CN106947100B - 防刮膜的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种防刮膜的制备工艺,包括如下制备步骤:Step1:按照重量份,称取环氧树脂12‑18份、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯55‑65份、引发剂6‑8份、流平剂0.3‑0.5份、消泡剂0.1‑0.3份、分散剂0.5‑0.8份;Step2:先将各组分进行混合均匀,然后均匀涂抹于第一层膜上,控制涂抹厚度为5‑7μm;Step3:用第二层膜对各组分压合后进行UV光固化,分离第二层膜合成;其中,第一层膜和第二层膜均为OPP膜。本发明的有益效果为:由该制备工艺制备的防刮膜采用OPP基材进行生产,具有优异的防刮性能。
Description
技术领域
本发明涉及薄膜,特别涉及一种防刮膜的制备工艺。
背景技术
OPP薄膜是聚丙烯薄膜中的一种,由于生产过程为多层挤出,故称为共挤压定向聚丙烯薄膜。OPP膜无色无味,具有高拉伸强度、冲击强度和良好的透明性。
公开号为CN103497613A的中国专利公开了一种抗刮耐高温OPP热转印膜用离型剂及其制备方法。在其背景技术中提及,目前的OPP热转印膜由于基材膜材料OPP薄膜的耐高温性能差,制备的热转印膜综合性能不佳,不耐高温、而且容易刮坏。针对OPP薄膜容易刮坏这一缺陷,该离型剂中加入抗刮助剂微晶蜡或者Nano-R 1003来提高OPP膜的抗刮性能。
基于此,本发明人希望提供另一种OPP膜的生产工艺,来制备出具有优异的抗刮性能的OPP膜。
发明内容
本发明的目的是提供一种防刮膜的制备工艺。由该制备工艺制备的防刮膜采用OPP基材进行生产,具有优异的防刮性能。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的:
一种防刮膜的制备工艺,包括如下制备步骤:
Step1:按照重量份,称取环氧树脂12-18份、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯55-65份、引发剂6-8份、流平剂0.3-0.5份、消泡剂0.1-0.3份、分散剂0.5-0.8份;
Step2:先将各组分进行混合均匀,然后均匀涂抹于第一层膜上,控制涂抹厚度为5-7μm;
Step3:用第二层膜对各组分压合后进行UV光固化,分离第二层膜合成;
其中,第一层膜和第二层膜均为OPP膜。
通过采用上述技术方案,环氧树脂作为预聚物,三羟甲基丙烷三丙烯酸酯作为活性稀释剂,UV光照射引发剂引起聚合反应,从而达到固化的目的。而当红外辐射能够加热各组分至熔融态时,流平剂能够促进各组分在OPP膜表面流动,增加均匀度。消泡剂的使用能够减少气体的进入,使聚合反应形成的薄膜能够与OPP膜紧密贴合。而分散剂能促进各组分在初期混合状态以及后期熔融流动状态时混合均匀。OPP膜具有透明度好、光泽度好、低静电性能、优异的印刷性能和涂层附着力、优异的水蒸气阻隔性能。最终,使制备的防刮膜具有良好的抗刮性能。
本发明进一步设置为:所述引发剂选用安息香乙醚。
通过采用上述技术方案,安息香乙醚结构上属于苯偶姻及衍生物类引发剂,光解机理上属于裂解型自由基引发剂,具有固化速度快的优点。
本发明进一步设置为:所述流平剂选用聚二甲基硅氧烷。
通过采用上述技术方案,聚二甲基硅氧烷为无色或浅黄色液体,透明度高,具有耐热性、耐寒性、黏度随温度变化小、防水性、表面张力小、导热性等特点。聚二甲基硅氧烷无毒无味,具有生理惰性、良好的化学稳定性,而且电绝缘性、耐候性、疏水性好。由于其表面张力小,能够影响聚合反应形成的薄膜的表面张力,促进薄膜在OPP膜表面的分布。
本发明进一步设置为:所述消泡剂选用磷酸三丁酯。
通过采用上述技术方案,磷酸三丁酯消泡和抑泡能力强,用量少,耐热性好,化学性稳定。
本发明进一步设置为:所述分散剂选用硬脂酸锌。
通过采用上述技术方案,硬脂酸锌作为分散剂,能够促进各组分的均匀混合。
本发明进一步设置为:所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂。
通过采用上述技术方案,双酚A型环氧树脂是由双酚A、环氧氯丙烷在碱性条件下缩合,经水洗,脱溶剂精制而成的高分子化合物。双酚A型环氧树脂有很高的透明度,是热塑性树脂,但具有热固性,能与多种固化剂、催化剂及添加剂形成多种性能优异的固化物,几乎能满足各种使用要求,固化时基本上不产生小分子挥发物,可低压成型,能溶于多种溶剂,固化物有很高的强度和粘接强度,固化物有较高的耐腐蚀性和电性能,固化物有一定的韧性和耐热性。
本发明进一步设置为:所述UV温度为50-60℃。
通过采用上述技术方案,温度过低,加热速率过慢。温度过高,容易对OPP膜的性质造成影响。
本发明进一步设置为:所述紫外光强为15-20mw/cm2。
通过采用上述技术方案,光照强度过小,会导致固化时间过长。光照强度过大,对设备的要求较高。
本发明进一步设置为:所述UV光固化时间为3-5min。
通过采用上述技术方案,固化时间过长,影响工作效率。固化时间过短,影响树脂聚合反应程度,从而影响抗刮性能。
综上所述,本发明具有以下有益效果:
1、利用UV光照射引发剂从而在OPP膜上形成聚合反应,使OPP膜上形成固化的环氧树脂,提升OPP膜的防刮性能;
2、而环氧树脂在潮湿或遇水的环境下会分解较多含氮及活泼氢的产物,导致表面颜色变白。而OPP膜具有对水蒸气良好的阻隔性能,聚二甲基硅氧烷又具有良好的防水性,从而能够减少环氧树脂变白的情况发生。
具体实施方式
实施例1
一种防刮膜的制备工艺,包括如下制备步骤:
Step1:按照重量份,称取双酚A型环氧树脂12份、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯55份、安息香乙醚8份、聚二甲基硅氧烷0.4份、磷酸三丁酯0.1份、硬脂酸锌0.8份;
Step2:先将各组分进行混合均匀,然后均匀涂抹于第一层膜上,控制涂抹厚度为5μm;
Step3:用第二层膜对各组分压合后,控制温度为60℃,进行UV光固化,控制紫外光强为15mw/cm2,UV光固化时间为3min,分离第二层膜合成;
其中,第一层膜和第二层膜均为OPP膜。
实施例2
一种防刮膜的制备工艺,包括如下制备步骤:
Step1:按照重量份,称取双酚A型环氧树脂14份、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯58份、安息香乙醚7份、聚二甲基硅氧烷0.5份、磷酸三丁酯0.2份、硬脂酸锌0.7份;
Step2:先将各组分进行混合均匀,然后均匀涂抹于第一层膜上,控制涂抹厚度为6μm;
Step3:用第二层膜对各组分压合后,控制温度为56℃,进行UV光固化,控制紫外光强为17mw/cm2,UV光固化时间为4min,分离第二层膜合成;
其中,第一层膜和第二层膜均为OPP膜。
实施例3
一种防刮膜的制备工艺,包括如下制备步骤:
Step1:按照重量份,称取双酚A型环氧树脂16份、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯60份、安息香乙醚6份、聚二甲基硅氧烷0.5份、磷酸三丁酯0.3份、硬脂酸锌0.6份;
Step2:先将各组分进行混合均匀,然后均匀涂抹于第一层膜上,控制涂抹厚度为7μm;
Step3:用第二层膜对各组分压合后,控制温度为54℃,进行UV光固化,控制紫外光强为20mw/cm2,UV光固化时间为5min,分离第二层膜合成;
其中,第一层膜和第二层膜均为OPP膜。
实施例4
一种防刮膜的制备工艺,包括如下制备步骤:
Step1:按照重量份,称取双酚A型环氧树脂18份、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯62份、安息香乙醚7份、聚二甲基硅氧烷0.4份、磷酸三丁酯0.2份、硬脂酸锌0.6份;
Step2:先将各组分进行混合均匀,然后均匀涂抹于第一层膜上,控制涂抹厚度为6μm;
Step3:用第二层膜对各组分压合后,控制温度为52℃,进行UV光固化,控制紫外光强为19mw/cm2,UV光固化时间为4min,分离第二层膜合成;
其中,第一层膜和第二层膜均为OPP膜。
实施例5
一种防刮膜的制备工艺,包括如下制备步骤:
Step1:按照重量份,称取双酚A型环氧树脂15份、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯65份、安息香乙醚8份、聚二甲基硅氧烷0.3份、磷酸三丁酯0.3份、硬脂酸锌0.5份;
Step2:先将各组分进行混合均匀,然后均匀涂抹于第一层膜上,控制涂抹厚度为7μm;
Step3:用第二层膜对各组分压合后,控制温度为50℃,进行UV光固化,控制紫外光强为18mw/cm2,UV光固化时间为5min,分离第二层膜合成;
其中,第一层膜和第二层膜均为OPP膜。
对比例1
将安息香乙醚改为二苯乙酮,其他均与实施例3相同。
对比例2
将硬脂酸锌改为聚乙烯蜡,其他均与实施例3相同。
对比例3
将安息香乙醚改为二苯乙酮,硬脂酸锌改为聚乙烯蜡,其他均与实施例3相同。
抗刮试验
步骤1:将按照实施例1-5和对比例1-3制备的防刮膜分别编号为A-H,将各编号的防刮膜固定于试验台上;
步骤2:在防刮膜的中间设置刮刀,通过往复电机控制刮刀在防刮膜上进行往复运动,控制往复频率为1次/s,往复一次的总行程为8cm,控制试验时间为5s;
步骤3:检测防刮膜的表面,观察刮痕情况,记录刮痕条数和长度;
步骤4:将刮刀置于防刮膜的左边和右边,重复步骤1-3,记录刮痕条数。
表1抗刮试验记录表
从表1可知,实施例1-5均没有明显刮痕,可见防刮膜具有良好的防刮性能。对比实施例3和对比例1-3可知,安息香乙醚能够增强本发明的抗刮性能,硬脂酸锌也能够增强本发明的抗刮性能,而安息香乙醚和和硬脂酸锌共同使用比安息香乙醚或者硬脂酸锌单独使用更能够增强本发明的抗刮性能。可见,安息香乙醚和和硬脂酸锌能够在本发明中产生协同作用,增强本发明的抗刮性能。
从防刮膜的刮痕条数来看,左边、中间以及右边防刮膜上的刮痕条数基本相等。可见,防刮膜的防刮性能比较均一,即各部位的防刮性能较为接近,并不存在局部防刮性能薄弱的问题。
本具体实施例仅仅是对本发明的解释,其并不是对本发明的限制,本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改,但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (7)
1.一种防刮膜的制备工艺,其特征是:包括如下制备步骤:
Step1:按照重量份,称取环氧树脂12-18份、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯55-65份、引发剂6-8份、流平剂0.3-0.5份、消泡剂0.1-0.3份、分散剂0.5-0.8份;
Step2:先将各组分进行混合均匀,然后均匀涂抹于第一层膜上,控制涂抹厚度为5-7μm;
Step3:用第二层膜对各组分压合后进行UV光固化,分离第二层膜合成;
其中,第一层膜和第二层膜均为OPP膜;
所述引发剂选用安息香乙醚;
所述分散剂选用硬脂酸锌。
2.根据权利要求1所述的防刮膜的制备工艺,其特征是:所述流平剂选用聚二甲基硅氧烷。
3.根据权利要求1所述的防刮膜的制备工艺,其特征是:所述消泡剂选用磷酸三丁酯。
4.根据权利要求1所述的防刮膜的制备工艺,其特征是:所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂。
5.根据权利要求1所述的防刮膜的制备工艺,其特征是:所述UV温度为50-60℃。
6.根据权利要求1所述的防刮膜的制备工艺,其特征是:所述紫外光强为15-20mw/cm2。
7.根据权利要求1所述的防刮膜的制备工艺,其特征是:所述UV光固化时间为3-5min。
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN110015846A (zh) * | 2019-04-17 | 2019-07-16 | 中山东颐光电科技有限公司 | 一种高强度耐油污光学玻璃及其制备方法 |
CN112048254B (zh) * | 2020-09-11 | 2022-12-16 | 晋江联兴反光材料有限公司 | 一种防刮擦反光膜的制作工艺 |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102936476A (zh) * | 2012-11-05 | 2013-02-20 | 中国印刷科学技术研究所 | 热转印胶粘剂、热转印膜和热转印方法 |
CN103481697A (zh) * | 2013-09-29 | 2014-01-01 | 太仓市鸿运包装材料有限公司 | 一种耐高温抗刮opp热转印膜及其制备方法 |
CN104387926A (zh) * | 2014-12-07 | 2015-03-04 | 李永志 | 附着力好的抗刮伤汽车粉末涂料 |
CN105295669A (zh) * | 2015-11-19 | 2016-02-03 | 广州聚注专利研发有限公司 | 一种紫外光固化涂料 |
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Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102936476A (zh) * | 2012-11-05 | 2013-02-20 | 中国印刷科学技术研究所 | 热转印胶粘剂、热转印膜和热转印方法 |
CN103481697A (zh) * | 2013-09-29 | 2014-01-01 | 太仓市鸿运包装材料有限公司 | 一种耐高温抗刮opp热转印膜及其制备方法 |
CN104387926A (zh) * | 2014-12-07 | 2015-03-04 | 李永志 | 附着力好的抗刮伤汽车粉末涂料 |
CN105295669A (zh) * | 2015-11-19 | 2016-02-03 | 广州聚注专利研发有限公司 | 一种紫外光固化涂料 |
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