CN106964374A - 硫化镉负载六角相镱和铒掺杂的四氟钇钠复合光催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了硫化镉负载六角相镱和铒掺杂的四氟钇钠复合光催化剂的制备方法，属于纳米材料合成技术领域，1)将Y(NO3)3·6H2O,Yb(NO3)3·6H2O和Er(NO3)3·6H2O溶于去离子水中搅拌得到溶液A；2)将柠檬酸钠溶于去离子水中得到溶液B，把溶液B加入A中搅拌最终得到溶液C；3)将NaF溶于去离子水中得到溶液D，把溶液D加入C中继续搅拌后加入反应釜中水热，得到六角相的NaYF4:Yb,Er；4)将NaYF4:Yb,Er溶于乙醇溶液中加入PVP超声后加入事先制备好的CdS纳米粒子，搅拌后加入反应釜中下水热得到最终的NaYF4：Yb,Er/CdS复合光催化剂。本发明步骤简单，利用水热法制备的NaYF4:Yb,Er/CdS复合材料工艺非常简单，价廉易得，成本低廉，反应时间较短，从而减少了能耗和反应成本，无毒无害，符合环境友好要求，具备很好的实用性。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料合成技术领域，具体涉及硫化镉负载六角相镱和铒掺杂的四氟钇钠复合光催化剂的制备方法。
背景技术
20世纪以来，人类在享受迅速发展的科技所带来的舒适和方便的同时，也饱尝了因为盲目和短视造成的生存环境不断恶化的苦果。半导体光催化表现出了强氧化性、污染物矿化完全、可直接利用太阳光等优点，近年来取得了较大进展。光催化研究的目标之一就是利用太阳光实现高效的光催化，因此提高光催化剂对太阳光的有效吸收和利用，是提高其光催化的效率的有效途径之一。然而我们发现太阳能谱当中紫外光成分(300-400nm)只有5％左右，可见光成分大约为48％，而44％的近红外光的能量光催化剂因不能吸收而白白浪费。因此合成具有近红外响应的复合光催化剂尤为重要。
众多研究均表明，NaYF4基质物质稳定性好、声子能量低、稀土离子掺杂浓度较高、透光范围很宽等优点，其上转换发光效率明显高于其他材料。Di等以聚乙烯吡咯烷酮为偶联剂，钛酸四丁酯为前驱液，通过两步湿化学法成功制备了壳核结构的TiO2@NaYF4：Yb，Tm纳米粒子，又通过改变反应前驱体溶液中上转换材料和TBOT的相对浓度，实现了对复合材料壳层厚度的控制(NIR-Responsive Photocatalytic Activity and Mechanism of NaYF4:Yb,Tm@TiO2Core-Shell Nanoparticles)。Wei Wang等人将β-NaYF4:Yb3+,Tm3+上转换发光材料和N掺杂的P25同时紧密地负载在石墨烯表面，成功合成了一种新型纳米光催化剂(Graphene supported NaYF4:Yb3+,Tm3+and N doped P25nanocomposite as anadvancedNIR and sunlight driven upconversionphotocatalyst)，但是这些合成方法当中存在着操作繁琐，上转换纳米粒子的形貌难以控制。
发明内容
发明目的：本发明的目的在于提供硫化镉负载六角相镱和铒掺杂的四氟钇钠复合光催化剂的制备方法，通过水热法合成六角相的NaYF4:Yb,Er经过PVP表面活性剂进行处理使CdS均匀的原位生长在NaYF4:Yb,Er表面，最终得到NaYF4:Yb,Er/CdS复合光催化剂，方法简单，具备很好的实用性。
技术方案：为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
硫化镉负载六角相镱和铒掺杂的四氟钇钠复合光催化剂的制备方法，包括如下步骤：
1)将Y(NO3)3·6H2O,Yb(NO3)3·6H2O和Er(NO3)3·6H2O溶于去离子水中搅拌得到溶液A；
2)将柠檬酸钠溶于去离子水中得到溶液B，把溶液B加入A中搅拌最终得到溶液C；
3)将NaF溶于去离子水中得到溶液D，把溶液D加入C中继续搅拌后加入反应釜中水热，得到的样品用去离子水和乙醇各洗三次，干燥后得到六角相的NaYF4:Er,Yb；
4)将制备好的上述六角相NaYF4:Yb,Er溶于乙醇溶液中加入PVP超声后加入事先制备好的CdS纳米粒子，搅拌后加入反应釜中下水热后得到的NaYF4:Yb,Er/CdS复合光催化剂。
步骤1)中，Y3+:Yb3+:Er3+粒子的摩尔比为68:20:2～78:20:2。
步骤1)、步骤2)和步骤3)中，搅拌时间均为30min。
步骤3)中，水热温度为180℃，水热时间为18h，干燥温度为80℃，干燥时间为12h。
步骤4)中，超声时间为1h，搅拌时间为1h，水热温度为160℃，水热时间为6h。
所述的CdS和NaYF4:Er,Yb的质量比的范围是1:5-4:5。
有益效果：与现有技术相比，本发明的硫化镉负载六角相镱和铒掺杂的四氟钇钠复合光催化剂的制备方法，首先通过水热法合成六角相的NaYF4:Yb,Er经过PVP表面活性剂进行处理使CdS均匀的原位生长在NaYF4:Yb,Er表面，最终得到NaYF4:Yb,Er/CdS复合光催化剂，六角相的NaYF4:Yb,Er形貌大小不是局部均匀，而是得到的所有样品都是大小均匀的六角相；本发明的制备方法步骤简单，利用水热法制备的NaYF4:Yb,Er/CdS复合材料工艺非常简单，价廉易得，成本低廉，反应时间较短，从而减少了能耗和反应成本，无毒无害，符合环境友好要求，具备很好的实用性。
附图说明
图1为NaYF4:Yb,Er/CdS复合材料的XRD图；
图2为单独六角相NaYF4:Yb,Er的SEM图；
图3为六角相NaYF4:Yb,Er/CdS复合材料的SEM图；
图4为负载CdS的质量为40mg时的SEM图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作更进一步的说明。
当Y3+:Yb3+:Er3+粒子的摩尔比为78:20:2时，得到的NaYF4:Yb,Er形貌为六角柱，当改变Y3+、Yb3+和Er3+粒子的摩尔比时，发现NaYF4:Yb,Er形貌发生变化，由原来的六角柱向六角相过度。最终我们发现当Y3+:Yb3+:Er3+粒子的摩尔比为68:20:2时得到NaYF4:Yb,Er为形貌大小均一的六角相。
一种硫化镉负载六角相镱和铒掺杂的四氟钇钠复合光催化剂的制备方法，包括如下步骤：
1)将0.68mmolY(NO3)3·6H2O,0.2mmolYb(NO3)3·6H2O和0.02mmolEr(NO3)3·6H2O溶于10mL去离子水中搅拌30min得到溶液A；
2)将2mmol柠檬酸钠溶于15mL去离子水中得到溶液B。把溶液B加入A中搅拌30min，最终得到溶液C；
3)将12mmolNaF溶于15mL去离子水中得到溶液D，把溶液D加入C中继续搅拌30min后加入50mL反应釜中180℃下水热18h，得到的样品用去离子水和乙醇各洗三次，80℃干燥12h得到六角相的NaYF4:Yb,Er；
4)将50mg制备好的上述六角相NaYF4:Yb,Er样品溶于10mL乙醇溶液中加入1mL(0.2g/mL)PVP超声1h后加入10mg事先制备好的CdS纳米粒子，搅拌1h后加入20mL反应釜中160℃下水热6h得到最终的NaYF4:Yb,Er/CdS复合光催化剂。
本发明采用水热法成功制备了NaYF4:Yb,Er/CdS复合光催化剂。利用X-射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜产物进行形貌结构分析。本发明中NaYF4:Yb,Er/CdS复合光催化剂的结构由X射线衍射(XRD)确定，如图1，我们发现CdS的衍射峰与标准卡片的衍射峰相符(JCPDS no.21-0829)，并没有杂峰出现，说明CdS的结晶性很好，同时NaYF4:Yb,Er的衍射峰与标准卡片(JCPDS no.28-1192)的衍射峰也完全一致，在NaYF4:Yb,Er/CdS复合物中，我们明显发现CdS的特征峰，进一步证明NaYF4:Yb,Er/CdS通过水热法已经复合成功。NaYF4:Yb,Er和NaYF4:Yb,Er/CdS的形貌通过SEM进行分析。如图2为单独的六角相NaYF4:Yb,Er，通过图2(a)放大的扫描电镜图我们可以直观的观察到NaYF4:Yb,Er的形貌大小均一，图2(b)相比于图2(a)进一步说明，六角相的NaYF4:Yb,Er形貌大小不是局部均匀，而是得到的所有样品都是大小均匀的六角相。通过图3我们发现CdS纳米粒子很均匀的原位生长在NaYF4:Yb,Er的表面，通过图3(a)我们发现CdS纳米粒子的引入并没有改变NaYF4:Yb,Er原有的六角相形貌。通过图3(b)缩小放大比例进一步观察得到，CdS纳米粒子并不是局部分散均匀，我们可以明显的发现大面积范围内CdS纳米粒子都能很均匀的负载在NaYF4:Yb,Er表面上。通过我们也进一步证明NaYF4:Yb,Er/CdS复合光催化剂的成功制备。
实施例1
1)将0.68mmolY(NO3)3·6H2O,0.2mmolYb(NO3)3·6H2O和0.02mmolEr(NO3)3·6H2O溶于10mL去离子水中搅拌30min得到溶液A；
2)将2mmol柠檬酸钠溶于15mL去离子水中得到溶液B。把溶液B加入A中搅拌30min，最终得到溶液C；
3)将12mmolNaF溶于15mL去离子水中得到溶液D，把溶液D加入C中继续搅拌30min后加入50mL反应釜中180℃下水热18h。得到的样品用去离子水和乙醇各洗三次，80℃干燥12h得到六角相的NaYF4:Yb,Er；
4)将50mg制备好的上述六角相NaYF4:Yb,Er样品溶于10mL乙醇溶液中加入1mL(0.2g/mL)PVP超声1h后加入10mg事先制备好的CdS纳米粒子，搅拌1h后加入20mL反应釜中160℃下水热6h得到最终的NaYF4:Yb,Er/CdS复合光催化剂。
此时我们发现当负载20％CdS时，由于CdS含量相对较少，CdS并不能很均匀的原位生长在NaYF4:Yb,Er表面。
实施例2
1)将0.68mmolY(NO3)3·6H2O,0.2mmolYb(NO3)3·6H2O和0.02mmolEr(NO3)3·6H2O溶于10mL去离子水中搅拌30min得到溶液A；
2)将2mmol柠檬酸钠溶于15mL去离子水中得到溶液B。把溶液B加入A中搅拌30min，最终得到溶液C；
3)将12mmolNaF溶于15mL去离子水中得到溶液D，把溶液D加入C中继续搅拌30min后加入50mL反应釜中180℃下水热18h。得到的样品用去离子水和乙醇各洗三次，80℃干燥12h得到六角相的NaYF4:Yb,Er；
4)将50mg制备好的上述六角相NaYF4:Yb,Er样品溶于10mL乙醇溶液中加入1mL(0.2g/mL)PVP超声1h后加入20mg事先制备好的CdS纳米粒子，搅拌1h后加入20mL反应釜中160℃下水热6h得到最终的NaYF4:Yb,Er/CdS复合光催化剂。
此时我们发现当负载CdS的量增加到40％时，由于CdS含量增加，CdS能够很好的原位生长在NaYF4:Yb,Er表面。
实施例3
1)将0.68mmolY(NO3)3·6H2O,0.2mmolYb(NO3)3·6H2O和0.02mmolEr(NO3)3·6H2O溶于10mL去离子水中搅拌30min得到溶液A；
2)将2mmol柠檬酸钠溶于15mL去离子水中得到溶液B。把溶液B加入A中搅拌30min，最终得到溶液C；
3)将12mmolNaF溶于15mL去离子水中得到溶液D，把溶液D加入C中继续搅拌30min后加入50mL反应釜中180℃下水热18h。得到的样品用去离子水和乙醇各洗三次，80℃干燥12h得到六角相的NaYF4:Yb,Er；
4)将50mg制备好的上述六角相NaYF4:Yb,Er样品溶于10mL乙醇溶液中加入1mL(0.2g/mL)PVP超声1h后加入30mg事先制备好的CdS纳米粒子，搅拌1h后加入20mL反应釜中160℃下水热6h得到最终的NaYF4:Yb,Er/CdS复合光催化剂。
此时我们发现当负载60％CdS时，CdS能够很均匀的原位生长在NaYF4:Yb,Er表面。
实施例4
1)将0.68mmolY(NO3)3·6H2O,0.2mmolYb(NO3)3·6H2O和0.02mmolEr(NO3)3·6H2O溶于10mL去离子水中搅拌30min得到溶液A；
2)将2mmol柠檬酸钠溶于15mL去离子水中得到溶液B。把溶液B加入A中搅拌30min，最终得到溶液C；
3)将12mmolNaF溶于15mL去离子水中得到溶液D，把溶液D加入C中继续搅拌30min后加入50mL反应釜中180℃下水热18h。得到的样品用去离子水和乙醇各洗三次，80℃干燥12h得到六角相的NaYF4:Yb,Er；
4)将50mg制备好的上述六角相NaYF4:Yb,Er样品溶于10mL乙醇溶液中加入1mL(0.2g/mL)PVP超声1h后加入40mg事先制备好的CdS纳米粒子，搅拌1h后加入20mL反应釜中160℃下水热6h得到最终的NaYF4:Yb,Er/CdS复合光催化剂。
令我们惊讶的是当负载80％CdS时，CdS不能够均匀的原位生长在NaYF4:Yb,Er表面，而是发生团聚现象。
此外，负载不同质量CdS，我们发现对六角相NaYF4:Yb,Er的形貌会有很大的影响。如图4，是负载CdS的质量为40mg时的SEM图，我们已经几乎观察不到六角相的NaYF4:Yb,Er。
Claims (6)
1.硫化镉负载六角相镱和铒掺杂的四氟钇钠复合光催化剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
1)将Y(NO3)3·6H2O,Yb(NO3)3·6H2O和Er(NO3)3·6H2O溶于去离子水中搅拌得到溶液A；
2)将柠檬酸钠溶于去离子水中得到溶液B，把溶液B加入A中搅拌最终得到溶液C；
3)将NaF溶于去离子水中得到溶液D，把溶液D加入C中继续搅拌后加入反应釜中水热，得到的样品用去离子水和乙醇各洗三次，干燥后得到六角相的NaYF4:Er,Yb；
4)将制备好的上述六角相NaYF4:Yb,Er溶于乙醇溶液中加入PVP超声后加入事先制备好的CdS纳米粒子，搅拌后加入反应釜中下水热后得到的NaYF4:Yb,Er/CdS复合光催化剂。
2.根据权利要求1所述的硫化镉负载六角相镱和铒掺杂的四氟钇钠复合光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤1)中，Y3+:Yb3+:Er3+粒子的摩尔比为68:20:2～78:20:2。
3.根据权利要求1所述的硫化镉负载六角相镱和铒掺杂的四氟钇钠复合光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤1)、步骤2)和步骤3)中，搅拌时间均为30min。
4.根据权利要求1所述的硫化镉负载六角相镱和铒掺杂的四氟钇钠复合光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤3)中，水热温度为180℃，水热时间为18h，干燥温度为80℃，干燥时间为12h。
5.根据权利要求1所述的硫化镉负载六角相镱和铒掺杂的四氟钇钠复合光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤4)中，超声时间为1h，搅拌时间为1h，水热温度为160℃，水热时间为6h。
6.根据权利要求1所述的硫化镉负载六角相镱和铒掺杂的四氟钇钠复合光催化剂的制备方法，其特征在于：所述的CdS和NaYF4:Er,Yb的质量比的范围是1:5-4:5。
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