CN115161775A - 一种石墨烯薄膜的转移方法 - Google Patents

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王炜
沈大勇
谭化兵
瞿研
郭冰
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Abstract

本方案公开了一种石墨烯薄膜的转移方法，该方法包括如下步骤：将转移介质贴附于生长在生长衬底上的石墨烯薄膜远离生长衬底一侧的表面上；剥离生长衬底；将石墨烯薄膜远离转移介质的一侧表面贴附于目标衬底上形成转移介质、石墨烯薄膜和目标衬底依次堆叠的结构；将依次堆叠的转移介质、石墨烯薄膜和目标衬底置于容器中，在一定的温度和环境压强下向所述转移介质施加压力；从容器中取出依次堆叠的转移介质、石墨烯薄膜和目标衬底，剥离所述转移介质；其中，所述转移介质为非晶态物质。该转移方法采用了非晶态物质作为转移介质，实现了向粗糙表面转移石墨烯薄膜后石墨烯薄膜仍保持连续的方法。

Description

一种石墨烯薄膜的转移方法
技术领域
本发明涉及石墨烯薄膜应用技术领域，特别涉及一种石墨烯薄膜的转移方法。
背景技术
石墨烯是由sp2轨道杂化的碳原子按正六边形紧密排列成蜂窝状晶格的单层二维平面结构，其厚度只有0.3354nm，是目前世界上发现最薄的材料。石墨烯禁带宽度几乎为零，载流子迁移率(15000cm2/Vs)超过商用硅10倍多，有望取代硅成为纳米电路的理想材料。石墨烯不仅有优异的电学性能和完美的结构，其他方面也表现出奇特的性能，如突出的导热性，高度的透光性，超常的比表面积等，这使得石墨烯在电子、信息、能源和材料等领域具有广阔的应用前景。
石墨烯的很多应用是将其由生长基体转移到目标衬底上，而目前针对化学气相沉积法所得的石墨烯，已发展了诸如采用PMMA、热释放胶带、聚合物黏合剂、静电保护膜等的转移方法来转移石墨烯膜。但目前采用的一些石墨烯转移技术只能向相对光滑的表面转移石墨烯，对于有一定形貌的粗糙表面，无法有效的转移连续的石墨烯薄膜，多数转移出来只能是孤岛状的石墨烯，无法连续成膜形成有效的导电网络结构，致使化学气相沉积法生长制备的石墨烯，无法应用到更多的行业。
发明内容
本方案的一个目的在于提供一种石墨烯薄膜的转移方法，该转移方法采用了非晶态物质作为转移介质，实现了向粗糙表面转移石墨烯薄膜后石墨烯薄膜仍保持连续的方法。
为达到上述目的，本方案如下：
一种石墨烯薄膜的转移方法，该方法包括如下步骤：
将转移介质贴附于生长在生长衬底上的石墨烯薄膜远离生长衬底一侧的表面上；
剥离生长衬底；
将石墨烯薄膜远离转移介质的一侧表面贴附于目标衬底上形成转移介质、石墨烯薄膜和目标衬底依次堆叠的结构；
将依次堆叠的转移介质、石墨烯薄膜和目标衬底置于容器中，在一定的温度和环境压强下向所述转移介质施加压力；
从容器中取出依次堆叠的转移介质、石墨烯薄膜和目标衬底，剥离所述转移介质；
其中，所述转移介质为非晶态物质。
优选的，所述非晶态物质的热变形温度(HDT)不低于30℃，同时不高于200℃；优选所述热变形温度为40℃～120℃。
优选的，所述非晶态物质包括天然树脂，聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)，聚苯乙烯(PS)和聚氯乙烯树脂(PVC)中的一种或几种；所述天然树脂包括石蜡或松香。
优选的，所述石墨烯薄膜包含1～10层的石墨烯。
优选的，剥离生长衬底包括腐蚀生长衬底，直接撕掉生长衬底，鼓泡法剥离生长衬底；优选为腐蚀生长衬底。
优选的，所述目标衬底的表面粗糙度(Ra)为0.1～1000。
优选的，剥离所述转移介质时容器内的环境压强为0.1Pa～0.05MPa；容器内的温度不低于所述转移介质的热变形温度(HDT)同时不高于所述转移介质的粘流温度(Tf)。
优选的，所述向所述转移介质施加压力中施加的压力大小为0.01MPa～100MPa，施加压力的时间为1s～72h。
优选的，剥离所述转移介质的方法包括腐蚀转移介质，溶解转移介质，直接撕离转移介质，或升华、挥发转移介质。
本方案的有益效果如下：
本申请方法，使连续的石墨烯薄膜，可以借由转移介质在特殊形态下的特征性能，实现对粗糙表面的良好填充和附着。
本方法解决了现有转移方法存在的无法完整、有效、高质量的向粗糙表面转移石墨烯薄膜的问题，实现了石墨烯薄膜在更多表面，更广阔的应用。同时本方法在目前已有的转移方法基础上提出，故在实际操作时，导入、推广和应用的难度低，容易规模化和工业化应用。
附图说明
为了更清楚地说明本方案的实施，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本方案的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为实施本方法过程中石墨烯薄膜与衬底和转移介质的状态示意图；
其中，201-生长衬底，202-石墨烯薄膜，203-转移介质，204-目标衬底，205-沟壑和孔隙；2021-石墨烯薄膜的远离生长衬底一侧的表面；2022-石墨烯薄膜的远离转移介质一侧的表面。
具体实施方式
下面对本方案的实施方式作进一步地详细描述。显然，所描述的实施例仅是本方案的一部分实施例，而不是所有实施例的穷举。需要说明的是，在不冲突的情况下，本方案中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
鉴于将制备好的连续的石墨烯薄膜转移至有一定形貌的粗糙表面时，只能获得孤岛状的石墨烯，石墨烯薄膜的连续性被破坏，因此无法形成有效的导电网络结构，致使采用化学气相沉积法生长制备的石墨烯薄膜，无法应用到更多的行业。
本申请的发明人提供了一种石墨烯薄膜的转移方法，该方法将特定的非晶态物质作为转移介质，通过控制和处理，实现了向粗糙表面转移石墨烯薄膜，转移之后仍能保持石墨烯薄膜的连续性。
非晶态物质，在低于热变形温度(HDT)下处于低流动性状态，拥有较好的化学稳定性、机械强度，在贴附到石墨烯表面剥离生长衬底后，足够的稳定性和机械强度可以保障石墨烯薄膜的完整性和质量。在贴附到转移目标粗糙衬底后，通过加温超过热变形温度但未超过粘流温度(Tf)，使非晶态物质处于极易变形的高弹态，这种状态下，非晶态物质具有较好的弹性和形变能力，可以使非晶态物质发生形变，以填充到目标衬底粗糙表面的沟壑孔隙中。经过一定时间的处理后，非晶态物质的这种形变，会以不可逆的形式存续下来，即完成了转移处理。
石墨烯因有着优异的微观机械强度和微观上的褶皱，因而可以实现一定程度的微观上的拉伸形变，在转移过程中可以随着非晶态物质共同发生形变，最终贴附到目标衬底的粗糙表面和沟壑孔隙中，与衬底形成完整而又良好的接触。处理过程温度低于非晶态物质的粘流温度，是为了避免非晶态物质转变为粘流态，进而避免粘流态下转移介质较高的流动性破坏了石墨烯薄膜的完整性。
完成转移后，再剥离非晶态物质。因为石墨烯已经与粗糙衬底表面形成良好又完整的接触，可以依靠较好的范德华力吸附在粗糙衬底表面，这样就完成了转移过程。
转移的这个过程中，借助低压真空环境，可以促进孔隙中的气氛排除，保证了沟壑和孔隙的填充效果。施加额外的压力，同时也促进和保证了沟壑和孔隙的填充效果。
如图1所示，一种石墨烯薄膜的转移方法，该方法包括如下步骤：
将转移介质203贴附于生长在生长衬底201上的石墨烯薄膜202的远离生长衬底201一侧的表面2021上；
剥离生长衬底201；
将石墨烯薄膜202的远离转移介质203的一侧表面2022贴附于目标衬底204上形成转移介质203、石墨烯薄膜202和目标衬底204依次堆叠的结构；
将依次堆叠的转移介质、石墨烯薄膜和目标衬底置于容器中，在一定的温度和环境压强下向所述转移介质203施加压力；
从容器中取出依次堆叠的转移介质、石墨烯薄膜和目标衬底，剥离所述转移介质203。
本方案中涉及的目标衬底具有粗糙的表面，由于目标衬底表面不平整，导致在进入容器处理前目标衬底204与石墨烯薄膜202之间存在沟壑和孔隙205；但在容器中经施加一定的压力后，因为石墨烯有着优异的微观机械强度和微观上的褶皱，因而可以实现一定程度的微观上的拉伸形变，在转移的这个过程中可以随着非晶态物质共同发生形变，最终贴附到目标衬底204的粗糙表面上的沟壑和孔隙205中，与目标衬底204形成完整而又良好的接触。
本方案中使用的转移介质为非晶态物质。
在一个实施例中，非晶态物质的热变形温度(HDT)不低于30℃，同时不高于200℃；优选所述热变形温度为40℃～120℃，如40℃，45℃，50℃，55℃，60℃，65℃，70℃，75℃，80℃，85℃，90℃，95℃，100℃，105℃，110℃，115℃或120℃；非晶态物质包括天然树脂，聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)，聚苯乙烯(PS)和聚氯乙烯树脂(PVC)中的一种或几种；所述天然树脂包括石蜡或松香。
在一个实施例中，石墨烯薄膜的厚度为1～10层的石墨烯。
在一个实施例中，剥离生长衬底包括腐蚀生长衬底，直接撕掉生长衬底，鼓泡法剥离生长衬底；优选为腐蚀生长衬底。
在一个实施例中，目标衬底的表面粗糙度(Ra)为0.1～1000，如Ra值为0.5，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0，6.0，7.0，8.0，9.0，10，20，30，40，50，60，70，80，90，100，200，300，400，500，600，700，800，900或1000。
在一个实施例中，剥离所述转移介质时容器内的环境压强为0.1Pa～0.05MPa；容器内的温度不低于所述转移介质的热变形温度(HDT)同时不高于所述转移介质的粘流温度(Tf)。
在一个实施例中，向转移介质施加压力中施加的压力大小为0.01MPa～
100MPa，如0.01MPa，0.05MPa，0.1MPa，0.2MPa，0.3MPa，0.4MPa，0.5MPa，0.6MPa，0.7MPa，0.8MPa，0.9MPa，1MPa，2MPa，3MPa，4MPa，5MPa，6MPa，7MPa，8MPa，9MPa，10MPa，20MPa，30MPa，40MPa，50MPa，60MPa，70MPa，80MPa，90MPa或100MPa；施加压力的时间为1s～72h，如1s，5s，10s，50s，1min，5min，10min，50min，60min，1.1h，1.5h，2h，2.5h，5h，10h，20h，30h，40h，50h，60h，70h或72h。
在一个实施例中，剥离所述转移介质的方法包括腐蚀转移介质，溶解转移介质或直接撕离转移介质，升华，挥发。
本方法解决了现有转移方法存在的无法完整、有效、高质量的向粗糙表面转移石墨烯薄膜的问题，实现了石墨烯薄膜在更多表面，更广阔的应用。同时本方法在目前已有的转移方法基础上提出，故在实际操作时，导入、推广和应用的难度低，容易规模化和工业化应用。
下面结合具体实施例，对本申请进行说明。
实施例中，用“/”表示不同物质之间形成的紧密接触的结构。
实施例1
向制绒后的多晶硅片表面转移石墨烯薄膜，多晶硅片表面粗糙度的Ra值为2。
准备好表面生长有1至3层石墨烯薄膜的铜箔，在石墨烯薄膜远离铜箔的一面旋涂PMMA胶，加热固化后PMMA胶厚度为10微米，固化后的PMMA层即为转移介质。
对贴好转移介质的石墨烯/铜箔进行铜箔的剥离，通过电化学鼓泡法剥离铜箔，清洗并干燥，至此完成剥离生长衬底的作业。
将剥离铜箔后的转移介质/石墨烯结构中石墨烯薄膜远离转移介质的一面贴向多晶硅片表面，之后将转移介质、石墨烯薄膜和多晶硅片堆叠的整体放入温度为120℃，环境压力为10Pa的容器内，在转移介质PMMA表面均匀施加0.1MPa的压力，静止处理60分钟。随后取出处理后的转移介质/石墨烯/目标衬底结构。
将处理后的转移介质/石墨烯/目标衬底结构放入丙酮溶液中，溶解掉转移介质，取出清洗干燥，即完成向制绒后的多晶硅片表面转移石墨烯薄膜的作业。
通过四探针方阻测试仪，测试转移后石墨烯薄膜的方阻，以间接表征转移后石墨烯的质量和完整性。本征状态下原硅片的方阻不低于10000Ω/sq，通过本实施例方法转移石墨烯薄膜后的方阻为700Ω/sq～2000Ω/sq，表明石墨烯薄膜转移后连续完整。
实施例2
向制绒后的单晶硅片表面转移石墨烯薄膜，单晶硅片表面粗糙度的Ra值为1。
准备好表面生长有1至5层石墨烯薄膜的铜箔，在石墨烯薄膜远离铜箔的一面热压贴合PS膜，固化后PS膜厚度为50微米，固化后的PS层即为转移介质。
对贴好转移介质的石墨烯/铜箔进行铜箔的剥离，通过化学法腐蚀铜箔的方法剥离铜箔，清洗并干燥，至此完成剥离生长衬底的作业。
剥离铜箔后的转移介质/石墨烯结构中石墨烯薄膜远离转移介质的一面贴向单晶硅片表面，之后将转移介质、石墨烯薄膜和单晶硅片堆叠的整体放入温度为110℃，环境压力为50Pa的容器内，在转移介质PS表面均匀施加1MPa的压力，静止处理150分钟。随后取出处理后的转移介质/石墨烯/目标衬底结构。
将处理后的转移介质/石墨烯/目标衬底结构放入甲苯溶液中，溶解掉转移介质，取出清洗干燥，即完成向制绒后的单晶硅片表面转移石墨烯薄膜的作业。
通过四探针方阻测试仪，测试转移后石墨烯薄膜的方阻，以间接表征转移后石墨烯的质量和完整性。本征状态下原硅片的方阻不低于10000Ω/sq，通过本实施例方法转移石墨烯薄膜后的方阻为500Ω/sq～1500Ω/sq，表明石墨烯薄膜转移后连续完整。
实施例3
向高支高密平纹棉布表面转移石墨烯薄膜，高支高密平纹棉布表面粗糙度的Ra值为50。
准备好表面生长有2至5层石墨烯薄膜的铜箔，在石墨烯薄膜远离铜箔的一面热压贴合PVC膜，固化后PVC膜厚度为20微米，固化后的PVC层即为转移介质。
对贴好转移介质的石墨烯/铜箔进行铜箔的剥离，通过化学法腐蚀铜箔的方法剥离铜箔，清洗并干燥，至此完成剥离生长衬底的作业。
将剥离铜箔后的转移介质/石墨烯结构中石墨烯薄膜远离转移介质的一面贴向高支高密平纹棉布表面，之后将转移介质、石墨烯薄膜和高支高密平纹棉布堆叠的整体放入温度为130℃，环境压力为100Pa的容器内，向转移介质PVC膜表面均匀施加10MPa的压力，静止处理300分钟。随后取出处理后的转移介质/石墨烯/目标衬底结构。
将处理后的转移介质/石墨烯/目标衬底结构放入甲苯溶液中，溶解掉转移介质，取出清洗干燥，即完成向高支高密平纹棉布表面转移石墨烯薄膜的作业。
通过四探针方阻测试仪，测试转移后石墨烯薄膜的方阻，以间接表征转移后石墨烯的质量和完整性。未转移石墨烯的高支高密平纹棉布不导电，表面方阻不低于10000Ω/sq，通过本实施例方法转移石墨烯薄膜后的方阻为1500Ω/sq～3000Ω/sq，表明石墨烯薄膜转移后连续完整。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定，对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动，这里无法对所有的实施方式予以穷举，凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。

Claims (9)

1.一种石墨烯薄膜的转移方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
将转移介质贴附于生长在生长衬底上的石墨烯薄膜远离生长衬底一侧的表面上；
剥离生长衬底；
将石墨烯薄膜远离转移介质的一侧表面贴附于目标衬底上形成转移介质、石墨烯薄膜和目标衬底依次堆叠的结构；
将依次堆叠的转移介质、石墨烯薄膜和目标衬底置于容器中，在一定的温度和环境压强下向所述转移介质施加压力；
从容器中取出依次堆叠的转移介质、石墨烯薄膜和目标衬底，剥离所述转移介质；
其中，所述转移介质为非晶态物质。
2.根据权利要求1所述的转移方法，其特征在于，所述非晶态物质的热变形温度不低于30℃，同时不高于200℃；优选所述热变形温度为40℃～120℃。
3.根据权利要求1或2所述的转移方法，其特征在于，所述非晶态物质包括天然树脂，聚甲基丙烯酸甲酯，聚苯乙烯和聚氯乙烯树脂中的一种或几种；所述天然树脂包括石蜡或松香。
4.根据权利要求1所述的转移方法，其特征在于，所述石墨烯薄膜包含1～10层的石墨烯。
5.根据权利要求1所述的转移方法，其特征在于，剥离生长衬底包括腐蚀生长衬底，直接撕掉生长衬底，鼓泡法剥离生长衬底；优选为腐蚀生长衬底。
6.根据权利要求1所述的转移方法，其特征在于，所述目标衬底的表面粗糙度为0.1～1000。
7.根据权利要求1所述的转移方法，其特征在于，剥离所述转移介质时容器内的环境压强为0.1Pa～0.05MPa；容器内的温度不低于所述转移介质的热变形温度同时不高于所述转移介质的粘流温度。
8.根据权利要求1所述的转移方法，其特征在于，所述向所述转移介质施加压力中施加的压力大小为0.01MPa～100MPa，施加压力的时间为1s～72h。
9.根据权利要求1所述的转移方法，其特征在于，剥离所述转移介质的方法包括腐蚀转移介质，溶解转移介质，直接撕离转移介质，或升华、挥发转移介质。
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