CN106946242A - 一种制备石墨烯的方法及装置 - Google Patents
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Abstract
一种制备石墨烯的装置，所述装置包括通过水泵连接的第一反应容器和第二反应容器，第一反应容器和第二反应容器底部嵌装有金属板第一反应容器内充满弱酸电解液，膨胀石墨饼的外表面焊有导电金属网，铂丝固定板嵌装在第二反应容器的顶部，铂丝固定板的内表面竖直焊有若干铂丝。本发明主要利用了电解的原理，将膨胀石墨作为导电电极的一端，接入电路中进行电解，使得膨胀石墨被逐层剥离在电解液中，再将电解液通过铂丝进行二次电解，清洗后用超声波剥离，再烘干就得到了所需的石墨烯。并且得到的石墨烯中，单层石墨烯占的比重很大。
Description
技术领域
本发明属于石墨烯制备技术领域，具体涉及一种利用膨胀石墨制备石墨烯的方法及装置。
背景技术
天然石墨烯是从石墨材料中剥离出来、由碳原子组成的的二维晶体。石墨烯既是最薄的材料，也是最强韧的材料，断裂强度比最好的钢材还要高200倍。同时它又有很好的弹性，拉伸幅度能达到自身尺寸的20％。它是目前自然界最薄、强度最高的材料，石墨烯目前最有潜力的应用是成为硅的替代品，制造超微型晶体管，用来生产未来的超级计算机。用石墨烯取代硅，计算机处理器的运行速度将会快数百倍。另外，石墨烯几乎是完全透明的，只吸收2.3％的光。另一方面，它非常致密，即使是最小的气体原子(氦原子)也无法穿透。这些特征使得它非常适合作为透明电子产品的原料，如透明的触摸显示屏、发光板和太阳能电池板。作为目前发现的最薄、强度最大、导电导热性能最强的一种新型纳米材料，石墨烯被称为″黑金″，是″新材料之王″，科学家甚至预言石墨烯将″彻底改变21世纪″。
现有技术中，石墨烯的合成方法主要有两种：机械方法和化学方法。机械方法包括机械分离法、取向附生法和加热SiC的方法，化学方法主要是是化学还原法与化学解离法。
最普通的是微机械分离法，直接将石墨烯薄片从较大的晶体上剪裁下来。2004年Novoselovt等用这种方法制备出了单层石墨烯，并可以在外界环境下稳定存在。典型制备方法是用另外一种材料膨化或者引入缺陷的热解石墨进行摩擦，体相石墨的表面会产生絮片状的晶体，在这些絮片状的晶体中含有单层的石墨烯。但缺点是此法是利用摩擦石墨表面获得的薄片来筛选出单层的石墨烯薄片，其尺寸不易控制，无法可靠地制造长度足供应用的石墨薄片样本。
取向附生法是利用生长基质原子结构“种”出石墨烯，首先让碳原子在1150℃下渗入钌，然后冷却，冷却到850℃后，之前吸收的大量碳原子就会浮到钌表面，镜片形状的单层的碳原子“孤岛”布满了整个基质表面，最终它们可长成完整的一层石墨烯。第一层覆盖80％后，第二层开始生长。底层的石墨烯会与钌产生强烈的交互作用，而第二层后就几乎与钌完全分离，只剩下弱电耦合，得到的单层石墨烯薄片表现令人满意。但采用这种方法生产的石墨烯薄片往往厚度不均匀，且石墨烯和基质之间的黏合会影响碳层的特性。
化学还原法是将氧化石墨与水以1mg/mL的比例混合，用超声波振荡至溶液清晰无颗粒状物质，加入适量肼在100℃回流24h，产生黑色颗粒状沉淀，过滤、烘干即得石墨烯。化学解离法是将氧化石墨通过热还原的方法制备石墨烯的方法，氧化石墨层间的含氧官能团在一定温度下发生反应。
其中，电解法是最常用的制备石墨烯的方法，但是存在石墨烯产量过低，纯度不高的问题。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有石墨烯制备技术中，石墨烯产量过低，纯度不高的问题，进而提供一种制备石墨烯的装置及方法。
本发明的技术方案是：一种制备石墨烯的装置，所述装置包括通过水泵11连接的第一反应容器1和第二反应容器8，第一反应容器1和第二反应容器8底部嵌装有金属板4，第一反应容器1内充满弱酸电解液5，膨胀石墨饼2置于第一反应容器1的顶部，膨胀石墨饼2的外表面焊有导电金属网3，铂丝固定板9置于第二反应容器8的顶部，铂丝固定板9的内表面竖直焊有若干铂丝10，电源6的正极通过导线分别与导电金属网3和铂丝固定板9连接，电源6的负极通过导线与两块金属板4连接。
进一步地，所述膨胀石墨饼2用吊架置于第一反应容器1上方。
进一步地，所述导电金属板4与第一反应容器1之间用胶粘接。
进一步地，所述铂丝固定板9用吊架置于第二反应容器8上方。
进一步地，弱酸电解液5为稀草酸或者稀硫酸等弱酸。
进一步地，第一反应容器1和第二反应容器8的材质不导电。
进一步地，导电金属网3和导电金属板4的材质为铜、铁或者铝。
本发明还包括一种利用上述装置制备石墨烯的方法，包括以下步骤：包括以下步骤：将导电金属板4嵌装在第一反应容器1的底部，再将弱酸电解液5充满第一反应容器1，然后将膨胀石墨饼2置于第一反应容器1上方，电源6分别通过导线与导电金属网3和导电金属板4连接，打开电源6开关对膨胀石墨饼2进行电解，充分电解后，通过水泵11将弱酸电解液5抽至第二反应容器8内；
电源6的正极通过导线与铂丝固定板9连接，电源6的负极通过导线与金属板4连接，打开电源6开关对弱酸电解液5中的石墨烯进行再次电解，充分电解后，将石墨烯与电解液的混合物取出后清洗，再将石墨烯进行超声破碎烘干，即得到所需石墨烯。
进一步地，弱酸电解液5为稀草酸或者稀硫酸等弱酸。。
进一步地，电源6的电压为5到30伏。
本发明具有如下有益效果：本发明主要利用了电解的原理，将膨胀石墨作为导电电极的一端，接入电路中进行电解，使得膨胀石墨被逐层剥离在电解液中，再将电解液通过铂丝进行二次电解，然后过滤清洗烘干就得到了所需的石墨烯。并且得到的石墨烯中，单层石墨烯占的比重很大。此种方法简单易行，对装置要求低，不需要复杂的操作手段即可完成，值得推广。
附图说明
图1是本发明电解法制备石墨烯的装置的示意图；
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明：
结合图1说明本实施方式，本实施方式包括一种制备石墨烯的装置，所述装置包括通过水泵11连接的第一反应容器1和第二反应容器8，第一反应容器1和第二反应容器8底部嵌装有金属板4，第一反应容器1内充满弱酸电解液5，膨胀石墨饼2嵌装在反应容器1的顶部，膨胀石墨饼2的外表面焊有导电金属网3，铂丝固定板9嵌装在第二反应容器8的顶部，铂丝固定板9的内表面竖直焊有若干铂丝10，电源6的正极通过导线分别与导电金属网3和铂丝固定板9连接，电源6的负极通过导线与两块金属板4连接。
优选地，膨胀石墨饼2与反应容器1之间用吊架连接。所述导电金属板4与反应容器1之间用胶粘接。铂丝固定板2与反应容器1之间用吊架连接。
弱酸电解液5优选为稀草酸或者稀硫酸。反应容器1的材质不导电，可以优选玻璃容器。导电金属网3和导电金属板4的材质优选铜、铁或者铝等常见金属或者石墨板。电源6的电压优选为5到30伏。
膨化石墨饼2制备方法如下：
取天然鳞片石墨，在不断搅拌下将其加入硫酸和硝酸的混酸溶液中，再加入高锰酸钾，控制一定温度，然后再加入三氯化铁，搅拌，反应一定时间后，离心分离，用稀碱溶液浸洗，水洗至酸性，脱水后干燥再高温膨胀即可得膨胀石墨蠕虫。再根据装置需要将膨胀石墨紧密压实成不同形状即可使用。
本发明还包括一种利用上述装置制备石墨烯的方法，包括以下步骤：将导电金属板4嵌装在反应容器1的底部，再将弱酸电解液5充满反应容器1，然后将膨胀石墨饼2嵌装在反应容器1的顶部，电源6分别通过导线与导电金属网3和导电金属板4连接，打开电源6开关对膨胀石墨饼2进行电解，充分电解后，通过水泵11将弱酸电解液5抽至第二反应容器8内；
电源6的正极通过导线与铂丝固定板9连接，电源6的负极通过导线与金属板4连接，打开电源6开关对弱酸电解液5中的石墨烯进行再次电解，充分电解后，将石墨烯与电解液的混合物取出后清洗，再超声破碎剥离后过滤，即得到所需石墨烯。
本实施方式的原理：电源6通5到30伏电压，导电金属网3通电后会电解膨胀石墨饼2，将其剥离成石墨烯，利用水泵从从反应容器1中抽出弱酸电解液5至第二反应容器8内，铂丝10通电会使电解液中未充分电解的膨胀石墨再次电解，将其剥离成石墨烯，然后从第二反应容器8中倒出弱酸电解液5与石墨烯的混合物，利用过滤装置对混合物进行清洗，利用超声波对滤出的石墨烯进行超声，再剥离过滤，利用烘干机对石墨烯进行烘干，完成石墨烯的电解制备。此方法简单易行且单层石墨烯占比很高。
上述内容仅为本发明的较佳实施例，并非用于限制本发明的实施方案，本领域普通技术人员根据本发明的主要构思和精神，可以十分方便地进行相应的变通或修改，故本发明的保护范围应以权利要求书所要求的保护范围为准。
Claims (10)
1.一种制备石墨烯的装置，其特征在于，所述装置包括通过水泵(11)连接的第一反应容器(1)和第二反应容器(8)，第一反应容器(1)和第二反应容器(8)底部嵌装有金属板(4)，第一反应容器(1)内充满弱酸电解液(5)，膨胀石墨饼(2)置于第一反应容器(1)的顶部，膨胀石墨饼(2)的外表面焊有导电金属网(3)，铂丝固定板(9)置于第二反应容器(8)的顶部，铂丝固定板(9)的内表面竖直焊有若干铂丝(10)，电源(6)的正极通过导线分别与导电金属网(3)和铂丝固定板(9)连接，电源(6)的负极通过导线与两块金属板(4)连接。
2.根据权利要求1所述的一种制备石墨烯的装置，其特征在于，所述膨胀石墨饼(2)用吊架置于第一反应容器(1)上方。
3.根据权利要求1所述的一种制备石墨烯的装置，其特征在于，所述导电金属板(4)与第一反应容器(1)之间用胶粘接。
4.根据权利要求1所述的一种制备石墨烯的装置，其特征在于，所述铂丝固定板(9)用吊架置于第二反应容器(8)上方。
5.根据权利要求1所述的一种制备石墨烯的装置，其特征在于，弱酸电解液(5)为稀草酸或者稀硫酸等弱酸。
6.根据权利要求1所述的一种制备石墨烯的装置，其特征在于，第一反应容器(1)和第二反应容器(8)的材质不导电。
7.根据权利要求1所述的一种制备石墨烯的装置，其特征在于，导电金属网(3)和导电金属板(4)的材质为铜、铁或者铝。
8.一种利用上述权利要求1至6任一项装置制备石墨烯的方法，其特征在于，包括以下步骤：将导电金属板(4)嵌装在第一反应容器(1)的底部，再将弱酸电解液(5)充满第一反应容器(1)，然后将膨胀石墨饼(2)置于第一反应容器(1)上方，电源(6)分别通过导线与导电金属网(3)和导电金属板(4)连接，打开电源(6)开关对膨胀石墨饼(2)进行电解，充分电解后，通过水泵11将弱酸电解液(5)抽至第二反应容器(8)内；
电源(6)的正极通过导线与铂丝固定板(9)连接，电源(6)的负极通过导线与金属板(4)连接，打开电源(6)开关对弱酸电解液(5)中的石墨烯进行再次电解，充分电解后，将石墨烯与电解液的混合物取出后清洗，再将石墨烯进行超声破碎烘干，即得到所需石墨烯。
9.根据权利要求8所述的一种电解法制备石墨烯的方法，其特征在于，弱酸电解液(5)为稀草酸或者稀硫酸等弱酸。
10.根据权利要求8所述的一种电解法制备石墨烯的方法，其特征在于，电源(6)的电压为5到30伏。
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