CN106966588A - Uv‑led激发白光led多层玻璃及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种UV‑LED激发白光LED多层玻璃及制备方法，采用组分为50SiO2+50PbF2+1Na2O的氟硅酸盐基质，这种氟硅酸盐基质热稳定性好、光透过性较高，通过掺入不同浓度的稀土离子Ce3+、Tb3+和Eu3+，形成发光的氟硅酸盐多层玻璃。氟硅酸盐多层玻璃组分为：50SiO2+50PbF2+1Na2O+XTbF350SiO2+50PbF2+1Na2O+YCeF350SiO2+50PbF2+1Na2O+ZEuF3通过调整Ce3+、Tb3+和Eu3+离子浓度实现稳定且宽波段的白光输出。稀土掺杂的发光玻璃白光发射更加稳定，覆盖白光范围更广，且具有色纯度高、物化性能稳定、制备生产工艺简单易行、不需要还原气氛、生产成本低等优点。

Description

UV-LED激发白光LED多层玻璃及制备方法
技术领域
本发明涉及一种UV-LED激发白光LED多层玻璃及制备方法。
背景技术
LED白光照明是目前市场是应用最为广泛的照明方式，具有亮度高、环保、低功率效率高等优点。市场上白光LED商品通常以蓝光LED搭载黄光荧光粉或可以发出红绿蓝三色的荧光粉最为普遍，尽管其具有技术成熟且成本低廉的优势，但是这种白光LED封装工艺复杂、色偏、演色性不佳并且环氧树脂容易老化，基于这些缺点，本发明提出了一种用UV-LED作为激发光源的白光LED稀土掺杂发光多层微晶玻璃材料来解决这些缺陷，该多层微晶玻璃具有制备简单、稀土离子分布均匀、发光的色坐标容易控制、发光玻璃容易成型等优点，将其应用到现有的LED白光封装上，可实现稳定及宽光谱范围的白光发光，该多层玻璃除具有封装容易还可实现与芯片非接触封装的优点，有利于LED芯片散热问题的解决。激发光源选用的是UV-LED(紫外发光二极管)，UV-LED的波长一般在400nm以下，UV-LED具有热量低、体积小、节能环保的优点。通过本发明技术针对UV-LED实现完整连续可见光带分布的白光发光，可满足大功率照明光源的需求。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的缺点，针对上述问题，本发明的目的是提供一种UV-LED激发白光LED多层玻璃，通过掺杂稀土离子Ce3+、Tb3+和Eu3+实现白光的输出，在紫外光的激发下，与近紫外半导体芯片的发射波长吻合，可以将其应用到白光LED上，解决现在的白光LED色偏、演色性不佳、不易封装等的缺点。
为了实现本发明的目的，采用如下技术方案：
一种UV-LED激发白光LED多层玻璃，采用高温固相法，采用组分为50SiO2+50PbF2+1Na2O的氟硅酸盐基质，这种氟硅酸盐基质热稳定性好、光透过性较高，通过掺入不同浓度的稀土离子Ce3+、Tb3+和Eu3+，形成发光的氟硅酸盐多层玻璃。Eu3+离子存在一个离子之间的相互转化的动态平衡即：基质加入碱性氧化物可以阻止Eu3+离子向右的转化，所以加入适量的Na2O，Eu3+和Eu2+之间的平衡向左移动，从而获取更多的Eu3+。
所述氟硅酸盐多层玻璃组分为：
50SiO2+50PbF2+1Na2O+XTbF3；
50SiO2+50PbF2+1Na2O+YCeF3；
50SiO2+50PbF2+1Na2O+ZEuF3；
一种包括摩尔组成为以下(1)～(3)的基于UV-LED白光发射稀土掺杂多层封装玻璃，
(1)50SiO2+50PbF2+1Na2O+XTbF3；
(2)50SiO2+50PbF2+1Na2O+YCeF3；
(3)50SiO2+50PbF2+1Na2O+ZEuF3；
采用包括以下步骤的方法制备：
①计算和称量，选取每层所需的基质和稀土原料，按照组分的摩尔配比精确称量，所有的称量精确到千分位，即小数点的第三位；
②研磨，每层所有的原料倒入洗净并干燥好的玛瑙研钵中，充分研磨1～2小时；
③高温煅烧和双层玻璃制备，将步骤②研磨后的每层混合物分别装入刚玉坩埚，将坩埚放入事先设定温度和时间的高温电阻炉中，1050℃下先同时烧结(1)、(2)的各层组分混合物，充分煅烧，待粉末混合物完全熔融，保持恒温1050℃半个小时，然后将(1)、(2)各组分混合物依次倒入石墨磨具中，并迅速将石墨磨具放回退火炉中380℃退火3个小时并自然降温到室温；
④三层玻璃制备，将步骤③制备好的双层玻璃进行抛光，使得CeF3玻璃层和TbF3玻璃层厚度一样；
再分别将(3)组分混合物放入高温电阻炉煅烧熔融，保持1050℃恒温30分钟，取出(3)组混合物倒入装有双层玻璃的石墨磨具中，完成后迅速将磨具放回退火炉中退火3个小时并自然冷却至室温；
⑤热处理将步骤④多层玻璃放入退火炉中进行热处理，温度为430℃，时间为6小时，样品自然降到室温之后，对样品进行抛光，采用金刚石粉水溶液或者金刚石膏，并使得三层玻璃每层玻璃厚度一样并且各个表面足够光滑。
⑥对最终产品进行光谱测试，进行组分的调整，通过调整Ce3+、Tb3+和Eu3+离子浓度实现稳定且宽波段的白光输出。
由于采用上述技术方案，本发明的UV-LED激发白光LED多层玻璃具有以下有益效果：
1、稀土掺杂的发光玻璃白光发射更加稳定，覆盖白光范围更广，且具有色纯度高、物化性能稳特点定等。
2、稀土掺杂的发光玻璃制备生产工艺简单易行，不需要还原气氛，生产成本低。采用近紫外光LED与近紫外光半导体芯片的发射波长吻合，减小了成本，更有利于大规模的商业生产。
3、相对于荧光粉，更有利于器件的装配。
4、采用稀土掺杂的多层玻璃也更好的解决了单层玻璃因多掺和稀土离子浓度过高造成的浓度猝灭问题。即避免了不同稀土离子之间的杂质猝灭和杂质敏化。使得稀土离子之间的无辐射跃迁降到最低。
5、采用不同以往是的敏化离子和激发离子在同一玻璃基质中，而本方案是将敏化层和激发层分开，中间层是敏化层CeF3,上下两层是TbF3和EuF3层，CeF3玻璃层作为敏化稀土离子，有效的增强了稀土离子之间能量传递，提高了发光效率。同时Ce3+本身发蓝光也参与了白光的合成作用，Ce3+在发光的过程中充当敏化剂和激活剂双重身份。
6、发光玻璃相比于传统二极管激发荧光粉(能够发出黄色或者红绿蓝三种色的荧光粉)组合的白光LED更加容易成型，可以做成所需要的发光玻璃器件模型。
附图说明
图1本发明多层玻璃的结构示意图；
图2是实施例2的多层玻璃实际发光效果图；
图3是实施例2发射光谱图；
图4是实施例2CIE色度图；
图5是实施例2监测光谱425nm下Ce3+离子激发光谱图；
图6是实施例2Ce3+-Tb3+-Eu3+离子之间能量传递图；
图7是本发明实施例2作为发光源组成的发光器件图。
具体实施方式
下面将结合具体实施方式对本发明作进一步说明。
本实施例的包括摩尔组成为以下(1)～(3)的UV-LED激发白光LED多层玻璃，
(1)50SiO2+50PbF2+1Na2O+XTbF3；
(2)50SiO2+50PbF2+1Na2O+YCeF3；
(3)50SiO2+50PbF2+1Na2O+ZEuF3；
采用包括以下步骤的方法制备：
①计算和称量，选取每层所需的基质和稀土原料，按照组分的摩尔配比精确称量，所有的称量精确到千分位，即小数点的第三位；
②研磨，每层所有的原料倒入洗净并干燥好的玛瑙研钵中，充分研磨1～2小时；
③高温煅烧和双层玻璃制备，将步骤②研磨后的每层混合物分别装入刚玉坩埚，将坩埚放入事先设定温度和时间的高温电阻炉中，1050℃下先同时烧结(1)、(2)的各层组分混合物，充分煅烧，待粉末混合物完全熔融，保持恒温1050℃半个小时，然后将(1)、(2)各组分混合物依次倒入石墨磨具中，将石墨磨具放回退火炉中380℃退火3个小时并自然降温到室温；
④三层玻璃制备，将步骤③制备好的双层玻璃进行抛光，使得CeF3玻璃层和TbF3玻璃层厚度一致；
再分别将(3)组分混合物放入高温电阻炉煅烧熔融，保持1050℃恒温30分钟，取出(3)组混合物倒入装有双层玻璃的石墨磨具中，完成后迅速将磨具放回退火炉中退火3个小时并自然冷却至室温；
⑤热处理将步骤④多层玻璃放入退火炉中进行热处理，温度为430℃，时间为6小时，样品自然降到室温之后，对样品进行抛光，采用金刚石粉水溶液或者金刚石膏，并使得三层玻璃每层玻璃厚度一样并且各个表面足够光滑。
⑥对产品进行光谱测试并绘制CIE色度图，确定X、Y、Z的最佳范围，通过调整Ce3+、Tb3+和Eu3+离子浓度实现稳定且宽波段的白光输出。具体方法为通过采用对做多层玻璃进行光谱测试，将得到数据通过色度图计算色度值并且描绘色坐标的具体位置，通过参照对比CIE色度图标准色度值(x＝0.33，y＝0.33)，当色坐标偏向蓝紫光区域即左下角的时候，增加Tb3+和Eu3+的量(或者减少Ce3+的量)，当色坐标偏向绿光和红橙光区域，则可类比上述方法相对应进行调整。
按照表1、2、3的配比(摩尔比)，按上述制备方法得到实施例1、实施例2、实施例3的多层玻璃，最终产品在进行光谱测试的时候，要将激光打到中间敏化层，即CeF3层，这样Ce3+离子可以将能量传递给上下两层(TbF3层和EuF3层)。
表1
表2
表3
图1是本实施例1的多层玻璃结构示意图图，图中中间层是CeF3，上下两层分别是TbF3和EuF3。
图2是制备的玻璃在实施2多层封装玻璃和激发光源组成器件发光实物图，在视觉上已经出来效果很好的白光。
图3是330nm激发下，实施例2多层发光玻璃的发射光谱图，从图中可以明显看出，在蓝光(450nm附近)、绿光(540nm附近)以及红橙光(650nm附近)波段均有较强的发光，整个发射光谱为连续谱，连续光谱相比于单色光谱组合得到的白光会更接近于标准白光。
图4是三种不同配比实施方案下的制备的多层玻璃测得的数据在CIE色坐标图中描出来的色坐标，如图三个坐标分别为A、B、C。C坐标对应实施例3,此时的色坐标偏向蓝紫光，C色坐标值为(X＝0.275，Y＝0.28)，与标准色坐标差别较大，此时的组分不符合最佳组分的要求，所以增加组分Tb3+和Eu3+离子浓度，即实施例2和实施例3，其对应的色坐标分别为B、C，色坐标值为B(X＝0.33，Y＝0.31)和色坐标C(X＝0.34，Y＝0.38)，从三种实施方案，色坐标B与标准色坐标值(X＝0.33，Y＝0.33)已经十分接近，达到日用白光的使用标准，即实施例2为最佳的方案，产品外观上看各层玻璃结合比较紧密，能够很好的结合在一起，没有出现分裂等问题。此时具体组分为：
50SiO2+50PbF2+1Na2O+0.03TbF3；
50SiO2+50PbF2+1Na2O+0.15CeF3；
50SiO2+50PbF2+1Na2O+0.06EuF3。
图5是监测波长为430nm下的CeF3离子的激发光谱图，从图中可知，在波长为330nm波长附近，Ce3+离子对能量有很好的吸收。
图6是Ce3+离子、Tb3+离子、Eu3+离子的能量传递图，从图中可以清晰的看出：在330nm紫外光激发下，Ce3+离子从基态跃迁的激发态，电子从基态能级跃迁到分裂的能级较高的5d能级，在这个过程中，电子可以驰豫到较低的能级，完成自然特征光谱，也可以经过驰豫将能量传递给Tb3+离子，Tb3+离子中的电子完成能级的跃迁进而呈现出Tb3+离子的特征光谱发射，同时也可以经过驰豫将能量传递给Eu3+离子，Eu3+离子中的自由电子完成能级跃迁进而呈现出相应的特征光谱。
图7是对于发光玻璃的一种发光玻璃设计的一种器件组合，该器件组合可以减少激发光光源向外的漏光，多层玻璃在制备完成后，可以加工成类似半球的型圆弧灯珠，圆弧形状的灯珠可以增大白光的发光面积，相比于传统白光LED可以有效地增加发光效率和发光面积。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其它相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (5)

1.一种UV-LED激发白光LED多层玻璃，其特征在于，所述多层玻璃由两层或两层以上的以氟硅酸盐基质掺杂稀土离子的发光玻璃层组成，所述发光玻璃层每层的摩尔组成为下述(1)～(3)中的任一种：
(1)50SiO2+50PbF2+1Na2O+XTbF3；
(2)50SiO2+50PbF2+1Na2O+YCeF3；
(3)50SiO2+50PbF2+1Na2O+ZEuF3；
其中，X为0.02～0.07，Y为0.1～0.2，Z为0.03～0.08。
2.根据权利要求1所述的多层玻璃，其特征在于，所述的多层为三层，每层的摩尔组成如下：
(1)50SiO2+50PbF2+1Na2O+0.03TbF3；
(2)50SiO2+50PbF2+1Na2O+0.15CeF3；
(3)50SiO2+50PbF2+1Na2O+0.06EuF3。
3.UV-LED激发白光LED多层玻璃的制备方法，其特征在于，包括摩尔组成为以下(1)～(3)的三层发光玻璃层，
(1)50SiO2+50PbF2+1Na2O+XTbF3；
(2)50SiO2+50PbF2+1Na2O+YCeF3；
(3)50SiO2+50PbF2+1Na2O+ZEuF3；
采用包括以下步骤的方法制备：
①计算和称量，选取每层所需的基质和稀土原料，按照组分的摩尔配比精确称量，所有的称量精确到千分位，即小数点的第三位；
②研磨，每层所有的原料倒入洗净并干燥好的玛瑙研钵中，充分研磨1～2小时；
③双层玻璃制备，将步骤②研磨后的每层混合物分别装入刚玉坩埚，将坩埚放入事先设定温度和时间的高温电阻炉中，1050℃下先同时烧结(1)、(2)的各层组分混合物，充分煅烧，待粉末混合物完全熔融，保持恒温1050℃半个小时，然后将(1)、(2)各组分混合物依次倒入石墨磨具中，并迅速将石墨磨具放回退火炉中380℃退火3个小时并自然降温到室温；
④三层玻璃制备，将步骤③制备好的双层玻璃进行抛光，使得CeF3玻璃层和TbF3玻璃层厚度相同；
再分别将(3)层组分混合物放入高温电阻炉煅烧熔融，保持1050℃恒温30分钟，取出(3)层组混合物倒入装有双层玻璃的石墨磨具中，完成后迅速将磨具放回退火炉中退火3个小时并自然冷却至室温；
⑤热处理将步骤④多层玻璃放入退火炉中进行热处理，温度为430℃，时间为6小时，样品自然降到室温之后，对样品进行抛光，采用金刚石粉水溶液或者金刚石膏，并使得三层玻璃每层玻璃厚度一样并且各个表面足够光滑；
⑥对最终产品进行光谱测试。
4.一种发光器件，其特征在于，所述发光器件包括权利要求1～3所述的多层玻璃作为发光源。
5.根据权利要求4所述的发光器件，其特征在于，所述多层玻璃加工成类似半球的型圆弧灯珠。
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