CN106946248B - 一种新型转移石墨烯薄膜的方法以及传感器的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种新型转移石墨烯薄膜的方法以及传感器的制备方法，涉及石墨烯技术领域。新型转移石墨烯薄膜的方法，包括：使熔化的石蜡覆盖在形成于生长衬底表面的石墨烯薄膜表面。待石蜡固化后，去除生长衬底得到石蜡/石墨烯复合薄膜，将石蜡/石墨烯复合薄膜置于目标衬底的表面，对目标衬底加热直至石蜡贴合在目标衬底，使用溶剂去除石蜡。该方法采用石蜡作为新的转移介质，便于操作，且能实现基本无损地转移石墨烯薄膜。传感器的制备方法包括：在上述方法制得的石墨烯薄膜表面制作通道电极，将石墨烯薄膜制成触控传感器的图案，在石墨烯薄膜表面贴合光学胶后进行脱泡处理。利用上述方法得到的石墨烯薄膜完整、基本无损且面积大，可用于传感器的制作。
Description
技术领域
本发明涉及石墨烯技术领域，且特别涉及一种新型转移石墨烯薄膜的方法以及传感器的制备方法。
背景技术
石墨烯是碳原子按六角结构紧密堆积成的单原子层二维晶体，石墨烯具有极高的载流子迁移率、高透光性、高强度等优异性质，其在电子器件中有着巨大的应用价值。为了制备石墨烯电子器件，首先得制出大尺寸、具有优良电学性能的石墨烯薄膜，并转移至合适的目标基底上。石墨烯薄膜的转移技术是制约石墨烯薄膜发展的关键因素。
目前，转移石墨烯薄膜主要是通过PMMA法、树脂转移法或热释放胶带法，但是均存在一定的操作难度或固有缺陷。PMMA法转移石墨烯时由于PMMA难以溶解，只能降低PMMA厚度，这样在操作中十分容易破坏PMMA薄膜，从而破坏了石墨烯，且PMMA转移石墨烯时，捞起PMMA薄膜的动作十分容易造成PMMA薄膜褶皱，影响石墨烯薄膜的转移效果。树脂转移法固有的缺陷是作为转移材质的树脂层不能去除，对石墨烯的表征和应用都是难以克服的缺点。热释放胶带法转移石墨烯时，基底胶在达到发泡温度时，会有较大的力将石墨烯薄膜从基底表面剥离，这个过程会破坏石墨烯的结构，同时还会有胶的残留。
发明内容
本发明的目的在于提供一种新型转移石墨烯薄膜的方法，该方法采用石蜡作为新的转移介质，便于操作，且能使得转移的石墨烯薄膜基本无损伤、完整性较好。
本发明的另一目的在于提供一种传感器的制备方法，利用上述方法得到的石墨烯薄膜完整、基本无损伤且面积大，可用于传感器的制作。
本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
本发明提出一种新型转移石墨烯薄膜的方法，包括：
使熔化的石蜡覆盖在形成于生长衬底表面的石墨烯薄膜表面。待石蜡固化后，去除生长衬底得到石蜡/石墨烯复合薄膜，将石蜡/石墨烯复合薄膜置于目标衬底的表面，对目标衬底加热直至石蜡贴合在目标衬底，使用溶剂去除石蜡。
本发明还提出一种传感器的制备方法，包括：在上述方法制得的石墨烯薄膜表面制作通道电极，将石墨烯薄膜制成触控传感器的图案，在图案化的石墨烯薄膜表面贴合光学胶封装然后进行脱泡处理。
本发明实施例的有益效果是：一种新型转移石墨烯薄膜的方法中，石蜡作为转移介质，通过加热熔融石蜡和溶剂溶解石蜡，可以实现基本无损地转移石墨烯薄膜。一方面，石蜡覆盖在石墨烯薄膜表面是液态的；另一方面，将石蜡脱离石墨烯薄膜时是通过溶剂溶解掉的，在转移石墨烯薄膜的整个过程中，没有直接的作用力用于剥离石蜡和石墨烯，并且完整地复制了石墨烯薄膜的形貌，实现了石墨烯薄膜的基本无损伤转移。同时，石蜡具有低温融化以及不溶于水的特点，降低了石墨烯薄膜转移的操作难度，有利于确定生长衬底的去除工艺。并且石蜡价格低廉，进一步降低了成本。
一种传感器的制备方法，是利用上述方法制得的石墨烯薄膜制得的，石墨烯是拥有蜂窝状结构的超强谈化合物，柔性且比硅更具传导性，利用上述方法得到的石墨烯薄膜完整、基本无损伤且面积大，因此该石墨烯薄膜用于传感器的制作能够使传感器产生更强的电信号。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明具体实施方式的新型转移石墨烯薄膜的方法的工艺流程示意图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例的一种新型转移石墨烯薄膜的方法以及传感器的制备方法进行具体说明。
一种新型转移石墨烯薄膜的方法，包括：
使熔化的石蜡覆盖在形成于生长衬底表面的石墨烯薄膜表面。待石蜡固化后，去除生长衬底得到石蜡/石墨烯复合薄膜，将石蜡/石墨烯复合薄膜置于目标衬底的表面，对目标衬底加热直至石蜡贴合在目标衬底，使用溶剂去除石蜡。
石蜡作为转移介质，通过加热熔融石蜡和溶剂溶解石蜡，可以实现基本无损转移石墨烯薄膜。因为石蜡覆盖在石墨烯薄膜表面是液态的，且将石蜡脱离石墨烯薄膜时是通过溶剂溶解掉的，在转移石墨烯薄膜的整个过程中，没有直接的作用力用于剥离石蜡和石墨烯，并且完整地复制了石墨烯薄膜的形貌，实现了石墨烯薄膜的基本无损伤转移。同时，石蜡具有低温融化以及不溶于水的特点，降低了石墨烯薄膜转移的操作难度，有利于确定生长衬底的去除工艺。并且石蜡价格低廉，进一步降低了成本。
在本发明的实施例中，生长衬底包括金属、合金导体或者半导体。比如，可以选择Pt、Ni、Cu、Co、Ir、Ru、Au、Ag金属及其合金，也可以选择Si、SiO2、Al2O3半导体、或者两者的复合材料。在本发明的实施例中，生长衬底优选为Ni或Cu。
在本发明的实施例中，生长衬底的厚度1nm-10mm。生长衬底的厚度会影响石墨烯薄膜的生长条件以及转移石墨烯薄膜的难度，为了使得转移石墨烯薄膜时容易操作，因此，优选地，生长衬底的厚度为5-100μm。
需要说明的是，本发明的实施例中，是通过涂布熔化的石蜡使熔化的石蜡布满整个石墨烯薄膜的表面。涂布的方式包括多种，例如：倾倒、滴加等。在其他实施例中，对涂布的方式不做限定，只要能够实现使得熔化的石蜡覆盖石墨烯薄膜的表面即可。需要说明的是，在将熔化的石蜡覆盖在石墨烯薄膜的表面时，尽量避免机械力作用在石墨烯的表面，造成石墨烯薄膜的损坏。另外，熔化的石蜡可以覆盖石墨烯薄膜的整个面积，可以是部分面积，这可以根据最后需要使用的石墨烯薄膜的面积来决定。而且，在本发明的实施例中，石墨烯薄膜是通过化学气相沉积(CVD)的方法生长在生长衬底表面，通过化学气相沉积法生长石墨烯薄膜，可以得到大面积的单层或多层的石墨烯薄膜，所得到的石墨烯薄膜质量好，且易于转移。
在本发明的实施例中，可以利用现成的生长有石墨烯薄膜的生长衬底，在生长有石墨烯薄膜的那一个表面涂布上石蜡；也可以是在生长衬底表面生长石墨烯薄膜后，再在石墨烯薄膜表面涂布石蜡。另外，在本发明的实施例中，石墨烯的生长方法也不限于化学气相沉积法。
需要说明的是，在石墨烯薄膜表面涂布的石蜡厚度会影响石墨烯薄膜的可操作性，石蜡厚度太薄，转移时容易破碎；石蜡厚度太厚，去除石蜡时难度较高；因此，在本发明的实施例中，涂布的石蜡厚度为1μm-10mm，优选为0.5-3mm。
待石蜡固化后，去除生长衬底得到石蜡/石墨烯复合薄膜，去除生长衬底的方法包括化学腐蚀法、电化学腐蚀法和鼓泡法中的至少一种。即可以是单独使用化学腐蚀法、电化学腐蚀法或鼓泡法；也可以是组合使用化学腐蚀法和电化学腐蚀法，电化学腐蚀法和鼓泡法，以及化学腐蚀法和鼓泡法；再可以是化学腐蚀法、电化学腐蚀法和鼓泡法三种方法结合使用。在三种去除方法中，利用化学腐蚀法去除生长衬底的过程中，几乎没有宏观的机械力作用到石墨烯表面，可以最大程度地保证石墨烯薄膜的完整性，因此，去除生长衬底的方法优选为化学腐蚀法。
去除生长衬底后，将石蜡/石墨烯复合薄膜置于目标衬底使石墨烯薄膜与目标衬底接触，对目标衬底加热直至石蜡贴合在目标衬底，使用溶剂去除石蜡。
在本发明的实施例中，如果石蜡与目标衬底没有贴合，在后续利用溶剂去除石蜡时，液态的溶剂或石蜡会有张力作用到石墨烯薄膜表面，可能造成石墨烯薄膜受到拉力而破损。因此，在本发明的实施例中，需要对目标衬底加热使石蜡软化后贴合在目标衬底上，优选地，对目标衬底加热直到石蜡完整地贴合在目标衬底上，这样可以避免后续操作过程中液体的张力影响石墨烯薄膜的完整性。
石蜡为非晶体，没有固定的熔点，通常在40℃时开始熔化，在熔化过程中需要一直吸热，停止加热石蜡就不会继续熔化。为了保证石蜡能够充分熔化，因此，在本发明的实施例中，对目标衬底加热的温度为40-200℃，加热时间为1-1000s。优选地，对目标衬底加热的温度为50-80℃，加热时间为10-100s。当加热温度等于或是小幅超过石蜡的熔化温度，可以避免石蜡迅速熔化成液态在流动过程中造成石墨烯薄膜的破损，选择优选的加热温度和加热时间，可以使得石蜡与目标衬底较好地贴合。
另外，在去除石蜡的步骤中，使用的溶剂为有机溶剂，优选地，溶剂包括二甲苯、汽油、煤油、二硫化碳、氯仿以及乙醇中的至少一种。石蜡为有机物，可以较好地溶解于二甲苯、汽油、煤油、二硫化碳、氯仿以及乙醇等有机溶剂中。
一种传感器的制备方法，包括：在上述方法制得的石墨烯薄膜表面制作通道电极，将石墨烯薄膜制成触控传感器的图案，在图案化的石墨烯薄膜表面贴合光学胶封装然后进行脱泡处理。
石墨烯薄膜是利用上述新型转移石墨烯薄膜的方法制得的，石墨烯是拥有蜂窝状结构的超强谈化合物，柔性且比硅更具传导性，利用上述方法得到的石墨烯薄膜完整、基本无损且面积大，因此该石墨烯薄膜用于传感器的制作能够使传感器产生更强的电信号。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
一种新型转移石墨烯薄膜的方法，包括：在厚度为30μm的铜箔表面通过CVD法生长石墨烯薄膜。生长完成后，在石墨烯薄膜表面涂布上熔化后的石蜡，并进一步加热铜箔衬底，使石蜡在铜箔表面分布均匀，其中，石蜡厚度为2mm左右。待石蜡固化后，通过化学腐蚀法腐蚀掉铜箔衬底，随后将石蜡/石墨烯复合膜的石墨烯面置于硅片表面。在70℃的温度条件下对硅片进行加热1min，使石蜡贴合在硅片表面。然后用二甲苯溶解石蜡，并将硅片清洗干净完全去除石蜡，至此石墨烯薄膜基本无损转移完成。
实施例2
一种新型转移石墨烯薄膜的方法，包括：在厚度为50μm的镍箔表面通过CVD法生长石墨烯薄膜。生长完成后，在石墨烯薄膜表面涂布上熔化后的石蜡，并进一步加热镍箔衬底，使石蜡在镍箔表面分布均匀，其中，石蜡厚度为1mm左右。待石蜡固化后，通过电化学腐蚀法腐蚀掉镍箔衬底，随后将石蜡/石墨烯复合膜的石墨烯面置于硅片表面。在70℃的温度条件下对硅片进行加热1min，使石蜡完整地贴合在硅片表面。随后用二甲苯溶解石蜡，并将硅片清洗干净完全去除石蜡，至此石墨烯薄膜基本无损转移完成。
实施例3
一种新型转移石墨烯薄膜的方法，包括：在厚度为50μm的铜箔表面通过CVD法生长石墨烯薄膜。生长完成后，在石墨烯薄膜表面涂布上熔化后的石蜡，并进一步加热铜箔衬底，使石蜡在铜箔表面分布均匀，其中，石蜡厚度为1mm左右。待石蜡固化后，通过鼓泡法剥离铜箔衬底，随后将石蜡/石墨烯复合膜的石墨烯面置于硅片表面。在70℃的温度条件下对硅片进行加热1min，使石蜡完整地贴合在硅片表面。随后用汽油溶解石蜡，并将硅片清洗干净完全去除石蜡，至此石墨烯薄膜基本无损转移完成。
实施例4
一种新型转移石墨烯薄膜的方法，包括：在厚度为100μm的铜箔表面通过CVD法生长石墨烯薄膜。生长完成后，在石墨烯薄膜表面涂布上熔化后的石蜡，并进一步加热铜箔衬底，使石蜡在铜箔表面分布均匀，其中，石蜡厚度为3mm左右。待石蜡固化后，通过化学腐蚀法腐蚀掉铜箔衬底，随后将石蜡/石墨烯复合膜的石墨烯面置于硅片表面。在50℃的温度条件下对硅片进行加热100s，使石蜡完整地贴合在硅片表面。随后用煤油溶解石蜡，并将硅片清洗干净完全去除石蜡，至此石墨烯薄膜基本无损转移完成。
实施例5
一种新型转移石墨烯薄膜的方法，包括：在厚度为5μm的铜箔表面通过CVD法生长石墨烯薄膜。生长完成后，在石墨烯薄膜表面涂布上熔化后的石蜡，并进一步加热铜箔衬底，使石蜡在铜箔表面分布均匀，其中，石蜡厚度为0.5mm左右。待石蜡固化后，通过化学腐蚀法腐蚀掉铜箔衬底，随后将石蜡/石墨烯复合膜的石墨烯面置于硅片表面。在80℃的温度条件下对硅片进行加热10s，使石蜡完整地贴合在硅片表面。随后用乙醇溶解石蜡，并将硅片清洗干净完全去除石蜡，至此石墨烯薄膜基本无损转移完成。
实施例6
一种新型转移石墨烯薄膜的方法，包括：在厚度为10mm的铜箔表面通过CVD法生长石墨烯薄膜。生长完成后，在石墨烯薄膜表面涂布上熔化后的石蜡，并进一步加热铜箔衬底，使石蜡在铜箔表面分布均匀，其中，石蜡厚度为10mm左右。待石蜡固化后，通过鼓泡法剥离铜箔衬底，随后将石蜡/石墨烯复合膜的石墨烯面置于硅片表面。在200℃的温度条件下对硅片进行加热1s，使石蜡完整地贴合在硅片表面。然后用氯仿溶解石蜡，并将硅片清洗干净完全去除石蜡，至此石墨烯薄膜基本无损转移完成。
实施例7
一种新型转移石墨烯薄膜的方法，包括：在厚度为1nm的铜箔表面通过CVD法生长石墨烯薄膜。生长完成后，在石墨烯薄膜表面涂布上熔化后的石蜡，并进一步加热铜箔衬底，使石蜡在铜箔表面分布均匀，其中，石蜡厚度为1μm左右。待石蜡固化后，通过化学腐蚀法腐蚀掉铜箔衬底，随后将石蜡/石墨烯复合膜的石墨烯面置于硅片表面。在40℃的温度条件下对硅片进行加热1000s，使石蜡完整地贴合在硅片表面。然后用二硫化碳溶解石蜡，并将硅片清洗干净完全去除石蜡，至此基本石墨烯薄膜无损转移完成。
一种传感器的制备方法，包括：在上述方法制得的石墨烯薄膜表面制作通道电极，将石墨烯薄膜制成触控传感器的图案，在图案化的石墨烯薄膜表面贴合光学胶封装然后进行脱泡处理。
综上所述，本发明实施例的一种新型转移石墨烯薄膜的方法以及传感器的制备方法，新型转移石墨烯薄膜的方法中，石蜡作为转移介质，通过加热熔融石蜡和溶剂溶解石蜡，可以实现基本无损转移石墨烯薄膜。一方面，石蜡覆盖在石墨烯薄膜表面是液态的；另一方面，将石蜡脱离石墨烯薄膜时是通过溶剂溶解掉的，在转移石墨烯薄膜的整个过程中，没有直接的作用力用于剥离石蜡和石墨烯，并且完整地复制了石墨烯薄膜的形貌，实现了石墨烯薄膜的基本无损转移。同时，石蜡具有低温融化以及不溶于水的特点，降低了石墨烯薄膜转移的操作难度，有利于确定生长衬底的去除工艺。并且石蜡价格低廉，进一步降低了成本。
传感器的制备方法，是利用上述方法制得的石墨烯薄膜制得的，石墨烯是拥有蜂窝状结构的超强谈化合物，柔性且比硅更具传导性，利用上述方法得到的石墨烯薄膜完整、基本无损伤且面积大，因此该石墨烯薄膜用于传感器的制作能够使传感器产生更强的电信号。
以上所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
Claims (11)
1.一种新型转移石墨烯薄膜的方法，其特征在于，包括：
使熔化的石蜡覆盖在形成于生长衬底表面的石墨烯薄膜的表面；
待所述石蜡固化后，去除所述生长衬底并得到石蜡/石墨烯复合薄膜；
将所述石蜡/石墨烯复合薄膜置于目标衬底的表面使所述石墨烯薄膜与所述目标衬底接触，对所述目标衬底加热直至所述石蜡贴合在所述目标衬底，使用溶剂去除所述石蜡。
2.根据权利要求1所述的新型转移石墨烯薄膜的方法，其特征在于，涂布的所述石蜡厚度为1μm-10mm。
3.根据权利要求2所述的新型转移石墨烯薄膜的方法，其特征在于，涂布的所述石蜡厚度为0.5-3mm。
4.根据权利要求1所述的新型转移石墨烯薄膜的方法，其特征在于，去除所述生长衬底的方法包括化学腐蚀法、电化学腐蚀法和鼓泡法中的至少一种。
5.根据权利要求4所述的新型转移石墨烯薄膜的方法，其特征在于，去除所述生长衬底的方法为化学腐蚀法。
6.根据权利要求1所述的新型转移石墨烯薄膜的方法，其特征在于，对所述目标衬底加热的温度为40-200℃，加热时间为1-1000s。
7.根据权利要求6所述的新型转移石墨烯薄膜的方法，其特征在于，所述温度为50-80℃，所述加热时间为10-100s。
8.根据权利要求1所述的新型转移石墨烯薄膜的方法，其特征在于，所述溶剂为有机溶剂。
9.根据权利要求8所述的新型转移石墨烯薄膜的方法，其特征在于，所述溶剂包括二甲苯、汽油、煤油、二硫化碳、氯仿以及乙醇中的至少一种。
10.根据权利要求1所述的新型转移石墨烯薄膜的方法，其特征在于，所述生长衬底的厚度为1nm-10mm。
11.根据权利要求10所述的新型转移石墨烯薄膜的方法，其特征在于，所述生长衬底的厚度为5-100μm。
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