精馏塔的塔顶得到甲基丙烯酸甲酯产品,塔釜为甲苯和溶剂的混合物。
萃取精馏塔塔釜溶剂、甲苯进入溶剂回收塔的中部,溶剂回收塔塔顶得到甲苯产品,塔釜为溶剂,溶剂回到萃取精馏塔的上部循环利用。
所用的溶剂为邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯中的一种或其混合液(优先邻二甲苯)。
附图说明
图1是本发明工艺流程图,其中:
Ⅰ—萃取精馏塔
Ⅱ—溶剂回收塔
1—甲基丙烯酸甲酯、甲苯混合物进料
2—萃取精馏塔溶剂进料
3—萃取精馏塔塔顶采出(甲基丙烯酸甲酯产品)
4—萃取精馏塔塔釜采出
5—溶剂回收塔塔顶采出(甲苯产品)
6—溶剂回收塔塔釜采出(循环溶剂)
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的描述,但本发明的实施方式不限于此。
实施例1一种甲基丙烯酸甲酯、甲苯混合物的分离方法,具体步骤如下:
含甲基丙烯酸甲酯和甲苯的废液首先进入萃取精馏塔的中下部,溶剂进入萃取精馏塔的上部,在萃取精馏塔内实现甲基丙烯酸甲酯和甲苯的分离,在萃取精馏塔的塔顶得到甲基丙烯酸甲酯产品,塔釜为甲苯和溶剂的混合物。
萃取精馏塔塔釜溶剂、甲苯进入溶剂回收塔的中部,溶剂回收塔塔顶得到甲苯产品,塔釜为溶剂,溶剂回到萃取精馏塔的上部循环利用。
附图1是本发明工艺流程图:原料为含质量百分数甲基丙烯酸甲酯40%、甲苯60%的废料,萃取精馏溶剂用邻二甲苯,萃取精馏塔70块理论板,溶剂回收塔60块理论板。
表1是以邻二甲苯为溶剂的具体实施结果
Figure GDA0002951305980000041
Figure GDA0002951305980000051
由表1可以看出,采用邻二甲苯为溶剂的萃取精馏可以很好的实现甲基丙烯酸甲酯和甲苯混合物的分离,且分离得到的甲基丙烯酸甲酯和甲苯产品的纯度均大于99%。
实施例2一种甲基丙烯酸甲酯、甲苯混合物的分离方法,具体步骤与实施例1相同。原料为含质量百分数甲基丙烯酸甲酯30%、甲苯70%的废料,萃取精馏溶剂用邻二甲苯,萃取精馏塔70块理论板,溶剂回收塔60块理论板。
表2是以邻二甲苯为溶剂的具体实施结果
Figure GDA0002951305980000052
Figure GDA0002951305980000061

Claims (2)

1.一种对甲基丙烯酸甲酯、甲苯混合物分离的方法,其步骤如下:
(1)含甲基丙烯酸甲酯和甲苯的废液首先进入萃取精馏塔的中下部,溶剂进入萃取精馏塔的上部,在萃取精馏塔内实现甲基丙烯酸甲酯和甲苯的分离,在萃取精馏塔的塔顶得到甲基丙烯酸甲酯产品,塔釜为甲苯和溶剂的混合物;
(2)萃取精馏塔塔釜溶剂、甲苯进入溶剂回收塔的中部,溶剂回收塔塔顶得到甲苯产品,塔釜为溶剂,溶剂回到萃取精馏塔的上部循环利用;
所述萃取精馏塔总理论板数控制为70,所述溶剂回收塔总理论板数控制为60;所述溶剂进料板的位置控制为5-15;所述萃取精馏塔废液进料位置为50,溶剂回收塔进料位置为30;所述萃取精馏塔回流比控制为6-12,所述溶剂回收塔回流比控制为4-8;所述溶剂为邻二甲苯。
2.根据权利要求1所述的分离方法,其特征在于,所述萃取精馏塔塔顶、塔釜温度分别控制为102.1℃、130.8℃,所述溶剂回收塔塔顶、塔釜温度分别控制为113℃、156.2℃。
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JP4080677B2 (ja) * 2000-07-28 2008-04-23 第一工業製薬株式会社 (メタ)アクリル酸エステルの製造方法
JP5002905B2 (ja) * 2005-04-05 2012-08-15 東亞合成株式会社 (メタ)アクリル酸エステル中の揮発性物質の除去方法
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