CN116815168A - 一种无镍型化学镀铜液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及化学镀铜技术领域，具体涉及H05K3/18，更具体地，本发明涉及一种无镍型化学镀铜液及其制备方法。无镍型化学镀铜液，其成分包括铜离子源、稳定剂、还原剂、络合剂、加速剂。本发明提供的无镍型化学镀铜液，化学镀铜液中不含镍元素，不含毒性且环保，解决了含镍铜废液污染环境的问题，同时降低了废水处理成本。同时可高稳定连续地进行化学镀铜，镀层外观粉亮，镀层性能较好，抗剥离强度达行业标准，背光等级可达9级以上，沉铜速率均达行业标准。
Description
技术领域
本发明涉及化学镀铜技术领域，具体涉及H05K3/18，更具体地，本发明涉及一种无镍型化学镀铜液及其制备方法。
背景技术
化学镀铜为通过催化化学还原反应，将铜离子连续地还原成铜在板面上形成致密、连续的导电铜层。然而目前的化学镀铜液中为了提高镀铜速率，均会添加一定含量的镍，然而镍不仅对身体造成危害，同时不利于环保。并且在镀铜液中一旦不添加镍，则沉铜速率则显著降低，且存在高频高速高纵横比板材沉铜工艺的技术难题。
中国专利CN 107460461 A提供了一种化学镀铜溶液，然而其稳定剂由硫脲嘧啶、联吡啶和四氰基镍(II)酸钾水合物组成，其还是含有镍，对环境保护具有一定的负向影响，其沉铜速率、背光等级和铜液稳定性也还需进一步提高，且一旦该专利中一旦四氰基镍(II)酸钾水合物不添加，则又会使得镀液的稳定性差，使得镀液的稳定性以及沉铜速率无法达到较好的平衡。
发明内容
针对现有技术中存在的一些问题，本发明第一个方面提供了一种无镍型化学镀铜液，其成分包括铜离子源、稳定剂、还原剂、络合剂、加速剂。
在一种实施方式中，所述稳定剂为含氮五元环和/或具有联吡啶结构的含氮六元环。
优选的，所述具有联吡啶结构的含氮六元环为紫精化合物，结构如(Ⅰ)所示，
其中，R1和R2独立为C、O、N、S中至少一种原子基团组成的群组。
优选的，所述R1和R2独立选自C1-5的烷基、中任一种，其中，R8、R9和R10独立为烷基取代或未取代的含氧和/或含氮基团。
优选的，R8、R9和R10独立为羧基、硝基。
本发明C1-5的烷基可以列举的有甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、异丙基等等。
优选的，所述含氮五元环为乙内酰脲化合物，结构如(II)所示，
其中，R3、R4、R5和R6独立为含C、H、N、S、O中至少一种原子基团中组成的群组，R7为含S、N、O中至少一种原子基团中组成的群组。
优选的，R5和R6独立为C1-5烷基、H、C1-3羧基中任一种。
优选的，R3为H、C1-5羟基、C1-5烷基、苯基中任一种。
在一种实施方式中，含氮五元环选自5，5-二甲基乙内酰脲1,3-二羟甲基-5,5-二甲基乙内酰脲/>1-N-丁基乙内酰脲2-硫代乙内酰脲/>苯基硫代乙内酰脲—丙氨酸/>乙内酰脲-5-乙酸/>中一种或多种。
优选的，所述具有联吡啶结构的含氮六元环选自二氯化-1,1，一二(4-羧基-苯亚甲基)-4,4，-联吡啶乙基紫精二溴化物二溴化-1,1，一二(3,4-二羧基-苯亚甲基)-4,4联吡啶
1,1'-双(2,4-二硝基苯基)-4,4'-二氯化联吡啶中一种或多种。
在一种实施方式中，所述稳定剂为1,1'-双(2,4-二硝基苯基)-4,4'-二氯化联吡啶和2-硫代乙内酰脲，重量比为1：(1-3)，优选重量比为1:2。
在一种实施方式中，所述稳定剂为1,1'-双(2,4-二硝基苯基)-4,4'-二氯化联吡啶和苯基硫代乙内酰脲—丙氨酸，重量比为(0.5-2.5)：(1.5-3.5)，可以列举的有1:2，0.5:2，1.5：2，2.5:2，1.5:1.5，1.5:2.5，1.5:3.5等。
在一种实施方式中，所述稳定剂为1,1'-双(2,4-二硝基苯基)-4,4'-二氯化联吡啶、2-硫代乙内酰脲和苯基硫代乙内酰脲—丙氨酸，重量比为(1-1.5)：(0.5-3)：(1-3)，可以列举的有1:2:2，1.5:0.5:2.5。
在一种实施方式中，所述稳定剂为1,1'-双(2,4-二硝基苯基)-4,4'-二氯化联吡啶和2-硫代乙内酰脲，重量比为1：(1-3)，优选重量比为1:2。
化学镀铜液的稳定性及沉铜速率是评定化学镀液中的关键指标，不仅影响镀层效果，还影响着槽液的寿命。行业中通过专密配方的稳定剂，同时添加镍含量相进行组合，从而提高化学镀铜液的稳定性和速率，改善镀层的性能。但是，镍对人体健康有一定的伤害，皮肤与镍接触会造成皮炎、过敏等症状，长期接触会导致致癌。除此之外，镍对环保方面也有一定的损害，欧盟在早期已完成立法程序，全面禁止镍的使用。镍存在于镀液中对沉铜废液的处理也造成了很大的难度，增加了废水处理的费用。所以，无镍型化学镀铜技术深受人们的关注与研究，然而无镍型化学镀铜往往存在着沉铜速率较低、高频高速高纵横比板材沉铜工艺中有技术困难等问题。
现有技术中，无镍性镀铜液的沉铜速率只有0.3μm/15min左右，而本发明通过控制添加稳定剂，包括特定的紫精化合物和/或乙内酰脲化合物，结合本发明中表面活性剂等其他的成分，不仅使得铜液分解时间高于550min，同时沉铜速率高于0.7μm/15min，可能的原因是黄精化合物以及乙内酰脲化合物中含氮杂环以及合适的基团改变的活化剂表面的双电子层结构，其使得在镀铜过程中甲醛等还原剂更容易被活化，而在镀铜之前的镀液本体体系中，反而会阻碍甲醛等的活化。
在一种实施方式中，所述稳定剂在无镍型化学镀铜液的浓度为1-50ppm。
在一种实施方式中，所述加速剂在在无镍型化学镀铜液的浓度为1-100ppm。
此外，本发明化学镀铜液不含有镍，避免了镍元素的参与导致的镀液凝胶现象。
本发明所述铜离子源不作特别限定，本领域技术人员可作常规选择，可以列举的有五水硫酸铜、二水合氯化铜、醋酸铜、硝酸铜、氢氧化铜、碱式碳酸铜、氨基磺酸铜等。
本发明所述络合剂不作特别限定，本领域技术人员可作常规选择，可以列举的有酒石酸钾钠、酒石酸钠、水杨酸钠、柠檬酸盐、乙二胺四乙酸二钠(EDTA·2Na)、喷替酸(DTPA)、次氮基乙酸(NTA)及其碱金属盐、葡萄糖酸、葡萄糖酸盐、三乙醇胺、改性乙二胺等。
本发明所述还原剂不作特别限定，本领域技术人员可作常规选择，可以列举的有甲醛、甲醛衍生物，如多聚甲醛，硼氢化物等；硼氢化物，如硼氢化钠取代物等；硼烷，如二甲胺硼烷(DMAB)等；次磷酸盐及其盐，如次磷酸钠等；对苯二酚、儿茶酚、间苯二酚以及没食子酸等。
本发明所述加速剂不作特别限定，本领域技术人员可作常规选择，可以列举的有亚铁氰化钾、硫脲、硫脲嘧啶、四羟丙基乙二胺、三乙醇胺、葡萄糖、山梨糖醇、纤维素、蔗糖、甘露糖醇和葡糖酸内脂、D型苹果酸、水杨酸、对苯二酚、邻苯二酚等。
在一种实施方式中，所述加速剂为硫脲、四羟丙基乙二胺和亚铁氰化钾，重量比为1：(2-4)：(5-8)，优选重量比为1:3:6。
本发明所述pH不作特别限定，本领域技术人员可作常规选择，例如无机碱、有机碱、无机酸、有机酸等。
本发明所述无机碱可以列举的有氢氧化钠、碳酸钠，氢氧化钾等，有机碱可以列举的有甲醇钠、乙醇钾、叔丁醇钾等；无机酸可以列举的有硫酸、盐酸等；有机酸可以列举的有醋酸、柠檬酸、苯甲酸等。
在一种实施方式中，所述无镍型化学镀铜液还包括直链烷基苯磺酸盐和/或环氧乙烷水解产物的聚合物。
优选的，所述直链烷基苯磺酸盐的碳原子数大于15。
优选的，所述直链烷基苯磺酸盐为十二烷基苯磺酸钠。
优选的，所述环氧乙烷水解产物的聚合物的重均分子量大于等于1000。
优选的，所述环氧乙烷水解产物的聚合物为聚乙二醇。
优选的，所述无镍化学镀铜液在30-35℃的条件下，pH范围为11-13，更优选pH为12-13。
本发明第二个方面提供了一种所述无镍型化学镀铜液的制备方法，将各成分混合即得。
本发明第三个方面提供了一种使用所述无镍型化学镀铜液的沉铜工艺，包括镀件刷磨清洗—膨松—除胶—预中和—中和—整孔—微蚀—预浸—活化—还原—沉铜等工艺流程。
本发明与现有技术相比具有以下有益效果：
本发明提供的无镍型化学镀铜液，化学镀铜液中不含镍元素，不含毒性且环保，解决了含镍铜废液污染环境的问题，同时降低了废水处理成本。同时可高稳定连续地进行化学镀铜，镀层外观粉亮，镀层性能较好，抗剥离强度达行业标准，背光等级可达9级以上，沉铜速率均达行业标准。
附图说明
图1-14分别为实施例1-14所述的无镍型化学镀铜液(基板为S1000-2M)的背光图；
图15-28为实施例1-14所述的化学镀铜液(基板为KB-6160板)的背光图。
具体实施方式
以下通过具体实施方式说明本发明，但不局限于以下给出的具体实施例。
实施例1-14
本发明的实施例1-14分别提供了一种无镍型化学镀铜液，分别得到沉铜浴1-14具体成分见表1。
表1
实施例1-14无镍型化学镀铜液的制备方法如下：
在烧杯中依次加入对应量的酒石酸钾钠、NaOH，并添加500mL的蒸馏水溶解，得A液；另取一烧杯依次加入相对应量的五水合硫酸铜、加入200mL蒸馏水溶解混合，再添加11mL37％甲醛，得B液；再取一烧杯依次加入实验中所相对量的硫脲、四羟丙基乙二胺、亚铁氰化钾、PEG-1000、十二烷基苯磺酸钠、1,1'-双(2,4-二硝基苯基)-4,4'-二氯化联吡啶、2-硫代乙内酰脲和苯基硫代乙内酰脲—丙氨酸，并添加200mL的蒸馏水进行溶解，得C液。将A、B、C依次按顺序混合，并用蒸馏水定容至1L，并用pH计调节镀铜液至13。
在无镍型化学镀铜液的制备过程中，严格根据表1中的成分进行添加，若添加某物质的含量为0，则不需要加入该物质。
沉铜速率性能评估：
分别使用实施例1-14的化学镀铜液镀铜，在完成化学镀铜铜工序后，对树脂板的沉铜速率进行计算，计算公式如下：
V为沉铜厚度，单位μm；M1和M2分别为沉铜前和沉铜后的质量，单位为g；ρ为铜的密度，8.9g/cm3；S为板表面积，单位为cm2。
其中化学镀铜工序如下：
(1)将待镀件在80℃，240L的膨松剂(SCC-A01H，广东硕成科技有限公司)处理6min，接着在室温下自来水冲洗1min；
(2)将待镀件放置于80℃，550L除胶剂(SCC-A02，广东硕成科技有限公司)中处理12min，接着在室温下自来水中冲洗1min；
(3)将待镀件放置于30℃的预中和剂(硫酸/双氧水体系，广东硕成科技有限公司)中处理1min，接着在室温下自来水中冲洗1min；
(4)将待镀件放置于50℃中和剂(SCC-A03H，广东硕成科技有限公司)中处理1min，之后在室温下自来水中冲洗1min；
(5)在室温下称量待镀件的重量，记录为m1，然后将待镀件放置于50℃调整剂(SCC-A04H，广东硕成科技有限公司)中处理1min，接着在室温下自来水中冲洗1min；
(6)将待镀件放置于50℃活化液(SCC-A06H，广东硕成科技有限公司)中处理45s，接着在室温下自来水中浸泡1min；
(7)将待镀件放置于35℃，180L还原剂(SCC-A07H，广东硕成科技有限公司)中处理35s；
(8)将待镀件放于温度为33℃的镀铜液中进行化学沉铜30min，之后用流动的自来水冲洗沉铜板4min，然后用吹风筒干燥每个沉铜板，对于沉铜完毕的基板再在室温下称量重量，并记录为m2。
实施例1-14的测试结果如表2：(使用待镀件S1000-2M、KB6160作为沉铜速率基板)
从表2的测试结果中可知，添加本发明中的稳定剂，可以显著提高沉铜速率。背光等级性能评估：
从每个板切割的孔壁中挑选出多个1mm厚的侧面切片，每个基板的切片放在金相光学显微镜下观察，放大倍数为50X。沉积铜膜的质量在显微镜下通过光照测定，采用欧洲背光分级表测定通孔壁覆膜厚度。背光数值显示本发明的还原组合物对背光的影响。
背光等级判别标准为：1级：透光，透光区大于90％；2级：透光，80％<透光区≤90％；3级：透光，70％<透光区≤80％；4级：透光，60％<透光区≤70％；5级：透光，50％<透光区≤60％；6级：暗光，40％<可见光区≤50％，纤维状清晰；7级：暗光，30％<可见光区≤40％，暗光呈纤维状；8级：暗光，20％<可见光区≤30％，部分暗光初呈纤维状；8.5级：暗光，10％<可见光区≤20％，始见<10点散状分布暗光；9级：暗光，5％<可见光区≤10％，始见<5散状分布暗光；9.5级：暗光，1％<可见光区≤5％，始见<2点散状分布暗光；10级：全黑。
实施例1-14测试结果如表3：
表3
其中，图1-14分别为实施例1-14所述的无镍型化学镀铜液(基板为S1000-2M)的背光图；图15-28为实施例1-14所述的化学镀铜液(基板为KB-6160板)的背光图。
从表3的测试结果中可知，添加本发明中的稳定剂，背光等级可达9级以上。
化学镀铜液稳定性评估
分别将实施例1-14得到的化学镀铜液置于烧杯中，每100ml化学镀铜液加入20mL浓度为0.18g/L的氯化钯溶液进行催化分解反应，并记录开始分解时间，测试结果如表4。
表4
从表4的测试结果中可知，添加本发明中的稳定剂，显著提高了铜液的稳定性。
抗剥离强度评估
根据沉铜速率测试中镀铜方法完成化学镀铜前工序后，将S1000-2M板面进行以下步骤：(1)清水洗净；
(2)除油除去表面油脂；
(3)使用哈林槽进行电镀铜，电镀厚度至25um，并吹干洗净；
(4)放进120℃烘箱烘烤2h；
(5)烘烤结束后，在板面上用划刀划出2cm*10cm的铜箔长条，并撕开小口；(6)放进岛津Auto Graph AGS-X系列试验机使用20mm/min的速度进行测试。测试结果见表5。
表5
从表5的测试结果中可知，添加本发明中的稳定剂，抗剥离强度达行业标准。
Claims (10)
1.一种无镍型化学镀铜液，其特征在于，其成分包括铜离子源、稳定剂、还原剂、络合剂、加速剂，所述稳定剂为含氮五元环和/或具有联吡啶结构的含氮六元环。
2.根据权利要求1所述无镍型化学镀铜液，其特征在于，所述具有联吡啶结构的含氮六元环为紫精化合物，结构如(Ⅰ)所示，
其中，R1和R2独立为C、O、N、S中至少一种原子基团组成的群组。
3.根据权利要求2所述无镍型化学镀铜液，其特征在于，所述R1和R2独立选自C1-5的烷基、中任一种，其中，R8、R9和R10独立为烷基取代或未取代的含氧和/或含氮基团。
4.根据权利要求1-3任一项所述无镍型化学镀铜液，其特征在于，所述含氮五元环为乙内酰脲化合物，结构如(II)所示，其中，R3、R4、R5和R6独立为含C、H、N、S、O中至少一种原子基团组成的群组，R7为含S、N、O中至少一种原子基团组成的群组。
5.根据权利要求4所述无镍型化学镀铜液，其特征在于，R5和R6独立为C1-5烷基、H、C1-3羧基中任一种。
6.根据权利要求4所述无镍型化学镀铜液，其特征在于，R3为H、C1-5羟基、C1-5烷基、苯基中任一种。
7.根据权利要求5或6所述无镍型化学镀铜液，其特征在于，所述无镍型化学镀铜液还包括直链烷基苯磺酸盐和/或环氧乙烷水解产物的聚合物。
8.根据权利要求7所述无镍型化学镀铜液，其特征在于，所述无镍化学镀铜液在30-35℃的条件下，pH范围为11-13。
9.根据权利要求5-8任一项所述无镍型化学镀铜液，其特征在于，所述稳定剂在无镍型化学镀铜液的浓度为1-30ppm。
10.一种根据权利要求1-9任一项所述无镍型化学镀铜液的制备方法，其特征在于，包括：将各成分混合即得。
Priority Applications (1)
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| CN202310842079.1A CN116815168A (zh) | 2023-07-10 | 2023-07-10 | 一种无镍型化学镀铜液及其制备方法 |
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| CN116815168A true CN116815168A (zh) | 2023-09-29 |
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117878196A (zh) * | 2024-03-12 | 2024-04-12 | 深圳市松柏科工股份有限公司 | 一种光伏太阳能n型氧化物半导体ito化学镀铜制作工艺 |
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2023
- 2023-07-10 CN CN202310842079.1A patent/CN116815168A/zh active Pending
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| CN117878196A (zh) * | 2024-03-12 | 2024-04-12 | 深圳市松柏科工股份有限公司 | 一种光伏太阳能n型氧化物半导体ito化学镀铜制作工艺 |
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