CN106952745A - 一种超级电容器氧化钌基复合电极材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种超级电容器氧化钌基复合电极材料的制备方法，该工艺通过化学沉淀将氧化钌组分抽虑出来，利用抽虑、活化、变性、鼓风干燥、真空加热、加压成型等工艺，应用特制的活化变形液和添加剂成分来提高氧化钌材料的电化学性能，使得制备而成的多超级电容器氧化钌基复合电极材料,其比容量大、能量密度好、稳定性高，另外该制备工艺环保低耗，工序简单，具有较好的工业化应用前景。同时还公开了由该制备工艺制得的超级电容器氧化钌基复合电极材料在国防科技、电动汽车、航空航天等新型科技领域中应用。

Description

一种超级电容器氧化钌基复合电极材料的制备方法
技术领域
本发明涉及材料领域，特别涉及到一种超级电容器氧化钌基复合电极材料的制备方法。
背景技术
随着人类社会的进步，对能源的需求飞速增长，全球变暖和能源危机成为人类必须面临的两个严峻挑战，发展新型的能量存储装置成为21世纪人类解决能源问题新的有效途径。电能的存储有两种方式：一是作为潜在可用的化学能存储在电池里的间接方式。当电池两极有电势差时，电池内部电活性物质发生氧化还原反应而释放电流。在储能过程中，体系产生的电流较大，能量密度较高，储能过程缓慢，功率密度较低；同时，体系中所有能量的转变是一个热力学可逆过程，但是电极活性物质间的相互转换过程是不可逆相变过程，电活性物质逐渐被消耗，电池的循环寿命是有限的，它与电极材料本身性质有关。二是以静电学形式将正负电荷置于电容器的不同极板之间来存储电能的直接方式。在储能过程中，没有感应电流产生，并且静电荷的积累释放的电流较小，能量密度较低，储能迅速，功率密度高；不涉及化学变化及电活性物质的消耗，所以电容器的循环寿命几乎是无限的。电池和电容器有着各自的优缺点，二者之间存在着空缺，这就推动了能够兼具二者优点、弥补二者缺陷的新型储能器件—超级电容器的发展，目前它已经成为人们研究的热点。
RuO2具有较低的电阻系数、良好的催化活性、化学稳定性及能与Si和SiO2等基体良好的结合等优点，广泛应用于电化学催化、氯碱工业，并且人们最新发现将 RuO2膜用于集成电路领域是很有前景的应用。RuO2的优良特性还体现在可替换其它金属材料用于铁电体和高温超导膜的微电子设备上，而且 RuO2能够解决铁电体膜和超导膜的界面上的脱落问题。所以氧化钌及电极材料的应用可以解决超级电容领域的许多问题，为行业的发展提高契机。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种超级电容器氧化钌基复合电极材料的制备方法，通过化学沉淀将氧化钌组分抽虑出来，利用抽虑、活化、变性、鼓风干燥、真空加热、加压成型等工艺，应用特制的活化变形液和添加剂成分来提高氧化钌材料的电化学性能，使得制备而成的多超级电容器氧化钌基复合电极材料,其比容量大、能量密度好、稳定性高，另外该制备工艺环保低耗，工序简单，具有较好的工业化应用前景。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
超级电容器氧化钌基复合电极材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将5-9份三水合三氯化钌溶于1L 0.7%的乙酸溶液中，磁力搅拌器搅拌60min；
（2）向步骤（1）中的三氯化钌溶液中加入1-2份活性炭，持续搅拌30min，然后室温静置20-24h；
（3）向步骤（2）中的混合溶液中加入0.5mol/L的碳酸氢铵溶液，调节pH值，使溶液的最终pH值为4.8；
（4）将步骤（3）的溶液加热至60-65℃，静置5-6h，使溶液沉淀分层；
（5）将步骤（4）的溶液抽虑，取沉淀物，用去离子水洗涤3遍;
（6）将步骤（5）的沉淀物浸没于活化变性液中，加热至42℃，持续反应30-40min；
（7）取出步骤（6）的沉淀物置于鼓风干燥机中，加热至140-170℃，保温60-80min，得到复合活性粉末;
（8）将步骤（7）的复合活性粉末放于研钵中研磨均匀，然后按照比例加入添加剂混合物，然后再次研磨均匀；
（9）将步骤（8）中的混合粉末注入真空炉，加热至150-165℃，保温烧结2-4h，然后加压成型。
优选地，所述步骤（5）中抽虑压强为20-25MPa。
优选地，所述步骤（6）中活化变性液组成为：15%盐酸胍2-5份，二苯乙酸2-(二乙基氨基)乙基酯盐酸盐2-3份，4-羟基苯乙胺1-2份，乙氧酰胺苯甲酯2-3份,酪胺盐酸盐1-2份，乙酸冰片酯2-4份。
优选地，所述步骤（8）中添加剂混合物组成为：乙炔黑4-7份，碳化硅1-2份，聚四氟乙烯2-5份，右旋奎宁酸3-6份，磷酸三(2,3-二氯丙基)酯3-6份，2-羟基-2-甲基丙酸乙酯1-3份，吡啶-4-甲酰肼1-2份。
优选地，所述步骤（8）中复合活性粉末与添加剂混合物的比例为11：1。
优选地，所述步骤（9）中加压成型的压强为15-20MPa。
本发明还提供了由上述制备工艺得到的超级电容器氧化钌基复合电极材料在国防科技、电动汽车、航空航天等新型科技领域中应用。
本发明与现有技术相比，其有益效果为：
（1）本发明的超级电容器氧化钌基复合电极材料的制备方法通过化学沉淀将氧化钌组分抽虑出来，利用抽虑、活化、变性、鼓风干燥、真空加热、加压成型等工艺，应用特制的活化变形液和添加剂成分来提高氧化钌材料的电化学性能，使得制备而成的多超级电容器氧化钌基复合电极材料,其比容量大、能量密度好、稳定性高，另外该制备工艺环保低耗，工序简单，具有较好的工业化应用前景。
（2）本发明的超级电容器氧化钌基复合电极材料工序简单,操作方便，原料易得，环保低耗，适于大规工业化运用，实用性强。
具体实施方式
下面结合具体实施例对发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
（1）将5份三水合三氯化钌溶于1L 0.7%的乙酸溶液中，磁力搅拌器搅拌60min；
（2）向步骤（1）中的三氯化钌溶液中加入1份活性炭，持续搅拌30min，然后室温静置20h；
（3）向步骤（2）中的混合溶液中加入0.5mol/L的碳酸氢铵溶液，调节pH值，使溶液的最终pH值为4.8；
（4）将步骤（3）的溶液加热至60℃，静置5h，使溶液沉淀分层；
（5）将步骤（4）的溶液抽虑，取沉淀物，用去离子水洗涤3遍，抽虑压强为20MPa;
（6）将步骤（5）的沉淀物浸没于活化变性液中，加热至42℃，持续反应30min，活化变性液组成为：15%盐酸胍2份，二苯乙酸2-(二乙基氨基)乙基酯盐酸盐2份，4-羟基苯乙胺1份，乙氧酰胺苯甲酯2份,酪胺盐酸盐1份，乙酸冰片酯2份；
（7）取出步骤（6）的沉淀物置于鼓风干燥机中，加热至140℃，保温60min，得到复合活性粉末;
（8）将步骤（7）的复合活性粉末放于研钵中研磨均匀，然后按照比例加入添加剂混合物，然后再次研磨均匀，复合活性粉末与添加剂混合物的比例为11：1，添加剂混合物组成为：乙炔黑4份，碳化硅1份，聚四氟乙烯2份，右旋奎宁酸3份，磷酸三(2,3-二氯丙基)酯3份，2-羟基-2-甲基丙酸乙酯1份，吡啶-4-甲酰肼1份；
（9）将步骤（8）中的混合粉末注入真空炉，加热至150℃，保温烧结2h，然后加压成型，压强为15MPa。
制得的超级电容器氧化钌基复合电极材料的性能测试结果如表1所示。
实施例2
（1）将6份三水合三氯化钌溶于1L 0.7%的乙酸溶液中，磁力搅拌器搅拌60min；
（2）向步骤（1）中的三氯化钌溶液中加入1份活性炭，持续搅拌30min，然后室温静置21h；
（3）向步骤（2）中的混合溶液中加入0.5mol/L的碳酸氢铵溶液，调节pH值，使溶液的最终pH值为4.8；
（4）将步骤（3）的溶液加热至62℃，静置5.2h，使溶液沉淀分层；
（5）将步骤（4）的溶液抽虑，取沉淀物，用去离子水洗涤3遍，抽虑压强为22MPa;
（6）将步骤（5）的沉淀物浸没于活化变性液中，加热至42℃，持续反应32min，活化变性液组成为：15%盐酸胍3份，二苯乙酸2-(二乙基氨基)乙基酯盐酸盐2份，4-羟基苯乙胺1份，乙氧酰胺苯甲酯3份,酪胺盐酸盐2份，乙酸冰片酯3份；
（7）取出步骤（6）的沉淀物置于鼓风干燥机中，加热至150℃，保温70min，得到复合活性粉末;
（8）将步骤（7）的复合活性粉末放于研钵中研磨均匀，然后按照比例加入添加剂混合物，然后再次研磨均匀，复合活性粉末与添加剂混合物的比例为11：1，添加剂混合物组成为：乙炔黑5份，碳化硅1份，聚四氟乙烯3份，右旋奎宁酸4份，磷酸三(2,3-二氯丙基)酯4份，2-羟基-2-甲基丙酸乙酯2份，吡啶-4-甲酰肼1份；
（9）将步骤（8）中的混合粉末注入真空炉，加热至158℃，保温烧结2.5h，然后加压成型，压强为17MPa。
制得的超级电容器氧化钌基复合电极材料的性能测试结果如表1所示。
实施例3
（1）将7份三水合三氯化钌溶于1L 0.7%的乙酸溶液中，磁力搅拌器搅拌60min；
（2）向步骤（1）中的三氯化钌溶液中加入2份活性炭，持续搅拌30min，然后室温静置23h；
（3）向步骤（2）中的混合溶液中加入0.5mol/L的碳酸氢铵溶液，调节pH值，使溶液的最终pH值为4.8；
（4）将步骤（3）的溶液加热至64℃，静置5.6h，使溶液沉淀分层；
（5）将步骤（4）的溶液抽虑，取沉淀物，用去离子水洗涤3遍，抽虑压强为24MPa;
（6）将步骤（5）的沉淀物浸没于活化变性液中，加热至42℃，持续反应38min，活化变性液组成为：15%盐酸胍4份，二苯乙酸2-(二乙基氨基)乙基酯盐酸盐3份，4-羟基苯乙胺2份，乙氧酰胺苯甲酯2份,酪胺盐酸盐1份，乙酸冰片酯3份；
（7）取出步骤（6）的沉淀物置于鼓风干燥机中，加热至160℃，保温75min，得到复合活性粉末;
（8）将步骤（7）的复合活性粉末放于研钵中研磨均匀，然后按照比例加入添加剂混合物，然后再次研磨均匀，复合活性粉末与添加剂混合物的比例为11：1，添加剂混合物组成为：乙炔黑6份，碳化硅2份，聚四氟乙烯4份，右旋奎宁酸5份，磷酸三(2,3-二氯丙基)酯4份，2-羟基-2-甲基丙酸乙酯2份，吡啶-4-甲酰肼2份；
（9）将步骤（8）中的混合粉末注入真空炉，加热至162℃，保温烧结3.5h，然后加压成型，压强为17MPa。
制得的超级电容器氧化钌基复合电极材料的性能测试结果如表1所示。
实施例4
（1）将9份三水合三氯化钌溶于1L 0.7%的乙酸溶液中，磁力搅拌器搅拌60min；
（2）向步骤（1）中的三氯化钌溶液中加入2份活性炭，持续搅拌30min，然后室温静置24h；
（3）向步骤（2）中的混合溶液中加入0.5mol/L的碳酸氢铵溶液，调节pH值，使溶液的最终pH值为4.8；
（4）将步骤（3）的溶液加热至65℃，静置6h，使溶液沉淀分层；
（5）将步骤（4）的溶液抽虑，取沉淀物，用去离子水洗涤3遍，抽虑压强为25MPa;
（6）将步骤（5）的沉淀物浸没于活化变性液中，加热至42℃，持续反应40min，活化变性液组成为：15%盐酸胍5份，二苯乙酸2-(二乙基氨基)乙基酯盐酸盐3份，4-羟基苯乙胺2份，乙氧酰胺苯甲酯3份,酪胺盐酸盐2份，乙酸冰片酯4份；
（7）取出步骤（6）的沉淀物置于鼓风干燥机中，加热至170℃，保温80min，得到复合活性粉末;
（8）将步骤（7）的复合活性粉末放于研钵中研磨均匀，然后按照比例加入添加剂混合物，然后再次研磨均匀，复合活性粉末与添加剂混合物的比例为11：1，添加剂混合物组成为：乙炔黑7份，碳化硅2份，聚四氟乙烯5份，右旋奎宁酸6份，磷酸三(2,3-二氯丙基)酯6份，2-羟基-2-甲基丙酸乙酯3份，吡啶-4-甲酰肼2份；
（9）将步骤（8）中的混合粉末注入真空炉，加热至165℃，保温烧结4h，然后加压成型，压强为20MPa。
制得的超级电容器氧化钌基复合电极材料的性能测试结果如表1所示。
对比例1
（1）将5份三水合三氯化钌溶于1L 0.7%的乙酸溶液中，磁力搅拌器搅拌60min；
（2）向步骤（1）中的三氯化钌溶液中加入1份活性炭，持续搅拌30min，然后室温静置20h；
（3）向步骤（2）中的混合溶液中加入0.5mol/L的碳酸氢铵溶液，调节pH值，使溶液的最终pH值为4.8；
（4）将步骤（3）的溶液加热至60℃，静置5h，使溶液沉淀分层；
（5）将步骤（4）的溶液抽虑，取沉淀物，用去离子水洗涤3遍，抽虑压强为20MPa;
（6）将步骤（5）的沉淀物浸没于活化变性液中，加热至42℃，持续反应30min，活化变性液组成为：15%盐酸胍2份， 4-羟基苯乙胺1份，乙氧酰胺苯甲酯2份,酪胺盐酸盐1份；
（7）取出步骤（6）的沉淀物置于鼓风干燥机中，加热至140℃，保温60min，得到复合活性粉末;
（8）将步骤（7）的复合活性粉末放于研钵中研磨均匀，然后按照比例加入添加剂混合物，然后再次研磨均匀，复合活性粉末与添加剂混合物的比例为11：1，添加剂混合物组成为：乙炔黑4份，聚四氟乙烯2份，右旋奎宁酸3份，磷酸三(2,3-二氯丙基)酯3份，2-羟基-2-甲基丙酸乙酯1份；
（9）将步骤（8）中的混合粉末注入真空炉，加热至150℃，保温烧结2h，然后加压成型，压强为15MPa。
制得的超级电容器氧化钌基复合电极材料的性能测试结果如表1所示。
对比例2
（1）将9份三水合三氯化钌溶于1L 0.7%的乙酸溶液中，磁力搅拌器搅拌60min；
（2）向步骤（1）中的三氯化钌溶液中加入2份活性炭，持续搅拌30min，然后室温静置24h；
（3）向步骤（2）中的混合溶液中加入0.5mol/L的碳酸氢铵溶液，调节pH值，使溶液的最终pH值为4.8；
（4）将步骤（3）的溶液加热至65℃，静置6h，使溶液沉淀分层；
（5）将步骤（4）的溶液抽虑，取沉淀物，用去离子水洗涤3遍，抽虑压强为25MPa;
（6）将步骤（5）的沉淀物浸没于活化变性液中，加热至42℃，持续反应40min，活化变性液组成为：15%盐酸胍5份，二苯乙酸2-(二乙基氨基)乙基酯盐酸盐3份，4-羟基苯乙胺2份，乙酸冰片酯4份；
（7）取出步骤（6）的沉淀物置于鼓风干燥机中，加热至170℃，保温80min，得到复合活性粉末;
（8）将步骤（7）的复合活性粉末放于研钵中研磨均匀，然后按照比例加入添加剂混合物，然后再次研磨均匀，复合活性粉末与添加剂混合物的比例为11：1，添加剂混合物组成为：乙炔黑7份，碳化硅2份，聚四氟乙烯5份，磷酸三(2,3-二氯丙基)酯6份，吡啶-4-甲酰肼2份；
（9）将步骤（8）中的混合粉末注入真空炉，加热至165℃，保温烧结4h，然后加压成型，压强为20MPa。
制得的超级电容器氧化钌基复合电极材料的性能测试结果如表1所示。
将实施例1-4和对比例1-2的制得的超级电容器氧化钌基复合电极材料进行比电容、容量保留率、能量密度、放电时间这几项性能测试。
表1
比电容（F/g,1A/g） 容量保留率（%,1000循环伏安测试） 能量密度（Wh/kg） 放电时间s
实施例1 445 93.2 10.27 550
实施例2 443 94.1 10.19 540
实施例3 440 93.5 10.25 545
实施例4 441 93.8 10.15 555
对比例1 280 62.1 4.85 390
对比例2 320 59.3 6.49 420
本发明的超级电容器氧化钌基复合电极材料的制备方法通过化学沉淀将氧化钌组分抽虑出来，利用抽虑、活化、变性、鼓风干燥、真空加热、加压成型等工艺，应用特制的活化变形液和添加剂成分来提高氧化钌材料的电化学性能，使得制备而成的多超级电容器氧化钌基复合电极材料,其比容量大、能量密度好、稳定性高，另外该制备工艺环保低耗，工序简单，具有较好的工业化应用前景。本发明的超级电容器氧化钌基复合电极材料工序简单,操作方便，原料易得，环保低耗，适于大规工业化运用，实用性强。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (7)

1.一种超级电容器氧化钌基复合电极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将5-9份三水合三氯化钌溶于1L 0.7%的乙酸溶液中，磁力搅拌器搅拌60min；
（2）向步骤（1）中的三氯化钌溶液中加入1-2份活性炭，持续搅拌30min，然后室温静置20-24h；
（3）向步骤（2）中的混合溶液中加入0.5mol/L的碳酸氢铵溶液，调节pH值，使溶液的最终pH值为4.8；
（4）将步骤（3）的溶液加热至60-65℃，静置5-6h，使溶液沉淀分层；
（5）将步骤（4）的溶液抽虑，取沉淀物，用去离子水洗涤3遍;
（6）将步骤（5）的沉淀物浸没于活化变性液中，加热至42℃，持续反应30-40min；
（7）取出步骤（6）的沉淀物置于鼓风干燥机中，加热至140-170℃，保温60-80min，得到复合活性粉末;
（8）将步骤（7）的复合活性粉末放于研钵中研磨均匀，然后按照比例加入添加剂混合物，然后再次研磨均匀；
（9）将步骤（8）中的混合粉末注入真空炉，加热至150-165℃，保温烧结2-4h，然后加压成型。
2.根据权利要求1所述的超级电容器氧化钌基复合电极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（5）中抽虑压强为20-25Mpa。
3.根据权利要求1所述的超级电容器氧化钌基复合电极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（6）中活化变性液组成为：15%盐酸胍2-5份，二苯乙酸2-(二乙基氨基)乙基酯盐酸盐2-3份，4-羟基苯乙胺1-2份，乙氧酰胺苯甲酯2-3份, 酪胺盐酸盐1-2份，乙酸冰片酯2-4份。
4.根据权利要求1所述的超级电容器氧化钌基复合电极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（8）中添加剂混合物组成为：乙炔黑4-7份，碳化硅1-2份，聚四氟乙烯2-5份，右旋奎宁酸3-6份，磷酸三(2,3-二氯丙基)酯3-6份，2-羟基-2-甲基丙酸乙酯1-3份，吡啶-4-甲酰肼1-2份。
5.根据权利要求1所述的超级电容器氧化钌基复合电极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（8）中复合活性粉末与添加剂混合物的比例为11：1。
6.根据权利要求1所述的超级电容器氧化钌基复合电极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（9）中加压成型的压强为15-20Mpa。
7.根据权利要求1-6任一项所述的制备工艺得到的超级电容器氧化钌基复合电极材料在国防科技、电动汽车、航空航天等新型科技领域中应用。
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