CN103641683B

CN103641683B - 1,4-丁二醇装置的正丁醇回收装置

Info

Publication number: CN103641683B
Application number: CN201310675710.XA
Authority: CN
Inventors: 褚雅志
Original assignee: 褚雅志
Current assignee: Xi'an Petrochemical Special Engineering Co. Ltd.
Priority date: 2013-12-11
Filing date: 2013-12-11
Publication date: 2015-09-16
Anticipated expiration: 2033-12-11
Also published as: CN103641683A

Abstract

本发明是一种1,4-丁二醇装置的正丁醇回收装置。它包括脱水塔（T1）、汽提塔（T2）或者第一精馏塔（T0）、丁醇塔（T3）、第二精馏塔（T4）、悬液分离器（X2）和层析器（X1）。本发明增加了汽提塔，对脱水塔塔顶气体又进行一次汽提，使塔顶气体中携带的正丁醇得到提取，从而提高正丁醇回收率。本发明在层析器前增设了一个悬液分离器X2，从而提高油相和水相的分离度，降低了能耗。本发明增设精馏塔T4，它对丁醇塔塔釜出来的产品进行精馏，使产品的纯度得到提高，保证了正丁醇的纯度达到国标一级品要求。通过以上改进，可使脱水塔塔釜废水的COD低于500，正丁醇回收率提高10～15%。

Description

1,4-丁二醇装置的正丁醇回收装置

技术领域

本发明涉及一种丁醇回收装置，具体地说，它是一种1,4-丁二醇装置的正丁醇回收装置。

背景技术

1,4-丁二醇（BDO）是生产聚对苯二甲酸丁二醇酯（PBT）工程塑料和纤维、四氢呋喃、γ-丁内酯、聚氨酯人造革、聚氨酯弹性体以及聚氨酯鞋底胶的重要原料。1,4-丁二醇装置的副产物是正丁醇，即在1,4-丁二醇装置产生出的废液中含有较多的正丁醇，目前，国内1,4-丁二醇生产装置所使用的丁醇回收装置如图3如示，它主要包括脱水塔T10、层析器X10和丁醇塔T20。其回收过程是：1,4-丁二醇生产装置产出的正丁醇废液送入脱水塔T10，经过汽提，脱去正丁醇废液中的水分；从脱水塔侧线采出含有正丁醇的气体，经冷凝、缓冲、加压送入层析器X10进行油、水分离，层析器分离出的富含正丁醇的油相被送入丁醇塔T20中，塔顶蒸出的水分冷凝后通过缓冲罐V20返回层析器X10，塔釜气相采出经冷凝后的到正丁醇副产品出装置，塔釜废液作为燃料油出装置。由于受上述回收装置上游设备加氢催化反应单元的影响，1,4-丁二醇装置所产生的废液中正丁醇和其它组分的含量波动较大，从而导致本装置回收的正丁醇纯度也随其变化，纯度好的为97%，差一些到80%左右，而国标一级品为99.5%，总之，达不到国标要求，只能作为副产品出售；而且正丁醇回收率也不高，在80%左右，同时，废水排放COD（化学需氧量）也严重超标，高达1500。

发明内容

本发明的目的是针对已有技术中的不足，提供一种改进的1,4-丁二醇装置的正丁醇回收装置，从而提高正丁醇的纯度和回收率，同时也使废水排放达标。

为实现上述目的，本发明的技术方案如下：

它包括脱水塔、汽提塔或者第一精馏塔、丁醇塔、第二精馏塔、悬液分离器和层析器；

所述的脱水塔侧部设有正丁醇废液进口，其塔釜设有蒸汽进口，其塔顶设有气相引出管，该气相引出管通过第一冷凝器引向第一回流罐，该第一回流罐的不凝气引出管通过水槽后引向火炬，该第一回流罐的冷凝液排出管通过第一液泵后分为二路，一路引回到脱水塔的顶部，另一路引向汽提塔或第一精馏塔的上部，该脱水塔塔釜设有引出装置的废水排出管；

所述汽提塔或者第一精馏塔的塔釜设有蒸汽进口，该汽提塔或者第一精馏塔塔顶设有气体引出管，汽提塔塔顶气体引出管通过第二冷凝器引向废液罐；或者第一精馏塔塔顶气体引出管通过第二冷凝器引入第二回流罐，该第二回流罐的回流液排出管通过液泵后分为二路，一路引回到第一精馏塔塔顶，另一路引入废液罐，汽提塔或第一精馏塔塔釜设有塔釜液排出管，该塔釜液排出管引向所述脱水塔的下部；

所述脱水塔的侧线设有气体采出管，该气体采出管通过第三冷凝器引入缓冲罐，缓冲罐的液体排出管通过第二液泵和第一冷却器引入悬液分离器，悬液分离器的油相和水相排出管分别引入层析器的上部和下部，层析器的水相排出管引回脱水塔的下部，层析器的油相引出管引向丁醇塔的上部；

所述丁醇塔的塔釜设有塔釜液引出管，该塔釜液引出管分为二路，一路通过第一重沸器引回本塔塔釜，另一路作为塔釜液排出管通过第三液泵引入第二精馏塔，或者塔釜设一个塔釜气相采出管，该塔釜气相采出管引入第二精馏塔，而塔釜液排出管通过第三液泵直接引入废液罐，该丁醇塔塔顶设有气相排出管，该气相排出管通过第四冷凝器（E4）引入缓冲罐；

所述第二精馏塔的塔釜设有塔釜液排出管，该塔釜液排出管分为二路，一路通过第二重沸器引回本塔塔釜，另一路引入废液罐，所述废液罐的废液排出管通过第四液泵和第二冷却器引出装置，该第二精馏塔塔顶设有气相引出管，该气相引出管通过第五冷凝器引入第三回流罐，该第三回流罐的回流液排出管通过第五液泵后分为二路，一路引回本塔塔顶，另一路通过第三冷却器作为产品引出管引出装置。

本发明的有益效果如下：

一、本发明增加了汽提塔（或第一精馏塔），它对脱水塔塔顶气体又进行一次汽提，使塔顶气体中携带的正丁醇得到提取，从而提高正丁醇回收率。

二、本发明在层析器前增设了一个悬液分离器，从而提高油相和水相的分离度，降低了能耗。

三、本发明增设第二精馏塔，它对丁醇塔塔釜出来的产品进行精馏，使产品的纯度得到提高，保证了正丁醇的纯度达到国标一级品要求。

四、通过以上改进，可使脱水塔塔釜废水的COD低于500，正丁醇回收率提高10～15%。

下面根据附图详细说明本发明的结构和工作原理。

附图说明

图1是本发明实施例1的结构示意图。

图2是本发明实施例2的结构示意图。

图3是已有技术的结构示意图。

具体实施方式

实施例1

参见图1，它包括脱水塔（T1）、汽提塔（T2）、丁醇塔（T3）、第二精馏塔（T4）、悬液分离器（X2）和层析器（X1）；

所述的脱水塔（T1）侧部设有正丁醇废液进口，其塔釜设有蒸汽进口，其塔顶设有气相引出管，该气相引出管通过第一冷凝器（E1）引向第一回流罐（V1），该第一回流罐的不凝气引出管通过水槽（V0）后引向火炬，该第一回流罐的冷凝液排出管通过第一液泵（P1）后分为二路，一路引回到脱水塔（T1）的顶部，另一路引向汽提塔（T2）的上部，该脱水塔塔釜设有废水排出管，该废水排出管引出装置；

所述汽提塔（T2）的塔釜设有蒸汽进口，该汽提塔塔顶设有气体引出管，该气体引出管通过第二冷凝器（E2）引向废液罐（V4），该汽提塔塔釜设有塔釜液排出管，该塔釜液排出管返回所述脱水塔（T1）的下部；

所述脱水塔（T1）的侧线设有气体采出管，该气体采出管通过第三冷凝器（E3）引入缓冲罐（V5），缓冲罐的液体排出管通过第二液泵（P2）和第一冷却器（D1）引入悬液分离器（X2），悬液分离器的油相和水相排出管分别引入层析器（X1）的上部和下部，层析器的水相排出管引回脱水塔（T1）的下部，层析器的油相引出管引向丁醇塔（T3）的上部；

所述丁醇塔（T3）的塔釜设有塔釜液引出管，该塔釜液引出管分为二路，一路通过第一重沸器（G1）引回本塔塔釜，另一路通过第三液泵（P3）引入精馏塔（T4），该丁醇塔塔顶设有气相排出管，该气相排出管通过第四冷凝器（E4）引入缓冲罐（V5）；

所述第二精馏塔（T4）的塔釜设有塔釜液排出管，该塔釜液排出管分为二路，一路通过第二重沸器（G2）引回本塔塔釜，另一路引入废液罐（V4），所述废液罐的废液排出管通过第四液泵（P4）和第二冷却器（D2）引出装置，该第二精馏塔塔顶设有气相引出管，该气相引出管通过第五冷凝器（E5）引入第三回流罐（V3），该第三回流罐的回流液排出管通过第五液泵（P5）后分为二路，一路引回本塔塔顶，另一路通过第三冷却器（D3）作为产品引出管引出装置。

本装置的回收过程如下：

一、正丁醇废液进入脱水塔（T1），蒸汽送入脱水塔塔釜，用于加热部分气液，塔顶气相经第一冷凝器（E1）冷凝后进入第一回流罐（V1），第一回流罐排出的不凝气经过水槽（V0）后去火炬燃烧，其冷凝液经过第一液泵（P1）的加压一部分回流到脱水塔（T1）的顶部，另一部分进入汽提塔（T2）的顶部，塔釜废水排出装置。正丁醇废液（1,4-丁二醇生产装置产出的废液）在该脱水塔中得到汽提而脱去水分。

二、汽提塔（T2）塔釜送入蒸汽，塔顶气体经过第二冷凝器（E2）冷凝后进入废液罐（V4），塔釜液体返回脱水塔（T1）的下部。进入塔中的脱水塔塔顶冷凝液在本塔中又进行一次汽提，使脱水塔塔顶气体中余存的正丁醇得到提取，提高了收率。

三、脱水塔（T1）侧线采出的气体经第三冷凝器（E3）的冷凝进入缓冲罐（V5），缓冲罐出来的液体经第二液泵（P2）的加压和第一冷却器（D1）的冷却后进入悬液分离器（X2）进行一级油相和水相的分离，其分离出的油相和水相分别进入层析器（X1）的上部和下部进行层析，层析后的水相返回脱水塔（T1）的下部，层析后的油相（富含正丁醇）进入丁醇塔（T3）的上部。在层析器之前增加一级悬液分离，提高了油、水相的分离度。

四、丁醇塔（T3）塔釜液一部分经过第一重沸器（G1）的加热汽化后返回本塔塔釜，另一部分经第三液泵（P3）的加压进入精馏塔（T4），塔顶气相经第四冷凝器（E4）冷凝后进入缓冲罐（V5），并经缓冲罐返回层析器。进入丁醇塔中的油相（富含正丁醇）经过本塔进一步脱出水分后进入第二精馏塔（T4）进行下一个精馏过程。

五、第二精馏塔（T4）的塔釜液一部分经第二重沸器（G2）加热汽化后返回本塔塔釜，另一部分进入废液罐（V4），废液罐排出的废液经第四液泵（P4）的加压，再经第二冷却器（D2）冷却后作为燃料油出装置；塔顶气相经第五冷凝器（E5）冷凝后进入到第三回流罐（V3），再经第五液泵（P5）加压后一部分作为回流返回到本塔塔顶，另一部分作为正丁醇产品经第三冷却器（D3）冷却后出装置。进入本塔的正丁醇经过本塔的再次精馏脱除了重组分，塔顶出来的产品是纯度较好的国标一级品产品。

实施例2

参见图2，在实施例1的基础上，图1中的汽提塔（T2）也可以用第一精馏塔（T0）替代，第一精馏塔塔顶气体引出管通过第二冷凝器（E2）引入第二回流罐（V2），该第二回流罐的回流液排出管通过液泵（P0）后分为二路，一路引回到第一精馏塔塔顶，另一路引入废液罐（V4）。再者，丁醇塔（T3）的塔釜气相也可以直接引出送入第二精馏塔（T4），也就是说，塔釜设有另一个塔釜气相采出管（A），该塔釜气相采出管引入第二精馏塔（T4），而塔釜液排出管通过第三液泵（P3）直接引入废液罐（V4）。回收过程与实施例1相同。

Claims

1.一种1,4-丁二醇装置的正丁醇回收装置，其特征是：

1.1它包括脱水塔（T1）、汽提塔（T2）或者第一精馏塔（T0）、丁醇塔（T3）、第二精馏塔（T4）、悬液分离器（X2）和层析器（X1）；

1.2所述的脱水塔（T1）侧部设有正丁醇废液进口，其塔釜设有蒸汽进口，其塔顶设有气相引出管，该气相引出管通过第一冷凝器（E1）引向第一回流罐（V1），该第一回流罐的不凝气引出管通过水槽（V0）后引向火炬，该第一回流罐的冷凝液排出管通过第一液泵（P1）后分为二路，一路引回到脱水塔（T1）的顶部，另一路引向汽提塔（T2）或第一精馏塔（T0）的上部，该脱水塔塔釜设有引出装置的废水排出管；

1.3所述汽提塔（T2）或者第一精馏塔（T0）的塔釜设有蒸汽进口，该汽提塔或者第一精馏塔塔顶设有气体引出管，汽提塔塔顶气体引出管通过第二冷凝器（E2）引向废液罐（V4）；或者第一精馏塔塔顶气体引出管通过第二冷凝器（E2）引入第二回流罐（V2），该第二回流罐的回流液排出管通过液泵（P0）后分为二路，一路引回到第一精馏塔塔顶，另一路引入废液罐（V4），汽提塔或第一精馏塔塔釜设有塔釜液排出管，该塔釜液排出管引向所述脱水塔（T1）的下部；

1.4所述脱水塔（T1）的侧线设有气体采出管，该气体采出管通过第三冷凝器（E3）引入缓冲罐（V5），缓冲罐的液体排出管通过第二液泵（P2）和第一冷却器（D1）引入悬液分离器（X2），悬液分离器的油相和水相排出管分别引入层析器（X1）的上部和下部，层析器的水相排出管引回脱水塔（T1）的下部，层析器的油相引出管引向丁醇塔（T3）的上部；

1.5所述丁醇塔（T3）的塔釜设有塔釜液引出管，该塔釜液引出管分为二路，一路通过第一重沸器（G1）引回本塔塔釜，另一路作为塔釜液排出管通过第三液泵（P3）引入第二精馏塔（T4），或者塔釜设一个塔釜气相采出管（A），该塔釜气相采出管引入第二精馏塔（T4），而塔釜液排出管通过第三液泵（P3）直接引入废液罐（V4），该丁醇塔塔顶设有气相排出管，该气相排出管通过第四冷凝器（E4）引入缓冲罐（V5）；

1.6所述第二精馏塔（T4）的塔釜设有塔釜液排出管，该塔釜液排出管分为二路，一路通过第二重沸器（G2）引回本塔塔釜，另一路引入废液罐（V4），所述废液罐的废液排出管通过第四液泵（P4）和第二冷却器（D2）引出装置，该第二精馏塔塔顶设有气相引出管，该气相引出管通过第五冷凝器（E5）引入第三回流罐（V3），该第三回流罐的回流液排出管通过第五液泵（P5）后分为二路，一路引回本塔塔顶，另一路通过第三冷却器（D3）作为产品引出管引出装置。