CN106960907A - 一种稀土Er掺杂Ge2Sb2Te5相变存储薄膜材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于相变存储器的稀土Er掺杂Ge2Sb2Te5薄膜材料及其制备方法，特点是其化学结构式为(Er)x(Ge2Sb2Te5)100‑x，其中0<x≤1.4，制备方法具体步骤为：将稀土Er靶材安装在磁控直流溅射靶中，控制Er靶的溅射功率为0‑4W，合金Ge2Sb2Te5靶的溅射功率为70‑78W，于室温下溅射镀膜，溅射100nm，即得到沉积态的Er掺杂Ge2Sb2Te5相变存储薄膜材料；优点是该薄膜材料具有单一稳定的面心立方结构相，具有较高结晶温度，较大的晶态电阻，较大非晶态与晶态之间明显的电阻差异，较好的热稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及相变存储材料技术领域，尤其是涉及一种稀土Er掺杂Ge2Sb2Te5相变存储薄膜材料及其制备方法。
背景技术
随着半导体工艺的不断进步和发展，人们对各种便携式电子产品持续增长的市场需求不断扩大，并且对存储器容量和速度等各个方面的要求也越来越高。目前非易失存储器市场的主流是闪存，由于闪存自身存在的一些不足，如较长的写入时间（>10µs）和较低的循环次数（~106），很难满足未来半导体存储器发展对更高擦写速度和存储密度的要求。同时由于电荷存储的基本要求，浮栅不能无限制地减薄，很难突破20nm半导体制程的技术瓶颈。PCRAM（相变存储技术）是近年才兴起的一种新型存储技术，它利用相变薄膜材料在光电脉冲作用下实现晶态和非晶态之间可逆相变来实现数据存储。因为不仅满足非易失存储器的各种要求且制作工艺也相对简单，引起了业界和科学界的关注。目前基于硫系化合物的PCRAM被认为是最具前景的非易失存储器，最有希望成为下一代主流存储器。其对相变存储材料有着独特的性能要求，目前应用于相变存储器中作为相变介质层的主要组分是Ge2Sb2Te5（GST）。GST薄膜具有独特的相变过程，可以将过程分为两步：(1) 在200℃左右，从非晶态结构结晶到亚稳态面心立方结构(fcc)，(2) 在320℃左右，从fcc继续转变到六方密堆结构（hex）。而在实际应用中传统的GST材料存在以下缺点，如由于GST在相变时经历了三个结构变化过程，结晶速度较慢，一般为几百ns，影响到擦写速度和器件的可靠性。GST的结晶温度较低（约168℃），晶态电阻较低，会引起以传统GST材料为存储介质的PCRAM存储单元的功耗较大。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种具有单一均相，较高的结晶温度，较高的晶态电阻，较大的非晶态/晶态电阻比，热稳定性好以及低功耗的用于相变存储器的稀土Er掺杂 Ge2Sb2Te5薄膜材料及其制备方法。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种稀土Er掺杂Ge2Sb2Te5相变存储薄膜材料，其化学结构式为(Er)x(Ge2Sb2Te5)100-x，其中0<x≤1.4。
所述的相变存储薄膜材料的化学结构式为(Er)1.4(Ge2Sb2Te5)98.6。
所述的(Er)x(Ge2Sb2Te5)100-x相变存储薄膜材料由Ge2Sb2Te5合金靶和Er单质靶在磁控溅射镀膜系统中通过双靶共溅射获得。
上述稀土Er掺杂Ge2Sb2Te5相变存储薄膜材料的制备方法，采用双靶共溅射方法获得，具体步骤如下：在磁控溅射镀膜系统中，采用石英片或氧化硅片为衬底，将稀土Er靶材安装在磁控直流溅射靶中，将Ge2Sb2Te5靶材安装在磁控射频溅射靶中，将磁控溅射镀膜系统的溅射腔室进行抽真空直至室内真空度达到2.0×10-4Pa，然后向溅射腔室内通入体积流量为50ml/ min的高纯氩气直至溅射腔室内气压达到溅射所需起辉气压0.2Pa，然后控制Er靶的溅射功率为0-4W，合金Ge2Sb2Te5靶的溅射功率为70-78W，于室温下溅射镀膜，溅射200秒后，即得到沉积态的Er掺杂Ge2Sb2Te5相变存储薄膜材料；随后放入快速退火炉中，在高纯氩气氛围保护下，迅速升温至200-350℃下进行退火，即得到热处理后的稀土Er掺杂Ge2Sb2Te5相变存储薄膜材料，其化学结构式为(Er)x(Ge2Sb2Te5)100-x，其中0<x≤1.4。
所述的相变存储薄膜材料的化学结构式为(Er)1.4(Ge2Sb2Te5)98.6。
与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明一种用于相变存储器的稀土Er掺杂Ge2Sb2Te5薄膜材料，其化学结构式为Erx(Ge2Sb2Te5)100-x，其中0<x≤1.4。该薄膜的结晶温度为168~183℃，晶态电阻(E a)为378~3727Ω，非晶/晶态电阻比为1249-87646。随着Er掺杂含量的增加，样品的结晶温度和晶态电阻相对于未经掺杂的Ge2Sb2Te5薄膜均在增加，较高的结晶温度使得该体系具有较好的非晶态热稳定性，较高的晶态电阻率和较大的非晶态/晶态电阻之比，有利于降低器件功耗和提高开关比；随着稀土Er掺杂含量的增加，相变薄膜材料在相变过程中亚稳态面心立方结构（fcc）转化为六方密堆结构（hex）这一过程被抑制，有效控制相分离，有助于器件稳定性。
综上所述，与传统Ge2Sb2Te5存储材料相比，本发明提供的稀土Er掺杂Ge2Sb2Te5薄膜材料，通过在GST中引入稀土元素Er，抑制GST在相变时从fcc结构转变为hex结构这一过程，提高其结晶速度以及相变时器件的稳定性，同时提高GST相变材料的结晶温度和晶态电阻，从而降低器件的功耗和提高器件的热稳定性；其具有单一均相，结晶温度高，热稳定性好，晶态电阻大，电阻开关比大，通过Er掺杂提升了传统GST材料的性能，更好地适用于相变存储器件中。
附图说明
图1为不同组分Erx(Ge2Sb2Te5)100-x薄膜方块电阻随温度变化关系曲线；
图2为不同组分Erx(Ge2Sb2Te5)100-x薄膜晶态电阻和非晶/晶态电阻比随Er含量变化关系；
图3为Er0.4(Ge2Sb2Te5)99.6薄膜样品在不同退火温度下的X射线衍射图；
图4为Er0.7(Ge2Sb2Te5)99.3薄膜样品在不同退火温度下的X射线衍射图；
图5为Er1.4(Ge2Sb2Te5)98.6薄膜样品在不同退火温度下的X射线衍射图；
图6为Er掺杂高于1.4at%的Erx(Ge2Sb2Te5)100-x薄膜方块电阻随温度变化关系曲线。
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。
一、具体实施例
实施例1
本发明一种稀土Er掺杂Ge2Sb2Te5相变存储薄膜材料，其化学结构式为Erx(Ge2Sb2Te5)100-x，其中x=0.4，其具体制备过程如下：
1、在磁控溅射镀膜系统（JGP-450型）中，将Er靶材安装在磁控直流（DC）溅射靶中，将Ge2Sb2Te5靶材安装在磁控射频（RF）溅射靶中，采用石英片或氧化硅片为衬底，将磁控溅射镀膜系统的溅射腔室进行抽真空处理直至室内真空度达到2.0×10-4Pa，然后向溅射腔室内通入体积流量为50ml/min（SCCM标况毫升每分）的高纯氩气直至溅射腔室内气压达到溅射所需起辉气压0.2Pa，然后控制Er靶的溅射功率为4W，合金Ge2Sb2Te5靶的溅射功率为78W，于室温下溅射镀膜100nm，即得到沉积态的Er掺杂Ge2Sb2Te5相变存储薄膜材料。
2、将上述步骤1得到的沉积态的相变存储薄膜样品放入快速退火炉中，在高纯氩气氛围保护下，迅速升温至200-350℃下进行退火，得到热处理后的Er掺杂Ge2Sb2Te5相变存储薄膜材料。退火期间通入高纯Ar气的作用是为了避免薄膜在高温下发生氧化。
将制备的薄膜进行原位电阻性能测试，测试结果如图1和图2所示，实施例1制备的薄膜的性能指标如下：稀土Er掺杂Ge2Sb2Te5相变存储薄膜Erx(Ge2Sb2Te5)100-x中Er含量为0.4at%，结晶温度为176℃，350℃下晶态电阻为654Ω，非晶/晶态电阻比为7118。
实施例2
与实施例1基本相同，其区别在于，溅射过程中，控制Er靶的溅射功率为4W，合金Ge2Sb2Te5靶的溅射功率为75W，得到的Er掺杂Ge2Sb2Te5相变存储薄膜Erx(Ge2Sb2Te5)100-x中Er含量为0.7 at%。
将制备的薄膜进行原位电阻测试，测试结果如图1和图2所示，实施例2制备的薄膜的性能指标如下：结晶温度为181℃，350℃下晶态电阻为975Ω，非晶/晶态电阻比为16644。
实施例3
与实施例1基本相同，其区别在于，溅射过程中，控制Er靶的溅射功率为4W，合金Ge2Sb2Te5靶的溅射功率为70W，得到的Er掺杂Ge2Sb2Te5相变存储薄膜Erx(Ge2Sb2Te5)100-x中Er含量为1.4 at%。
将制备的薄膜进行原位电阻测试，测试结果如图1和图2所示，实施例2制备的薄膜的性能指标如下：结晶温度为183℃，350℃下晶态电阻为3727Ω，非晶/晶态电阻比为40205。
二、对比试验及结果分析
1、对照实验
与实验例1基本相同，其区别在于Er靶的溅射功率为0W，合金Ge2Sb2Te5靶的溅射功率为70W，溅射时间为200秒。所制备的薄膜组分Er含量为0 at%，将制备的薄膜进行原位电阻性能测试，测试结果如图1和图2所示，从图1和图2中可看出对照试验制备的薄膜性能指标如下：结晶温度为168℃，350℃下晶态电阻为378Ω，非晶/晶态电阻比为87646。上述对照实验与上述实施例1、实施例2、实施例3的靶材溅射功率和Er含量如表1所示。
表 1 不同条件制备下的Ge2Sb2Te5相变存储薄膜样品及其中Er的含量
2、结果分析
将实施例1、实施例2、实施例3和对照实验中制备的薄膜进行原位电阻性能测试，测试结果如图1和图2所示。由于薄膜的电阻在结晶温度（）处急剧下降，从图1中可以看出，传统的Ge2Sb2Te5薄膜具有两次结晶现象，随着稀土Er含量的增加，薄膜在相变过程中亚稳态面心立方结构（fcc）转化为六方密堆结构（hex）这一过程被抑制，析出了单一稳定的晶相，材料的结晶温度也明显升高，说明材料的非晶热稳定性得到提高。由图2可知，随着Er含量的增加，材料的晶态电阻逐渐增加，并在Er含量增加为1.4 at%时，晶态电阻迅速增加至3727Ω，非晶态/晶态电阻比仍保持在102以上。
图3、图4和图5分别为不同组分Er0.4(Ge2Sb2Te5)99.6、Er0.7(Ge2Sb2Te5)99.3、Er1.4(Ge2Sb2Te5)98.6的薄膜样品在不同温度下退火后的X射线衍射图。众所周知，对照实验制备的传统Ge2Sb2Te5薄膜从非晶态到多晶态的相变是一个两步的结晶过程，即首先从非晶态变化到亚稳态面心立方结构（fcc），然后从fcc继续变化到六方密堆结构（hex）。而本专利在Ge2Sb2Te5薄膜中引入稀土Er后，薄膜的析晶温度逐渐增加，随着Er含量从0.4到1.4at%，薄膜的析晶温度从250℃增加到了300℃。在各个析晶的Erx(Ge2Sb2Te5)100-x薄膜中，仅亚稳态面心立方结构（fcc）相析出，六方密堆结构（hex）相被抑制。并且随着Er含量的增加，fcc析晶峰的强度有明显的减弱，这说明Er的掺杂抑制了GST的fcc到hex相转变，且提高了Erx(Ge2Sb2Te5)100-x薄膜的析晶温度，使得材料的热稳定性大大改善，这与图1的结果相符。但是如果Er 含量（原子比）高于1.4at%,，会导致薄膜熔化而失去非晶到晶态快速相变能力，如图6所示。由于薄膜受热熔化，电阻探针接触到了Si衬底，因而电阻又随温度增加而逐渐增加。
综上所述，本发明所述的一种稀土Er掺杂相变存储薄膜材料具有单一的均相，较高的结晶温度，较高的晶态电阻，较大的电阻比，有望增加器件热稳定性，降低器件的功耗，且提高开关比。
这里的本发明的描述和应用是说明性的，并非想将本发明的范围限制在上述实施例中。在不脱离本发明的精神和本质特征的情况下，本发明可以以其他形式，结构，布置，比例，以及其他基底、材料来实现。在不脱离本发明范围和精神的情况下，可以对这里所披露的实施例进行其他变形和改变。
Claims (5)
1.一种稀土Er掺杂Ge2Sb2Te5相变存储薄膜材料，其特征在于：其化学结构式为(Er)x(Ge2Sb2Te5)100-x，其中0<x≤1.4。
2.根据权利要求1所述的一种稀土Er掺杂Ge2Sb2Te5相变存储薄膜材料，其特征在于：所述的相变存储薄膜材料的化学结构式为(Er)1.4(Ge2Sb2Te5)98.6。
3.根据权利要求1所述的一种稀土Er掺杂Ge2Sb2Te5相变存储薄膜材料，其特征在于：所述的(Er)x(Ge2Sb2Te5)100-x相变存储薄膜材料由Ge2Sb2Te5合金靶和Er单质靶在磁控溅射镀膜系统中通过双靶共溅射获得。
4.一种权利要求1所述的稀土Er掺杂Ge2Sb2Te5相变存储薄膜材料的制备方法，其特征在于采用双靶共溅射方法获得，具体步骤如下：在磁控溅射镀膜系统中，采用石英片或氧化硅片为衬底，将稀土Er靶材安装在磁控直流溅射靶中，将Ge2Sb2Te5靶材安装在磁控射频溅射靶中，将磁控溅射镀膜系统的溅射腔室进行抽真空直至室内真空度达到2.0×10-4Pa，然后向溅射腔室内通入体积流量为50ml/ min的高纯氩气直至溅射腔室内气压达到溅射所需起辉气压0.2Pa，然后控制Er靶的溅射功率为0-4W，合金Ge2Sb2Te5靶的溅射功率为70-78W，于室温下溅射镀膜，溅射100nm，即得到沉积态的Er掺杂Ge2Sb2Te5相变存储薄膜材料；随后放入快速退火炉中，在高纯氩气氛围保护下，迅速升温至200-350℃下进行退火，即得到热处理后的稀土Er掺杂Ge2Sb2Te5相变存储薄膜材料，其化学结构式为(Er)x(Ge2Sb2Te5)100-x，其中0<x≤1.4。
5.根据权利要求4所述的一种稀土Er掺杂Ge2Sb2Te5相变存储薄膜材料制备方法，其特征在于：所述的相变存储薄膜材料的化学结构式为(Er)1.4(Ge2Sb2Te5)98.6。
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|---|---|---|---|---|
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN106960907B (zh) | 2019-03-15 |
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Application publication date: 20170718 Assignee: Ningbo Science and Technology Innovation Association Assignor: Ningbo University Contract record no.: X2023980033633 Denomination of invention: A rare earth Er doped Ge2Sb2Te5 phase change storage thin film material and its preparation method Granted publication date: 20190315 License type: Common License Record date: 20230317 |