CN106929939B - 一种锦纶阻燃纤维及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种锦纶阻燃纤维，所述锦纶阻燃纤维包括以下原料组分及重量份：锦纶6切片100重量份；碳纳米管15~25重量份；三聚氰胺5~15重量份。与现有技术相比，本发明的有益效果为：本发明中采用碳纳米管与三聚氰胺一起加入到锦纶纤维中协同作用增加了锦纶纤维的阻燃性能，而且提高了阻燃锦纶纤维的强度和耐热性，并且采用本发明中公开的制备方法获得的锦纶纤维具有很好的可纺性和服饰性，适合大规模连续化生产。

Description

一种锦纶阻燃纤维及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种功能性纤维，具体涉及一种锦纶阻燃纤维及其制备方法。
背景技术
作为合成纤维，锦纶纤维不具有阻燃性，其存在着易燃的隐患。针对这一问题，国内外有专利公开了一些解决方法。
如国内申请号为00134149.9的发明专利公开了锦纶-6阻燃纤维及其制作方法，其提供了一种具有阻燃性能和良好服饰性的锦纶纤维及其制作方法。其方法是：一，阻燃功能母粒的制备：按重量比功能粉体：载体切片：分散剂：抗氧剂：热稳定剂＝20:79.5:0.2:0.2:0.1。用挤出机挤出造粒，得阻燃功能母粒。二，锦纶-6阻燃纤维的制备：(按重量比)阻燃功能母粒：锦纶-6切片＝1：(8～13)；将混合物采用3800～4000m/min的纺丝速度进行纺丝，绕丝，即为锦纶-6阻燃纤维。国内申请号为201510555763.7的发明专利公开了一种阻燃锦纶纤维及其制备方法，按照重量份计，包括50～80份锦纶切片，30～50份膨胀型阻燃剂，0.5～2份抗氧剂，2～10份纳米级无机刚性粒子，膨胀型阻燃剂的加入增加了锦纶纤维的阻燃性能，纳米级无机刚性粒子在提高韧性的同时提高阻燃锦纶纤维的强度、刚性和耐热性。
但是上述方法的锦纶阻燃纤维在提高阻燃效果的同时，使得纤维的力学性能下降，影响纤维的整体使用效果。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种锦纶阻燃纤维及其制备方法。
为了实现上述目的或者其他目的，本发明是通过以下技术方案实现的。
本发明公开了一种锦纶阻燃纤维，所述锦纶阻燃纤维包括以下原料组分及重量份：
锦纶6切片 100重量份
碳纳米管 15～25重量份
三聚氰胺 5～15重量份。
优选地，所述锦纶6切片为粘度是3～5dl/g的纺丝级锦纶切片。
优选地，所述碳纳米管为胺基化碳纳米管。更优选地，所述胺基化碳纳米管通过以下方法制备获得的：
1)将碳纳米管与浓硫酸和浓硝酸进行反应，得到羧基化碳纳米管；
2)将羧基化碳纳米管与酰氯在有机溶剂中进行反应，得到酰氯化碳纳米管；
3)将酰氯化碳纳米管与乙二胺反应，得到胺基化碳纳米管。
优选地，步骤1)中浓硫酸与浓硝酸的体积比为(3～7)：1。所述碳纳米管的质量与所述浓硫酸和浓硝酸的体积比为(3～6)g：100ml。步骤1)中反应温度为60～80℃。步骤1)中反应时间为10～12h。
优选地，步骤2)中所述酰氯为乙酰氯和硫酰氯中的一种或两种。所述羧基化碳纳米管与所述酰氯的质量比为1：(40～50)。步骤2)中的有机溶剂为DMF。有机溶剂的用量没有特殊限制。步骤2)中，反应温度为65～75℃。反应时间为至少4h。
优选地，步骤3)中酰氯化碳纳米管的质量与乙二胺的体积比为(5～8)g:100ml。优选地，步骤3)中反应温度为90～100℃，反应时间为至少24h。
一种制备锦纶阻燃纤维的方法，包括如下步骤：
1)按照重量份称取各原料组分，然后加入双螺杆挤出机中挤出；
2)熔融混合；
3)纺丝；
4)环吹风；
5)牵伸；
6)热定型；
7)上油；
8)卷绕。
优选地，步骤2)中熔融温度为220～260℃。优选地，步骤3)中，熔融纺丝的速度为
1000～1500m/min。优选地，牵伸倍数为3.0～3.5倍。优选地，牵伸速度为300～350m/min。
优选地，所述上油所采用的油剂包含以下重量份的原料组分：
平滑剂 40～55重量份；
抗静电剂 5～10重量份。
优选地，平滑剂为型号是115A的非离子有机硅高分子混合物。
优选地，抗静电剂为烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯盐。
优选地，所述油剂的上油率为0.7～0.9％。更优选地，上油过程中，集束位置与喷丝板
的距离为1.3～1.35m。
本发明还提供了一种由上述方法制备获得的锦纶阻燃纤维。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：本发明中采用碳纳米管与三聚氰胺一起加入到锦纶纤维中协同作用增加了锦纶纤维的阻燃性能，而且提高了阻燃锦纶纤维的强度和耐热性，并且采用本发明中公开的制备方法获得的锦纶纤维具有很好的可纺性和服饰性，适合大规模连续化生产。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
在进一步描述本发明具体实施方式之前，应理解，本发明的保护范围不局限于下述特定的具体实施方案；还应当理解，本发明实施例中使用的术语是为了描述特定的具体实施方案，而不是为了限制本发明的保护范围。下列实施例中未注明具体条件的试验方法，通常按照常规条件，或者按照各制造商所建议的条件。
当实施例给出数值范围时，应理解，除非本发明另有说明，每个数值范围的两个端点以及两个端点之间任何一个数值均可选用。除非另外定义，本发明中使用的所有技术和科学术语与本技术领域技术人员通常理解的意义相同。除实施例中使用的具体方法、设备、材料外，根据本技术领域的技术人员对现有技术的掌握及本发明的记载，还可以使用与本发明实施例中所述的方法、设备、材料相似或等同的现有技术的任何方法、设备和材料来实现本发明。
实施例1
本实施例中锦纶阻燃纤维，所述锦纶阻燃纤维包括以下原料组分及重量份：
锦纶6切片 100重量份
碳纳米管 15重量份
三聚氰胺 10重量份。
本实施例中，所述锦纶6切片为粘度是3dl/g的纺丝级锦纶切片。
本实施例中，所述碳纳米管为胺基化碳纳米管。所述胺基化碳纳米管通过以下方法制备获得的：
1)将碳纳米管与浓硫酸和浓硝酸进行反应，得到羧基化碳纳米管；
2)将羧基化碳纳米管与酰氯在有机溶剂中进行反应，得到酰氯化碳纳米管；
3)将酰氯化碳纳米管与乙二胺反应，得到胺基化碳纳米管。
步骤1)中浓硫酸与浓硝酸的体积比为3：1。所述碳纳米管的质量与所述浓硫酸和浓硝酸的体积比为5g：100ml。步骤1)中反应温度为80℃。步骤1)中反应时间为10h。
步骤2)中所述酰氯为乙酰氯和硫酰氯中的两种，前者与后者的质量比为1:2。所述羧基化碳纳米管与所述酰氯的质量比为1：40。步骤2)中的有机溶剂为DMF。有机溶剂的用量没有特殊限制。步骤2)中，反应温度为70℃。反应时间为至少4h。
步骤3)中酰氯化碳纳米管的质量与乙二胺的体积比为5g:100ml。步骤3)中反应温度为90℃，反应时间为至少24h。
本发明还公开了一种制备锦纶阻燃纤维的方法，包括如下步骤：
1)按照重量份称取各原料组分，然后加入双螺杆挤出机中挤出；
2)熔融混合；
3)纺丝；
4)环吹风；
5)牵伸；
6)热定型；
7)上油；
8)卷绕。
步骤2)中熔融温度为220～230℃。优选地，熔融纺丝的速度为1000～1100m/min。牵
伸倍数为3.0倍。牵伸速度为300～320m/min。
所述上油所采用的油剂包含以下重量份的原料组分：
平滑剂 40重量份；
抗静电剂 5重量份。
平滑剂为型号是115A的非离子有机硅高分子混合物。
抗静电剂为烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯盐。
所述油剂的上油率为0.9％。上油过程中，集束位置与喷丝板的距离为1.3m。
本实施例中得到的锦纶阻燃纤维的单丝强度为6.89cN/dtex，体积电阻率为5.314×1015Ω·cm；达到UL94V-0级别的要求。
对比例1中原料组分不含有碳纳米管，其他与实施例1相同。
对比文件1中获得的锦纶阻燃纤维的单丝强度为5.63cN/dtex，体积电阻率为6.258×1016Ω·cm；未能达到UL94V-0级别的要求，符合UL94-V1级别。
实施例2
本实施例中锦纶阻燃纤维，所述锦纶阻燃纤维包括以下原料组分及重量份：
锦纶6切片 100重量份
碳纳米管 20重量份
三聚氰胺 15重量份。
本实施例中，所述锦纶6切片为粘度是3～5dl/g的纺丝级锦纶切片。
本实施例中，所述碳纳米管为胺基化碳纳米管。所述胺基化碳纳米管通过以下方法制备获得的：
a)将碳纳米管与浓硫酸和浓硝酸进行反应，得到羧基化碳纳米管；
b)将羧基化碳纳米管与酰氯在有机溶剂中进行反应，得到酰氯化碳纳米管；
c)将酰氯化碳纳米管与乙二胺反应，得到胺基化碳纳米管。
步骤a)中浓硫酸与浓硝酸的体积比为7：1。所述碳纳米管的质量与所述浓硫酸和浓硝酸的体积比为6g：100ml。步骤1)中反应温度为80℃。步骤a)中反应时间为10h。
步骤b)中所述酰氯为硫酰氯。所述羧基化碳纳米管与所述酰氯的质量比为1：50。步骤b)中的有机溶剂为DMF。有机溶剂的用量没有特殊限制。步骤2)中，反应温度为75℃。反应时间为至少4h。
步骤c)中酰氯化碳纳米管的质量与乙二胺的体积比为8g:100ml。步骤c)中反应温度为100℃，反应时间为至少24h。
本实施例中一种制备锦纶阻燃纤维的方法，包括如下步骤：
1)按照重量份称取各原料组分，然后加入双螺杆挤出机中挤出；
2)熔融混合；
3)纺丝；
4)环吹风；
5)牵伸；
6)热定型；
7)上油；
8)卷绕。
步骤2)中熔融温度为250～260℃。步骤3)中，熔融纺丝的速度为1300～1500m/min。
牵伸倍数为3.5倍。牵伸速度为330～350m/min。
所述上油所采用的油剂包含以下重量份的原料组分：
平滑剂 55重量份；
抗静电剂 5重量份。
平滑剂为型号是115A的非离子有机硅高分子混合物。
抗静电剂为烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯盐。
所述油剂的上油率为0.7％。上油过程中，集束位置与喷丝板的距离为1.35m。
本实施例中得到的锦纶阻燃纤维的单丝强度为6.75cN/dtex，体积电阻率为6.082×1015Ω·cm；达到UL94V-0级别的要求。
对比例1中原料组分不含有碳纳米管，其他与实施例1相同。
对比文件1中获得的锦纶阻燃纤维的单丝强度为5.23cN/dtex，体积电阻率为5.123×1016Ω·cm；未能达到UL94V-0级别的要求，符合UL94-V1级别。
实施例3
本实施例中锦纶阻燃纤维，所述锦纶阻燃纤维包括以下原料组分及重量份：
锦纶6切片 100重量份
碳纳米管 25重量份
三聚氰胺 5重量份。
本实施例中，所述锦纶6切片为粘度是3～5dl/g的纺丝级锦纶切片。
本实施例中，所述碳纳米管为胺基化碳纳米管。所述胺基化碳纳米管通过以下方法制备获得的：
a)将碳纳米管与浓硫酸和浓硝酸进行反应，得到羧基化碳纳米管；
b)将羧基化碳纳米管与酰氯在有机溶剂中进行反应，得到酰氯化碳纳米管；
c)将酰氯化碳纳米管与乙二胺反应，得到胺基化碳纳米管。
步骤a)中浓硫酸与浓硝酸的体积比为5：1。所述碳纳米管的质量与所述浓硫酸和浓硝酸的体积比为5g：100ml。步骤1)中反应温度为80℃。步骤a)中反应时间为12h。
步骤b)中所述酰氯为乙酰氯和硫酰氯的混合物，两者的混合质量比为1：1。所述羧基化碳纳米管与所述酰氯的质量比为1：40。步骤b)中的有机溶剂为DMF。有机溶剂的用量没有特殊限制。步骤b)中，反应温度为75℃。反应时间为至少4h。
步骤c)中酰氯化碳纳米管的质量与乙二胺的体积比为7g:100ml。步骤c)中反应温度为90℃，反应时间为至少24h。
一种制备锦纶阻燃纤维的方法，包括如下步骤：
1)按照重量份称取各原料组分，然后加入双螺杆挤出机中挤出；
2)熔融混合；
3)纺丝；
4)环吹风；
5)牵伸；
6)热定型；
7)上油；
8)卷绕。
步骤2)中熔融温度为220～230℃。步骤3)中，熔融纺丝的速度为1400～1500m/min。
牵伸倍数为3.0倍。牵伸速度为320m/min。
所述上油所采用的油剂包含以下重量份的原料组分：
平滑剂 45重量份；
抗静电剂 5重量份。
平滑剂为型号是115A的非离子有机硅高分子混合物。
抗静电剂为烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯盐。
所述油剂的上油率为0.7～0.9％。上油过程中，集束位置与喷丝板的距离为1.35m。
本实施例中得到的锦纶阻燃纤维的单丝强度为7.03cN/dtex，体积电阻率为6.801×1015Ω·cm；达到UL94V-0级别的要求。
对比例1中原料组分不含有碳纳米管，其他与实施例1相同。
对比文件1中获得的锦纶阻燃纤维的单丝强度为6.13cN/dtex，体积电阻率为5.523×1016Ω·cm；未能达到UL94V-0级别的要求，符合UL94-V1级别。
实施例4
本实施例中锦纶阻燃纤维，所述锦纶阻燃纤维包括以下原料组分及重量份：
锦纶6切片 100重量份
碳纳米管 25重量份
三聚氰胺 5重量份。
本实施例中，所述锦纶6切片为粘度是3～5dl/g的纺丝级锦纶切片。
本实施例中，所述碳纳米管为胺基化碳纳米管。所述胺基化碳纳米管通过以下方法制备获得的：
a)将碳纳米管与浓硫酸和浓硝酸进行反应，得到羧基化碳纳米管；
b)将羧基化碳纳米管与酰氯在有机溶剂中进行反应，得到酰氯化碳纳米管；
c)将酰氯化碳纳米管与乙二胺反应，得到胺基化碳纳米管。
步骤a)中浓硫酸与浓硝酸的体积比为6：1。所述碳纳米管的质量与所述浓硫酸和浓硝酸的体积比为5g：100ml。步骤1)中反应温度为70℃。步骤a)中反应时间为11h。
步骤b)中所述酰氯为乙酰氯。所述羧基化碳纳米管与所述酰氯的质量比为1：45。步骤b)中的有机溶剂为DMF。有机溶剂的用量没有特殊限制。步骤b)中，反应温度为70℃。反应时间为至少4h。
步骤c)中酰氯化碳纳米管的质量与乙二胺的体积比为7g:100ml。步骤c)中反应温度为95℃，反应时间为至少24h。
一种制备锦纶阻燃纤维的方法，包括如下步骤：
1)按照重量份称取各原料组分，然后加入双螺杆挤出机中挤出；
2)熔融混合；
3)纺丝；
4)环吹风；
5)牵伸；
6)热定型；
7)上油；
8)卷绕。
步骤2)中熔融温度为240～260℃。步骤3)中，熔融纺丝的速度为1400～1500m/min。
牵伸倍数为3.0倍。牵伸速度为350m/min。
所述上油所采用的油剂包含以下重量份的原料组分：
平滑剂 40重量份；
抗静电剂 10重量份。
平滑剂为型号是115A的非离子有机硅高分子混合物。
抗静电剂为烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯盐。
所述油剂的上油率为0.8％。上油过程中，集束位置与喷丝板的距离为1.3m。
本实施例中得到的锦纶阻燃纤维的单丝强度为6.25cN/dtex，体积电阻率为6.854×1015Ω·cm；达到UL94V-0级别的要求。
对比例1中原料组分不含有碳纳米管，其他与实施例1相同。
对比文件1中获得的锦纶阻燃纤维的单丝强度为5.52cN/dtex，体积电阻率为5.621×1016Ω·cm；未能达到UL94V-0级别的要求，符合UL94-V1级别。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例，并非对本发明任何形式上和实质上的限制，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明方法的前提下，还将可以做出若干改进和补充，这些改进和补充也应视为本发明的保护范围。凡熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，当可利用以上所揭示的技术内容而做出的些许更动、修饰与演变的等同变化，均为本发明的等效实施例；同时，凡依据本发明的实质技术对上述实施例所作的任何等同变化的更动、修饰与演变，均仍属于本发明的技术方案的范围内。

Claims (8)

1.一种锦纶阻燃纤维，所述锦纶阻燃纤维原料组分及重量份如下：
锦纶6切片 100重量份
碳纳米管 15～25重量份
三聚氰胺 5～15重量份；
所述碳纳米管为胺基化碳纳米管；
所述胺基化碳纳米管通过以下方法制备获得的：
1)将碳纳米管与浓硫酸和浓硝酸进行反应，得到羧基化碳纳米管；
2)将羧基化碳纳米管与酰氯在有机溶剂中进行反应，得到酰氯化碳纳米管；
3)将酰氯化碳纳米管与乙二胺反应，得到胺基化碳纳米管。
2.如权利要求1所述锦纶阻燃纤维，其特征在于，所述锦纶6切片为粘度是3～5dl/g的纺丝级锦纶切片。
3.一种制备如如权利要求1～2任一项所述锦纶阻燃纤维的方法，包括如下步骤：1)按照重量份称取各原料组分，然后加入双螺杆挤出机中挤出；2)熔融混合；
3)纺丝；4)环吹风；5)牵伸；6)热定型；7)上油；8)卷绕。
4.如权利要求3所述方法，其特征在于，步骤2)中熔融温度为220～260℃。
5.如权利要求3所述方法，其特征在于，所述上油所采用的油剂包含以下重量份的原料组分：
平滑剂 40～55重量份；
抗静电剂 5～10重量份。
6.如权利要求5所述方法，其特征在于，平滑剂为型号是115A的非离子有机硅高分子混合物。
7.如权利要求5所述方法，其特征在于，抗静电剂为烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯盐。
8.一种由权利要求3～7任一方法制备获得的锦纶阻燃纤维。
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