CN106477570A - 小分子石蜡转移石墨烯的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种小分子转移石墨烯的方法；用CVD法制备铜箔上生长的石墨烯膜后将其一面用氧等离子体刻蚀掉使得铜箔上剩单面的石墨烯膜，将熔融加热后的石蜡以一定转速旋涂到上述石墨烯膜上，待冷却至室温后用腐蚀液腐蚀掉铜箔，将上述石蜡/石墨烯膜用清水浸润多次后转移到目标基底上，晾干若干小时待石墨烯与基底贴紧后用退火炉退火去除石蜡，得到转移到目标基底的石墨烯膜。所获得的石墨烯膜与用高分子转移的石墨烯膜相比，表面更干净即支持膜去除得更彻底，且保留了石墨烯膜的连续性和优良的导电性。此方法可将石墨烯大规模干净地转移到任意基底。

Description

小分子石蜡转移石墨烯的方法
技术领域
本发明涉及转移石墨烯的方法，具体地说是一种小分子石蜡转移石墨烯的方法。
背景技术
化学气相沉积法已经可以使石墨烯在金属上大面积、高质量的生长，因而吸引了众多科研工作者的不懈努力。在石墨烯的多种应用中，如何将CVD法生长的石墨烯膜从金属基底转移到其他目标基底上并且保留石墨烯的高性能仍然是个难题，尤其是在电学器件的应用中。目前，利用不同种类的高分子实现石墨烯的转移的方法已经被广泛应用，例如聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚二甲基硅氧烷(PDMS)、热释龙头(TRT)、聚碳酸酯(PC),尤其是自我释放的高分子和芳烃。因为这些高分子具有抗压、抗刮的特性，它们被用来当作防止石墨烯膜在金属刻蚀以及转移过程中折叠、破裂的支撑膜。在石墨烯转移到目标基底后，如何将高分子层移除，使得高分子层无残留仍然是个挑战。
例如，高分子层在溶剂处理后残留在石墨烯表面，导致石墨烯器件的性能降低。进一步的高温退火处理(300-500℃)已被证明可有效分解大一部分的残留物，但是由于高分子的气化使得这一方法不能完全去除石墨烯表面的高分子。高分子气化比普通小分子液体的气化通常要复杂得多。在退火过程中，高分子材料不仅破坏成小分子还进行了更多不可控的反应。相比而言，蒸发出的小分子并不发生任何化学反应，这意味着小分子抑制了高分子残留的可能性。
最近，小分子如并五苯被用来转移石墨烯。然而并五苯没有熔沸点并且它的可溶性很差难以溶于任何溶剂。因而，它不能用溶剂溶解去除或用退火法从石墨烯上被完全去除。此外，并五苯热蒸汽法转移石墨烯的工艺复杂且成本高。
基于目前的方法不能完全去除支持层的残留物，导致石墨烯器件性能降低，因此在本文中，我们设计一种利用石蜡作为支持层将石墨烯大规模干净地转移到任意基底(如SiO2/Si晶片，PET膜以及玻璃)的方法。
发明内容
本发明针对现有转移石墨烯方法无法完全去除高分子层，使得石墨烯表面有残留物影响石墨烯器件性能，提供一种小分子石蜡转移石墨烯的方法，可得到连续的、少缺陷的石墨烯膜。
用此方法转移得到的石墨烯以及所得石墨烯的光电性质如图1所示：图(a)为石蜡/石墨烯在水中漂浮；图(b)为连接石墨烯片的发光二极管的发光情况，说明转移的石墨烯电学性能好；图(c)为通过石蜡转移石墨烯在6x 6cm2SiO2基底的示意图，图(d)为石蜡转移石墨烯的光学图像，说明石蜡转移得到的石墨烯透明性好。
图2亦证明石蜡转移所得石墨烯更干净平整少缺陷：电镜图(a)为在铜基底上的生长的石墨烯；图(b)为石蜡转移在SiO2/Si基底上的电镜图；图(c)为PMMA转移石墨烯到SiO2/Si基底上的电镜图。
本发明采用以下技术方案：
一种小分子石蜡转移石墨烯的方法，步骤如下：
1)以铜箔为基底生长单层石墨烯薄膜；其中甲烷为碳源，氢气为还原性气体，氩气为载气及冷却气体；使用铜箔作为基底及催化剂，生长的石墨烯薄膜材料将附着在铜箔表面；
2)将上述石墨烯薄膜材料的一面在氧等离子体中刻蚀10-30min，另一面待被转移；
3)将固体石蜡加热成液态，将液态石蜡旋涂到有石墨烯的铜片上，形成石蜡/石墨烯/铜片三明治状复合层，将上述复合层冷却至室温，然后用腐蚀液将铜片腐蚀掉，得到石蜡/石墨烯膜，将其用去离子水多次清洗后转移到目标基底上；得到石蜡/石墨烯膜/基底复合层；
4)将复合层通过退火处理去除石蜡层，冷却至室温。
优选条如下：
所述的腐蚀液为(NH4)2S2O8溶液或三氯化铁溶液。
所述固体石蜡加热到70-80℃成液态。
所述将液态石蜡在500-3000rmp转速下旋涂到有石墨烯的铜片上。
所述去除石蜡层条件是：加热到150-250℃保温1-3h，并在氢气和氩气保护气氛下进行退火。
所述氢气流量为5-30sccm；氩气流量是5-30sccm。
与传统转移石墨烯的方法相比，石蜡可以与石墨烯膜贴合更紧密，且石蜡不与腐蚀液起化学反应，腐蚀过程稳定。此外，石蜡的去除无需附加溶剂，消除溶剂与石墨烯的相互作用，摒弃了传统转移石墨烯的方法(如PMMA转移石墨烯)高分子膜残留在石墨烯膜上的缺点。通过以上步骤转移得到的石墨烯膜具有连续性、少缺陷、少残留物的优点。
附图说明：
图1为石蜡转移石墨烯到目标基底；
图2为石墨烯及其边界在SiO2/Si基底的SEM图。
具体实施方式
下面给出本发明的7个实施例,是对本发明的进一步说明，而不是限制本发明的范围。
1)采用的石墨烯CVD制备方法是甲烷、氢气和氩气在高温、真空、低压环境下，以铜箔为基底生长大面积单层石墨烯薄膜；甲烷、氢气和氩气为工作气体，其中甲烷为碳源，氢气为还原性气体，氩气为载气及冷却气体；使用铜箔作为基底及催化剂，生长的石墨烯薄膜材料将附着在铜箔表面；
2)将上述石墨烯薄膜材料的一面在氧等离子体中刻蚀10-30min，另一面待被转移；
3)固体石蜡转移单层石墨烯：将固体石蜡加热到70-80℃成液态，将上述石蜡在500-3000rmp转速下旋涂到有石墨烯的铜片上，形成石蜡/石墨烯/铜片三明治状复合层，将上述复合层冷却至室温，然后用腐蚀液将铜片腐蚀掉，得到石蜡/石墨烯膜，将其用去离子水多次清洗后转移到目标基底上；
4)石蜡的去除：将上述石蜡/石墨烯/基底放到周围环境中1h，使石蜡/石墨烯/基底的层与层间更好的接触。将上述复合层通过退火处理去除石蜡层，加热到150-250℃保温1-3h，并在氢气(5-30sccm)和氩气(5-30sccm)保护气氛下进行退火，最后缓慢冷却至室温。
上述腐蚀液为过硫酸铵或三氯化铁溶液中的一种。
制备石墨烯的具体流程：首先开启机械泵，打开气路阀门，不通入任何气体，将管路中残余的混合气体抽掉直至真空。通入Ar，增加本底真空压力至0.1pa。通入H2，调节氢气质量流量控制器使氢气流量保持在某一适当值，使压力保持在某一设定值附近，升温至200℃，保持10分钟，再继续升温到1050℃，保持30分钟。通入CH4，调节甲烷流量计使甲烷的流量保持在某一适当值，并通入氩气调节真空反应室内的压力至设定压力值，保持15分钟。最后自然冷却，当炉子的温度降到室温时，取出生长的材料。后续实验所用石墨烯均由此法制备。
实施例1
利用CVD法生长石墨烯得到铜箔上生长的石墨烯薄膜，将上述石墨烯薄膜材料的一面在氧等离子体中刻蚀10min，另一面待被转移。将固体石蜡(熔点：58-62℃)加热到70℃成液态，将上述石蜡在500rpm下旋涂到有石墨烯的铜片上，形成石蜡/石墨烯/铜片三明治状复合层，将上述复合层冷却至室温，用(NH4)2S2O8溶液将铜片腐蚀掉，得到石蜡/石墨烯膜，将其用去离子水多次清洗后转移到目标基底上。将上述石蜡/石墨烯/基底放到周围环境中1h，使石蜡/石墨烯/基底的层与层间更好的接触。将上述复合层通过退火处理去除石蜡层，退火温度为150℃，保温1h，并在氢气5sccm)和氩气(5sccm)保护气氛下进行退火，最后缓慢冷却至室温，得到石蜡转移到基底上的石墨烯膜。将其连接在发光二极管中接通电路，二极管发光正常；从扫描电子显微镜下看到石墨烯膜平整少缺陷。
实施例2
利用CVD法生长石墨烯得到铜箔上生长的石墨烯薄膜，将上述石墨烯薄膜材料的一面在氧等离子体中刻蚀15min，另一面待被转移。将固体石蜡(熔点：58-62℃)加热到75℃成液态，将上述石蜡在1000rpm下旋涂到有石墨烯的铜片上，形成石蜡/石墨烯/铜片三明治状复合层，将上述复合层冷却至室温，用(NH4)2S2O8溶液将铜片腐蚀掉，得到石蜡/石墨烯膜，将其用去离子水多次清洗后转移到目标基底上。将上述石蜡/石墨烯/基底放到周围环境中1h，使石蜡/石墨烯/基底的层与层间更好的接触。将上述复合层通过退火处理去除石蜡层，退火温度为200℃，保温2h，并在氢气10sccm)和氩气(10sccm)保护气氛下进行退火，最后缓慢冷却至室温，得到石蜡转移到基底上的石墨烯膜。将其连接在发光二极管中接通电路，二极管发光正常；从SEM下看到石墨烯膜平整，无明显缺陷。
实施例3
利用CVD法生长石墨烯得到铜箔上生长的石墨烯薄膜，将上述石墨烯薄膜材料的一面在氧等离子体中刻蚀30min，另一面待被转移。将固体石蜡(熔点：58-62℃)加热到80℃成液态，将上述石蜡在3000rpm下旋涂到有石墨烯的铜片上，形成石蜡/石墨烯/铜片三明治状复合层，将上述复合层冷却至室温，用(NH4)2S2O8溶液将铜片腐蚀掉，得到石蜡/石墨烯膜，将其用去离子水多次清洗后转移到目标基底上。将上述石蜡/石墨烯/基底放到周围环境中1h，使石蜡/石墨烯/基底的层与层间更好的接触。将上述复合层通过退火处理去除石蜡层，退火温度为250℃，保温3h，并在氢气(15sccm)和氩气(15sccm)保护气氛下进行退火，最后缓慢冷却至室温，得到石蜡转移到基底上的石墨烯膜。将其连接在发光二极管中接通电路，二极管发光正常；从SEM下看到石墨烯膜平整少缺陷。
实施例4
利用CVD法生长石墨烯得到铜箔上生长的石墨烯薄膜，将上述石墨烯薄膜材料的一面在氧等离子体中刻蚀10min，另一面待被转移。将固体石蜡(熔点：58-62℃)加热到70℃成液态，将上述石蜡在3000rpm下旋涂到有石墨烯的铜片上，形成石蜡/石墨烯/铜片三明治状复合层，将上述复合层冷却至室温，用FeCl3溶液将铜片腐蚀掉，得到石蜡/石墨烯膜，将其用去离子水多次清洗后转移到目标基底上。将上述石蜡/石墨烯/基底放到周围环境中1h，使石蜡/石墨烯/基底的层与层间更好的接触。将上述复合层通过退火处理去除石蜡层，退火温度为200℃，保温3h，并在氢气(20sccm)和氩气(20sccm)保护气氛下进行退火，最后缓慢冷却至室温，得到石蜡转移到基底上的石墨烯膜。将其连接在发光二极管中接通电路，二极管发光正常；从SEM下看到石墨烯膜平整少缺陷。
实施例5
利用CVD法生长石墨烯得到铜箔上生长的石墨烯薄膜，将上述石墨烯薄膜材料的一面在氧等离子体中刻蚀10min，另一面待被转移。将固体石蜡(熔点：58-62℃)加热到70℃成液态，将上述石蜡在600rpm下旋涂到有石墨烯的铜片上，形成石蜡/石墨烯/铜片三明治状复合层，将上述复合层冷却至室温，用(NH4)2S2O8溶液将铜片腐蚀掉，得到石蜡/石墨烯膜，将其用去离子水多次清洗后转移到目标基底上。将上述石蜡/石墨烯/基底放到周围环境中1h，使石蜡/石墨烯/基底的层与层间更好的接触。将上述复合层通过退火处理去除石蜡层，退火温度为200℃，保温3h，并在氢气(25sccm)和氩气(25sccm)保护气氛下进行退火，最后缓慢冷却至室温，得到石蜡转移到基底上的石墨烯膜。将其连接在发光二极管中接通电路，二极管发光正常；从SEM下看到石墨烯膜平整少缺陷。
实施例6
利用CVD法生长石墨烯得到铜箔上生长的石墨烯薄膜，将上述石墨烯薄膜材料的一面在氧等离子体中刻蚀10min，另一面待被转移。将固体石蜡(熔点：58-62℃)加热到70℃成液态，将上述石蜡在600rpm下旋涂到有石墨烯的铜片上，形成石蜡/石墨烯/铜片三明治状复合层，将上述复合层冷却至室温，用(NH4)2S2O8溶液将铜片腐蚀掉，得到石蜡/石墨烯膜，将其用去离子水多次清洗后转移到目标基底上。将上述石蜡/石墨烯/基底放到周围环境中1h，使石蜡/石墨烯/基底的层与层间更好的接触。将上述复合层通过退火处理去除石蜡层，退火温度为150℃，保温3h，并在氢气(20sccm)和氩气(20sccm)保护气氛下进行退火，最后缓慢冷却至室温，得到石蜡转移到基底上的石墨烯膜。将其连接在发光二极管中接通电路，二极管发光正常；从SEM下看到石墨烯膜平整少缺陷。
实施例7
利用CVD法生长石墨烯得到铜箔上生长的石墨烯薄膜，将上述石墨烯薄膜材料的一面在氧等离子体中刻蚀10min，另一面待被转移。将固体石蜡(熔点：58-62℃)加热到70℃成液态，将上述石蜡在600rpm下旋涂到有石墨烯的铜片上，形成石蜡/石墨烯/铜片三明治状复合层，将上述复合层冷却至室温，用(NH4)2S2O8溶液将铜片腐蚀掉，得到石蜡/石墨烯膜，将其用去离子水多次清洗后转移到目标基底上。将上述石蜡/石墨烯/基底放到周围环境中1h，使石蜡/石墨烯/基底的层与层间更好的接触。将上述复合层通过退火处理去除石蜡层，退火温度为200℃，保温3h，并在氢气(20sccm)和氩气(20sccm)保护气氛下进行退火，最后缓慢冷却至室温，得到石蜡转移到基底上的石墨烯膜。将其连接在发光二极管中接通电路，二极管发光正常；从SEM下看到石墨烯膜平整少缺陷。

Claims (6)

1.一种小分子石蜡转移石墨烯的方法，其特征是步骤如下：
1)以铜箔为基底生长单层石墨烯薄膜；其中甲烷为碳源，氢气为还原性气体，氩气为载气及冷却气体；使用铜箔作为基底及催化剂，生长的石墨烯薄膜材料将附着在铜箔表面；
2)将上述石墨烯薄膜材料的一面在氧等离子体中刻蚀10-30min，另一面待被转移；
3)将固体石蜡加热成液态，将液态石蜡旋涂到有石墨烯的铜片上，形成石蜡/石墨烯/铜片三明治状复合层，将上述复合层冷却至室温，然后用腐蚀液将铜片腐蚀掉，得到石蜡/石墨烯膜，将其用去离子水多次清洗后转移到目标基底上；得到石蜡/石墨烯膜/基底复合层；
4)将复合层通过退火处理去除石蜡层，冷却至室温。
2.如权利要求1所述的方法，其特征是所述的腐蚀液为(NH4)2S2O8溶液或三氯化铁溶液。
3.如权利要求1所述的方法，其特征是所述固体石蜡加热到70-80℃成液态。
4.如权利要求1所述的方法，其特征是所述将液态石蜡在500-3000rmp转速下旋涂到有石墨烯的铜片上。
5.如权利要求1所述的方法，其特征是所述去除石蜡层条件是：加热到150-250℃保温1-3h，并在氢气和氩气保护气氛下进行退火。
6.如权利要求1所述的方法，其特征是所述氢气流量为5-30sccm；氩气流量是5-30sccm。
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