CN106966864B - 正丁醇分离提纯装置及采用该装置的分离提纯方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种正丁醇分离提纯装置及采用该装置的分离提纯方法。该装置包括依次连通的一级层析器、脱水塔、二级层析器、精馏塔和正丁醇储存罐；脱水塔底部连接有甲醛储罐；精馏塔与一级层析器连通；其分离提纯方法为：（1）将正丁醇混合液加入一级层析器内，静置分离，其重相区的组分进入脱水塔；（2）脱水塔塔底组分进入甲醛储罐，脱水塔塔顶组分进入二级层析器中，继续分离；（3）脱水塔塔顶组分在二级层析器中静置分离，其轻相区组分进入精馏塔内，于精馏塔塔底得精馏后的正丁醇。本发明方法可有效解决正丁醇、水和甲醛混合溶液分离困难的问题，同时，还可提升正丁醇的分离纯度，提高正丁醇收率。

Description

正丁醇分离提纯装置及采用该装置的分离提纯方法
技术领域
本发明属于化工精馏技术领域，具体涉及一种正丁醇分离提纯装置及采用该装置的分离提纯方法。
背景技术
聚甲氧基二丁基醚，是一种高沸点黄色液体，平均十六烷值(CN)高(70以上)，含氧量高(＞20％)，不含芳烃，几乎不含硫。其物性与柴油相近，作为柴油品质改进剂，使用时不需要对在用车辆的发动机进行任何改动，还可提高柴油十六烷值，提升油品含氧量，大幅度减少尾气中CO污染物、THC、烟度、颗粒物(PM2.5、PM5、PM10)排放，可以较大程度对柴油车尾气的环保净化减排起到积极作用，从而改善环境质量，是目前世界公认的环保型柴油品质改进剂。
生产过程聚甲氧基二丁基醚装置以正丁醇和多聚甲醛原料为，反应装置通过合成和精馏两个阶段，生成聚甲氧基丁基醚产品，此生产过程中产生正丁醇、水和甲醛的混合溶液，为避免生产废液危害环境，以及达到降低生产成本的目的，必须对此混合溶液进行提纯处理，但现有技术存在分离困难，正丁醇分离纯度低的问题。
发明内容
针对现有技术中的上述不足，本发明提供一种正丁醇分离提纯装置及采用该装置的分离提纯方法，解决了正丁醇、水和甲醛混合溶液分离困难，正丁醇分离纯度低的问题。
一种正丁醇分离提纯装置，包括依次连通的一级层析器、脱水塔、二级层析器、精馏塔和正丁醇储存罐；脱水塔底部连接有甲醛储罐；精馏塔与一级层析器连通。
进一步地，一级层析器和二级层析器内均设置有溢流板，溢流板将一级层析器和二级层析器均分隔为轻相区和重相区；一级层析器重相区和二级层析器重相区均与脱水塔连通；二级层析器轻相区与精馏塔连通。
进一步地，轻相区、重相区以及精馏塔内均设置有液位控制器。
进一步地，精馏塔底部设置有再沸器和温度控制器。
采用上述装置分离提纯正丁醇的方法，包括以下步骤：
(1)将正丁醇混合液加入一级层析器内，于60～80℃静置分离0.5～1.5h，一级层析器轻相区内的组分作为原料返回合成系统；其重相区的组分进入脱水塔，继续分离；
(2)在脱水塔塔顶温度为60～100℃、脱水塔塔釜温度为100～115℃、回流比为1～2、压力为-0.1～0.5mPa的条件下分离，脱水塔塔底组分进入甲醛储罐，脱水塔塔顶组分进入二级层析器中，继续分离；
(3)脱水塔塔顶组分于60～80℃下，在二级层析器中静置分离0.5～1.5h，二级层析器重相区组分回流至脱水塔内，继续脱水分离；其轻相区组分进入精馏塔内，于精馏塔塔顶90～100℃、精馏塔塔釜100～120℃、回流比为1～2、压力-0.1～0.5mPa的条件下精馏，于精馏塔塔底得精馏后的正丁醇；精馏塔塔顶组分回流至一级层析器内，继续分离。
本发明的有益效果为：
1、在聚甲氧基二丁基醚的生产过程中会产生大量正丁醇、水和甲醛的混合液，且无法直接作为原料，若作为废水处理，造成大量的原料浪费，同时给废水处理造成很大的困难，采用本发明提供的装置与方法，通过两级层析，可以有效的分离正丁醇，实现原料的高效利用，大大缓解环保压力。
2、本发明通过两级层析的方法，有效克服了正丁醇、水、甲醛三元体系存在共沸、难以分离的技术难题，有利于正丁醇的分离纯化，可分离得到高纯度的正丁醇。
3、采用本发明所提供的方法在分离正丁醇时，操作简单，能耗低，分离效果好，得到的正丁醇产品纯度高。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
其中，1、一级层析器；2、脱水塔；3、二级层析器；4、精馏塔；5、正丁醇储存罐；6、甲醛储罐。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式进行描述，以便于本技术领域的技术人员理解本发明，但应该清楚，本发明不限于具体实施方式的范围，对本技术领域的普通技术人员来讲，只要各种变化在所附的权利要求限定和确定的本发明的精神和范围内，这些变化是显而易见的，一切利用本发明构思的发明创造均在保护之列。
实施例1
如图1所示，该正丁醇分离提纯装置，包括依次连通的一级层析器1、脱水塔2、二级层析器3、精馏塔4和正丁醇储存罐5。
如图1所示，一级层析器1和二级层析器3内均设置有溢流板，溢流板将一级层析器1和二级层析器3均分隔为轻相区和重相区；并在轻相区、重相区和精馏塔4内均设置有用于测量轻相区和重相区内分离液排放量的液位控制器；分离液分别在一级层析器1和二级层析器3内静置分离。
如图1所示，一级层析器1重相区和二级层析器3重相区均与脱水塔2连通；二级层析器3轻相区与精馏塔4连通，脱水塔2底部与甲醛储罐6连通。
正丁醇混合液加入一级层析器1中，经一级层析器1静置分离后，一级层析器1轻相区的组分作为原料返回合成系统，一级层析器1重相区的组分进入脱水塔2内脱水，脱水塔2塔底组分进入甲醛储罐6内，塔顶组分进入二级层析器3内继续分离，静置分离后，二级层析器3轻相区的组分进入精馏塔4内精馏提纯，二级层析器3重相区的组分回流至脱水塔2内继续脱水处理。
如图1所示，精馏塔4内底部设置有再沸器和温度控制器，同时，精馏塔4的外底部与正丁醇储存罐5连通，经精馏塔4精馏后塔底组分为正丁醇，其通过管道进入正丁醇储存罐5中保存；精馏塔4塔顶组分返回一级层析器1内，继续分离，以达到提升正丁醇收率，减少浪费的目的。
采用上述装置分离提纯正丁醇的方法，包括以下步骤：
(1)将正丁醇7％、水80％及甲醛13％的混合液加入一级层析器内，于60℃下，静置分离0.5h，一级层析器轻相区内的组分作为原料返回合成系统；其重相区的组分进入脱水塔，继续分离；
(2)在脱水塔塔顶温度为100℃、脱水塔塔釜温度为115℃、回流比为1、压力为0.1mPa的条件下分离，脱水塔塔底得到甲醛组分，其中正丁醇的含量控制在100ppm左右，甲醛组分进入甲醛储罐内保存；脱水塔塔顶得到正丁醇、水及甲醛混合组分，然后进入二级层析器中，继续分离；
(3)脱水塔塔顶混合组分于80℃下，在二级层析器中静置分离0.5h，二级层析器重相区组分回流至脱水塔内，继续精馏脱水；其轻相区组分进入精馏塔内，于精馏塔塔顶100℃、精馏塔塔釜120℃、回流比为1、压力0.5mPa的条件下精馏，于精馏塔塔底得精馏后纯度为99.5％的正丁醇；精馏塔塔顶组分回流至一级层析器内，继续分离。
实施例2
采用上述装置分离提纯正丁醇的方法，包括以下步骤：
(1)将正丁醇7％、水80％及甲醛13％的混合液加入一级层析器内，于80℃静置分离0.5h，一级层析器轻相区内的组分作为原料返回合成系统；其重相区的组分进入脱水塔，继续分离；
(2)在脱水塔塔顶温度为100℃、脱水塔塔釜温度为100℃、回流比为2、压力为0.2mPa的条件下分离，脱水塔塔底得到甲醛组分，其中正丁醇的含量控制在100ppm左右，甲醛组分进入甲醛储罐内保存；脱水塔塔顶得到正丁醇、水及甲醛混合组分，然后进入二级层析器中，继续分离；
(3)脱水塔塔顶混合组分于60℃下，在二级层析器中静置分离0.5h，二级层析器重相区组分回流至脱水塔内，继续脱水分离；其轻相区组分进入精馏塔内，于精馏塔塔顶95℃、精馏塔塔釜118℃、回流比为1、压力0.3mPa的条件下精馏，于精馏塔塔底得精馏后纯度为99.4％的正丁醇；精馏塔塔顶组分回流至一级层析器内，继续分离。
实施例3
采用上述装置分离提纯正丁醇的方法，包括以下步骤：
(1)将正丁醇10％、水82％及甲醛8％的混合液加入一级层析器内，于80℃静置分离0.5h，一级层析器轻相区内的组分作为原料返回合成系统；其重相区的组分进入脱水塔，继续分离；
(2)在脱水塔塔顶温度为85℃、脱水塔塔釜温度为110℃、回流比为2、压力为0.2mPa的条件下分离，脱水塔塔底得到甲醛组分，其中正丁醇的含量控制在100ppm左右，甲醛组分进入甲醛储罐内保存；脱水塔塔顶得到正丁醇、水及甲醛混合组分，然后进入二级层析器中，继续分离；
(3)脱水塔塔混合顶组分于78℃下，在二级层析器中静置分离0.5h，二级层析器重相区组分回流至脱水塔内，继续脱水分离；其轻相区组分进入精馏塔内，于精馏塔塔顶96℃、精馏塔塔釜110℃、回流比为1、压力0.5mPa的条件下精馏，于精馏塔塔底得精馏后纯度为99.8％的正丁醇；精馏塔塔顶组分回流至一级层析器内，继续分离。
实施例4
采用上述装置分离提纯正丁醇的方法，包括以下步骤：
(1)将正丁醇15％、水75％及甲醛10％的混合液加入一级层析器内，于80℃静置分离0.5h，一级层析器轻相区内的组分作为原料返回合成系统；其重相区的组分进入脱水塔，继续分离；
(2)在脱水塔塔顶温度为100℃、脱水塔塔釜温度为100℃、回流比为1、压力为0.1mPa的条件下分离，脱水塔塔底得到甲醛组分，其中正丁醇的含量控制在100ppm左右，甲醛组分进入甲醛储罐内保存；脱水塔塔顶得到正丁醇、水和甲醛的混合组分，然后进入二级层析器中，继续分离；
(3)脱水塔塔顶组分于60～80℃下，在二级层析器中静置分离0.5h，二级层析器重相区组分回流至脱水塔内，继续脱水分离；其轻相区组分进入精馏塔内，于精馏塔塔顶90℃、精馏塔塔釜120℃、回流比为1、压力0.3mPa的条件下精馏，于精馏塔塔底得精馏后纯度为99.5％的正丁醇；精馏塔塔顶组分回流至一级层析器内，继续分离。

Claims (5)

1.一种分离提纯正丁醇的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将正丁醇混合液加入一级层析器内，于60～80℃静置分离0.5～1.5h，一级层析器轻相区内的组分作为原料返回合成系统；其重相区的组分进入脱水塔，继续分离；
所述正丁醇混合液为正丁醇、水、甲醛三元体系；
(2)在脱水塔塔顶温度为60～100℃、脱水塔塔釜温度为100～115℃、回流比为1～2、压力为-0.1～0.5mPa的条件下分离，脱水塔塔底组分进入甲醛储罐，脱水塔塔顶组分进入二级层析器中，继续分离；
(3)脱水塔塔顶组分于60～80℃下，在二级层析器中静置分离0.5～1.5h，二级层析器重相区组分回流至脱水塔内，继续脱水分离；其轻相区组分进入精馏塔内，于精馏塔塔顶90～100℃、精馏塔塔釜100～120℃、回流比为1～2、压力-0.1～0.5mPa的条件下精馏，于精馏塔塔底得精馏后的正丁醇；精馏塔塔顶组分回流至一级层析器内，继续分离。
2.根据权利要求1所述的分离提纯正丁醇的方法，其特征在于，分离提纯正丁醇的装置包括依次连通的一级层析器(1)、脱水塔(2)、二级层析器(3)、精馏塔(4)和正丁醇储存罐(5)；所述脱水塔(2)底部连接有甲醛储罐(6)；所述精馏塔(4)与一级层析器(1)连通。
3.根据权利要求2所述的分离提纯正丁醇的方法，其特征在于，所述一级层析器(1)和二级层析器(3)内均设置有溢流板，所述溢流板将一级层析器(1)和二级层析器(3)均分隔为轻相区和重相区；所述一级层析器(1)重相区和二级层析器(3)重相区均与脱水塔(2)连通；所述二级层析器(3)轻相区与精馏塔(4)连通。
4.根据权利要求3所述的分离提纯正丁醇的方法，其特征在于，所述轻相区、重相区以及精馏塔(4)内均设置有液位控制器。
5.根据权利要求2所述的分离提纯正丁醇的方法，其特征在于，所述精馏塔(4)底部设置有再沸器和温度控制器。
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