CN106958013A - 一种化学镀Ni‑P‑PTFE复合镀层制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种化学镀Ni‑P‑PTFE复合镀层制备工艺，属于金属表面处理技术领域。本发明包括(1).对低碳钢换热表面进行前期处理；(2).制备Ni‑P‑PTFE复合镀层液，利用制备的Ni‑P‑PTFE复合镀层液在低碳钢换热表面制备Ni‑P‑PTFE复合镀层；(3).对Ni‑P‑PTFE复合镀层抑制和减轻微生物污垢性能的评价。本发明可以有效提高镀层表面的耐磨性和疏水效果。使得这种复合镀层的能够适应许多复杂的环境。在Q235碳钢基材上形成牢固稳定的Ni‑P‑PTFE复合镀层，施镀过程中镀液稳定，且基本无需搅拌就可得到均匀稳定的镀层。

Description

一种化学镀Ni-P-PTFE复合镀层制备工艺
技术领域
本发明涉及一种化学镀Ni-P-PTFE复合镀层制备工艺，属于金属表面处理技术领域。
背景技术
在能源化工领域，换热设备微生物污垢问题严峻。有害微生物能够利用循环冷却水中的养分进行生长和繁殖，产生黏泥状、吸附力强的沉积物附着在设备表面，对设备的安全运行造成严重影响。限于环境和能源消耗的压力，一些传统方法如机械清洗、杀生剂及脉动流等清洗手段在应用范围上受到很大限制。
发明内容
为了克服上述缺陷，本发明提供一种化学镀Ni-P-PTFE复合镀层制备工艺。本发明以碳钢为基材一次施镀制备而成，制备的镀层具有结合力强，表面能低，孔隙率小的特点，同时简化了制备工艺，施镀过程中不用搅拌即可达到均匀的镀覆效果。本发明所得到的Ni-P-PTFE复合镀层在10-20微米之间，镀层较薄，能有效减少镀层热阻对传热所带来的影响，同时具有显著的抗蚀抑垢效果。本发明主要研究了工艺参数对Ni-P-PTFE复合镀层抗蚀抑垢性能的影响，主盐，还原剂，络合剂，表面活性剂等含量对沉积过程的影响及复合镀层表面抗蚀抑垢性能的影响。整个化学镀体系的药品含量范围：硫酸镍主盐为15-35g/L，次亚磷酸钠还原剂为15-35g/L，络合剂乳酸为15-35g/L，固含量60％的PTFE乳液为4-12ml/L，表面活性剂全氟辛基季胺碘化物为0.3g/L，缓冲剂醋酸钠为10g/L，柠檬酸钠为2-10g/L，加速剂氨基乙酸为0-8g/L。
本发明采取的技术方案如下：
一种化学镀Ni-P-PTFE复合镀层制备工艺，其特征在于：包括如下步骤，
(1).对低碳钢换热表面进行前期处理；
对低碳钢换热表面进行前期处理包括如下步骤：
(a).对低碳钢换热面进行打磨，用400、600、800、1000和1200目水磨砂纸依次交叉90度打磨；
(b).超声清洗；
(c).碱洗除油液除油；碱洗除油液包含以下组份：NaOH 30g/L，Na2CO350g/L，Na3PO370g/L，OP-10g/L；除油条件为：50-60℃条件下浸洗10min。
(d).水洗；
(e).酸洗液除锈；所述的酸洗液包含组分：浓度为20％的H2SO4溶液；除锈时间为30s。
(f).水洗；
(g).活化液进行活化；活化液包含组分：浓度为10％的H2SO4溶液；活化时间为10min。
(h).水洗，所述水洗均为空气搅拌下的水洗。
(2).制备Ni-P-PTFE复合镀层液，利用制备的Ni-P-PTFE复合镀层液在低碳钢换热表面制备Ni-P-PTFE复合镀层；Ni-P-PTFE复合镀液的具体配方为：硫酸镍NiSO4·6H2O 15-35g/L，次亚磷酸钠NaH2P02·H2O 15-35g/L，含量60％的PTFE乳液4-12ml/L，全氟辛基季胺碘化物0.3g/L，醋酸钠CH3COONa 10g/L，柠檬酸钠Na3C6H5O7·2H2O2-10g/L，乳酸C3H6O3 15-35g/L，氨基乙酸C2H5NO2 0-8g/L，碘化钾KI 0.01g/L。
Ni-P-PTFE复合镀层液的制备方法包括如下步骤：
(a).首先将硫酸镍主盐在去离子水中充分溶解，得到A溶液；
(b).在充分搅拌下的A溶液中加入用去离子水溶解的乳酸和氨基乙酸络合剂混合均匀，充分搅拌得到B溶液；
(c).在充分搅拌下的B溶液中加入用去离子水溶解的次亚磷酸钠还原剂混合均匀，充分搅拌得到C溶液；
(d).在充分搅拌下的C溶液中加入用去离子水溶解的醋酸钠和柠檬酸钠缓冲剂混合均匀，加入碘化钾KI充分搅拌得到D溶液；
(e).取固含量60％的PTFE乳液4-12ml/L，在搅拌的情况下加入0.3g/L的全氟辛基季胺碘化物表面活性剂，搅拌2h，超声分散30min，使混合均匀，得到E溶液；
(f).在充分搅拌下的D溶液中加入E溶液，充分搅拌得到F溶液；
(g).用氨水调整F溶液pH值为：4.8-5.2：在86-90℃下可在活化的低碳钢换热面上形成耐蚀抗垢Ni-P-PTFE复合镀层。
(3).对Ni-P-PTFE复合镀层抑制和减轻微生物污垢性能的评价。
对Ni-P-PTFE复合镀层抑制和减轻微生物污垢性能的评价包括以下几个步骤：
(a).将制备好的Ni-P-PTFE复合镀层表面先用无水乙醇除油，然后用75％酒精消毒，在紫外光下灭菌15分钟待用；
(b).将培养三天的黏液形成菌加入到去离子水中配置成OD(Optical Density)值为0.2和0.5的菌悬液，分装在对应的烧杯中；
(c).将Ni-P-PTFE复合镀层试样置于放有菌悬液的烧杯中，作为对照，未经施镀的低碳钢片在放于同样条件下的微生物菌悬液中；
(d).将实验烧杯统一标号放置于30℃的恒温培养箱中进行5-7天左右的静置实验，五天污垢实验后取出试样，得到Ni-P-PTFE复合镀层的表面单位面积污垢附着量和腐蚀失重量。
本发明有益效果：PTFE粒子具有较好的化学稳定性和固体润滑特性，在酸、碱甚至王水之中都具有非常好的抗腐蚀性能，此外其摩擦因数极低，常被作为减摩材料并得到广泛运用。在化学镀Ni-P合金的配方中添加PTFE微粒而得到的Ni-P-PTFE复合镀层，可以有效提高镀层表面的耐磨性和疏水效果。使得这种复合镀层的能够适应许多复杂的环境。在Q235碳钢基材上形成牢固稳定的Ni-P-PTFE复合镀层，施镀过程中镀液稳定，且基本无需搅拌就可得到均匀稳定的镀层。
具体实施方式
一种化学镀Ni-P-PTFE复合镀层制备工艺，包括如下步骤，
(1).对低碳钢换热表面进行前期处理；
(2).制备Ni-P-PTFE复合镀层液，利用制备的Ni-P-PTFE复合镀层液在低碳钢换热表面制备Ni-P-PTFE复合镀层；
(3).对Ni-P-PTFE复合镀层抑制和减轻微生物污垢性能的评价。
所述的(1)步骤中的对低碳钢换热表面进行前期处理包括如下步骤：
(a).对低碳钢换热面进行打磨，用400、600、800、1000和1200目水磨砂纸依次交叉90度打磨；
(b).超声清洗；
(c).碱洗除油液除油；
(d).水洗；
(e).酸洗液除锈；
(f).水洗；
(g).活化液进行活化；
(h).水洗。
所述的碱洗除油液包含以下组份：NaOH 30g/L，Na2CO350g/L，Na3PO370g/L，OP-10g/L；除油条件为：50-60℃条件下浸洗10min。
所述的酸洗液包含组分：浓度为20％的H2SO4溶液；除锈时间为30s。
所述活化中的活化液包含组分：浓度为10％的H2SO4溶液；活化时间为10min。
所述水洗均为空气搅拌下的水洗。
所述的(2)步骤中Ni-P-PTFE复合镀液的具体配方为：硫酸镍NiSO4·6H2O15-35g/L，次亚磷酸钠NaH2P02·H2O 15-35g/L，含量60％的PTFE乳液4-12ml/L，全氟辛基季胺碘化物0.3g/L，醋酸钠CH3COONa 10g/L，柠檬酸钠Na3C6H5O7·2H2O2-10g/L，乳酸C3H6O315-35g/L，氨基乙酸C2H5NO20-8g/L，碘化钾KI0.01g/L。
所述的(2)步骤中的Ni-P-PTFE复合镀层液的制备方法包括如下步骤：
(1).首先将硫酸镍主盐在去离子水中充分溶解，得到A溶液；
(2).在充分搅拌下的A溶液中加入用去离子水溶解的乳酸和氨基乙酸络合剂混合均匀，充分搅拌得到B溶液；
(3).在充分搅拌下的B溶液中加入用去离子水溶解的次亚磷酸钠还原剂混合均匀，充分搅拌得到C溶液；
(4).在充分搅拌下的C溶液中加入用去离子水溶解的醋酸钠和柠檬酸钠缓冲剂混合均匀，加入碘化钾KI充分搅拌得到D溶液；
(5).取固含量60％的PTFE乳液4-12ml/L，在搅拌的情况下加入0.3g/L的全氟辛基季胺碘化物表面活性剂，搅拌2h，超声分散30min，使混合均匀，得到E溶液；
(6).在充分搅拌下的D溶液中加入E溶液，充分搅拌得到F溶液；
(7).用氨水调整F溶液pH值为：4.8-5.2：在86-90℃下可在活化的低碳钢换热面上形成耐蚀抗垢Ni-P-PTFE复合镀层。
所述的(3)步骤中的对Ni-P-PTFE复合镀层抑制和减轻微生物污垢性能的评价包括以下几个步骤：
(1).将制备好的Ni-P-PTFE复合镀层表面先用无水乙醇除油，然后用75％酒精消毒，在紫外光下灭菌15分钟待用；
(2).将培养三天的黏液形成菌加入到去离子水中配置成OD(Optical Density)值为0.2和0.5的菌悬液，分装在对应的烧杯中；
(3).将Ni-P-PTFE复合镀层试样置于放有菌悬液的烧杯中，作为对照，未经施镀的低碳钢片在放于同样条件下的微生物菌悬液中；
(4).将实验烧杯统一标号放置于30℃的恒温培养箱中进行5-7天左右的静置实验，五天污垢实验后取出试样，得到Ni-P-PTFE复合镀层的表面单位面积污垢附着量和腐蚀失重量。
实施例一。
所述Ni-P-PTFE复合镀镀液包括如下组分：
硫酸镍NiSO4·6H2O 25g/L
次亚磷酸钠NaH2P02·H2O 30g/L
固含量60％的PTFE乳液 10ml/L
全氟辛基季胺碘化物 0.3g/L
醋酸钠CH3COONa 10g/L
柠檬酸钠Na3C6H5O7·2H2O 6g/L
乳酸C3H6O3 20g/L
氨基乙酸C2H5NO2 4g/L
碘化钾KI 0.01g/L
实施例二。
所述Ni-P-PTFE复合镀镀液包括如下组分：
硫酸镍NiSO4·6H2O 20g/L
次亚磷酸钠NaH2P02·H2O 30g/L
固含量60％的PTFE乳液 10ml/L
全氟辛基季胺碘化物 0.3g/L
醋酸钠CH3COONa 10g/L
柠檬酸钠Na3C6H5O7·2H2O 8g/L
乳酸C3H6O3 20g/L
氨基乙酸C2H5NO2 2g/L
碘化钾KI 0.01g/L
实施例三。
所述Ni-P-PTFE复合镀镀液包括如下组分：
硫酸镍NiSO4·6H2O 25g/L
次亚磷酸钠NaH2P02·H2O 20g/L
固含量60％的PTFE乳液 10ml/L
全氟辛基季胺碘化物 0.4g/L
醋酸钠CH3COONa 10g/L
柠檬酸钠Na3C6H5O7·2H2O 6g/L
乳酸C3H6O3 25g/L
氨基乙酸C2H5NO2 4g/L
碘化钾KI 0.01g/L
实施例四。
所述Ni-P-PTFE复合镀镀液包括如下组分：
次亚磷酸钠NaH2P02·H2O 30g/L
固含量60％的PTFE乳液 6ml/L
全氟辛基季胺碘化物 0.3g/L
醋酸钠CH3COONa 10g/L
柠檬酸钠Na3C6H5O7·2H2O 6g/L
乳酸C3H6O3 20g/L
氨基乙酸C2H5NO2 0g/L
碘化钾KI 0.01g/L
实施例五。
所述Ni-P-PTFE复合镀镀液包括如下组分：
硫酸镍NiSO4·6H2O 25g/L
次亚磷酸钠NaH2P02·H2O 30g/L
固含量60％的PTFE乳液 12ml/L
全氟辛基季胺碘化物 0.4g/L
醋酸钠CH3COONa 6g/L
柠檬酸钠Na3C6H5O7·2H2O 10g/L
乳酸C3H6O3 25g/L
氨基乙酸C2H5NO2 6g/L
碘化钾KI 0.01g/L
所得镀层厚度为12.58-15.30um。微生物污垢沉积量为2.5g/m2。腐蚀失重为2.8g/m2。展现了良好的抗微生物污垢附着和腐蚀性能。

Claims (9)

1.一种化学镀Ni-P-PTFE复合镀层制备工艺，其特征在于：包括如下步骤，
(1).对低碳钢换热表面进行前期处理；
(2).制备Ni-P-PTFE复合镀层液，利用制备的Ni-P-PTFE复合镀层液在低碳钢换热表面制备Ni-P-PTFE复合镀层；
(3).对Ni-P-PTFE复合镀层抑制和减轻微生物污垢性能的评价。
2.根据权利要求1所述的一种化学镀Ni-P-PTFE复合镀层制备工艺，其特征在于：所述的(1)步骤中的对低碳钢换热表面进行前期处理包括如下步骤：
(1).对低碳钢换热面进行打磨，用400、600、800、1000和1200目水磨砂纸依次交叉90度打磨；
(2).超声清洗；
(3).碱洗除油液除油；
(4).水洗；
(5).酸洗液除锈；
(6).水洗；
(7).活化液进行活化；
(8).水洗。
3.根据权利要求2所述的一种化学镀Ni-P-PTFE复合镀层制备工艺，其特征在于：所述的碱洗除油液包含以下组份：NaOH 30g/L，Na2CO3 50g/L，Na3PO3 70g/L，OP-10g/L；除油条件为：50-60℃条件下浸洗10min。
4.根据权利要求2所述的一种化学镀Ni-P-PTFE复合镀层制备工艺，其特征在于：所述的酸洗液包含组分：浓度为20％的H2SO4溶液；除锈时间为30s。
5.根据权利要求2所述的一种化学镀Ni-P-PTFE复合镀层制备工艺，其特征在于：所述活化中的活化液包含组分：浓度为10％的H2SO4溶液；活化时间为10min。
6.根据权利要求2所述的一种化学镀Ni-P-PTFE复合镀层制备工艺，其特征在于：所述水洗均为空气搅拌下的水洗。
7.根据权利要求1所述的一种化学镀Ni-P-PTFE复合镀层制备工艺，其特征在于：所述的(2)步骤中Ni-P-PTFE复合镀液的具体配方为：硫酸镍NiSO4·6H2O 15-35g/L，次亚磷酸钠NaH2P02·H2O 15-35g/L，含量60％的PTFE乳液4-12ml/L，全氟辛基季胺碘化物0.3g/L，醋酸钠CH3COONa 10g/L，柠檬酸钠Na3C6H5O7·2H2O2-10g/L，乳酸C3H6O3 15-35g/L，氨基乙酸C2H5NO2 0-8g/L，碘化钾KI0.01g/L。
8.根据权利要求1所述的一种化学镀Ni-P-PTFE复合镀层制备工艺，其特征在于：所述的(2)步骤中的Ni-P-PTFE复合镀层液的制备方法包括如下步骤：
(1).首先将硫酸镍主盐在去离子水中充分溶解，得到A溶液；
(2).在充分搅拌下的A溶液中加入用去离子水溶解的乳酸和氨基乙酸络合剂混合均匀，充分搅拌得到B溶液；
(3).在充分搅拌下的B溶液中加入用去离子水溶解的次亚磷酸钠还原剂混合均匀，充分搅拌得到C溶液；
(4).在充分搅拌下的C溶液中加入用去离子水溶解的醋酸钠和柠檬酸钠缓冲剂混合均匀，加入碘化钾KI充分搅拌得到D溶液；
(5).取固含量60％的PTFE乳液4-12ml/L，在搅拌的情况下加入0.3g/L的全氟辛基季胺碘化物表面活性剂，搅拌2h，超声分散30min，使混合均匀，得到E溶液；
(6).在充分搅拌下的D溶液中加入E溶液，充分搅拌得到F溶液；
(7).用氨水调整F溶液pH值为：4.8-5.2：在86-90℃下可在活化的低碳钢换热面上形成耐蚀抗垢Ni-P-PTFE复合镀层。
9.根据权利要求1所述的一种化学镀Ni-P-PTFE复合镀层制备工艺，其特征在于：所述的(3)步骤中的对Ni-P-PTFE复合镀层抑制和减轻微生物污垢性能的评价包括以下几个步骤：
(1).将制备好的Ni-P-PTFE复合镀层表面先用无水乙醇除油，然后用75％酒精消毒，在紫外光下灭菌15分钟待用；
(2).将培养三天的黏液形成菌加入到去离子水中配置成OD(Optical Density)值为0.2和0.5的菌悬液，分装在对应的烧杯中；
(3).将Ni-P-PTFE复合镀层试样置于放有菌悬液的烧杯中，作为对照，未经施镀的低碳钢片在放于同样条件下的微生物菌悬液中；
(4).将实验烧杯统一标号放置于30℃的恒温培养箱中进行5-7天左右的静置实验，五天污垢实验后取出试样，得到Ni-P-PTFE复合镀层的表面单位面积污垢附着量和腐蚀失重量。
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