CN106929001A - 一种荧光SiO2纳米微球的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种荧光SiO2纳米微球的制备方法，包括：将氨水、正硅酸四乙酯混合后进行反应，得到SiO2纳米微球；将所述SiO2纳米微球在酸性条件下与3‑氨丙基三乙氧基硅烷进行反应，得到氨基化SiO2纳米微球；将5‑(4,6‑二氯三嗪)氨基荧光素水溶液、EDC/NHS溶液和氨基化SiO2纳米微球的乙醇水溶液混合后进行反应，得到荧光SiO2纳米微球。本发明提供的荧光SiO2纳米微球的制备方法的操作步骤简单便捷，方便进一步对检测农药残留的分子印迹物的制备，且满足当前进行农药多残留检测技术的要求。

Description

一种荧光SiO2纳米微球的制备方法
技术领域
本发明涉及环境功能材料制备技术，具体而言，涉及一种荧光SiO2纳米微球的制备方法。
背景技术
纳米微球是一种粒径在微米级的小球，作为液晶间隔物、药物载体、酶载体等，它的应用非常广泛。
微球的作用不只是作为液晶间隔物，它还可以作为药物载体、酶载体、导电球、磁珠等广泛应用在生物制药、食品安全检测和医疗诊断等行业。微球是一种非常基础的材料，就与乙烯、乙炔在化工行业中的地位相似。
纳米微球制剂既能通过调节和控制药物的释放速度实现长效的目的，又能保护药物不受体内酶的影响而降解，掩盖药物的不良口味，减少给药次数和药物刺激，降低毒性和不良反应，提高疗效。此外，微球还与某些细胞组织有特殊亲和性，能被器官组织的网状内皮系统所内吞或被细胞融合，集中于靶区逐步扩散释出药物或被溶酶体中的酶降解而释出药物,从而起到靶向治疗的作用。
而在农药或化肥的用法上，则是针对农作物的植物学特性，侧重利用微球的缓释性和靶向性。以天然高分子为载体的农药缓释微球的制备方法包括挤出-外源凝胶法、乳化-凝胶法(乳化-外源凝胶法和乳化-内源凝胶法)、乳化-溶剂挥发法(单乳液法、双乳液法)等，不同制备方式对微球结构、粒径、包埋率、缓释等性能都有不同影响。
目前，作为检测农药残留的分子印迹物，对农药进行定性和定量的分子印迹物的中间体荧光SiO2纳米微球的制备方法复杂，无法满足当前进行农药多残留检测技术的要求。
发明内容
有鉴于此，本发明提供的一种荧光SiO2纳米微球的制备方法，旨在于解决目前对农药进行定性和定量的分子印迹物的中间体荧光SiO2纳米微球的制备方法复杂，无法满足当前进行农药多残留检测技术的要求的问题。
为解决上述问题，本发明提供一种荧光SiO2纳米微球的制备方法，包括如下步骤：
步骤S100，将氨水、正硅酸四乙酯混合后进行反应，得到SiO2纳米微球；
步骤S200，将所述SiO2纳米微球在酸性条件下与3-氨丙基三乙氧基硅烷进行反应，得到氨基化SiO2纳米微球；
步骤S300，将5-(4,6-二氯三嗪)氨基荧光素水溶液、EDC/NHS溶液和氨基化SiO2纳米微球的乙醇水溶液混合后进行反应，得到荧光SiO2纳米微球。
优选地，所述步骤S100，包括：
步骤S110，将氨水、正硅酸四乙酯加入乙醇水溶液中进行混合，得到第一混合反应液；
步骤S120，将第一混合反应液作为待洗涤混合溶液，使用乙醇进行离心洗涤分离，得到SiO2纳米微球。
优选地，所述使用乙醇进行离心洗涤分离，包括：
步骤S121，将待洗涤混合溶液离心分离出第一沉淀；
步骤S122，将第一沉淀加入乙醇混合，得到第一混合液；
步骤S123，将所述第一混合液进行离心，分离得到第二沉淀；
步骤S124，重复步骤S121、S122和S123三次，减压干燥，即得。
优选地，所述步骤S200，包括：
步骤S210，将SiO2纳米微球的乙醇水溶液调节PH至4，得到酸性溶液；
步骤S220，向所述酸性溶液中加入3-氨丙基三乙氧基硅烷进行反应，得到第二混合反应液；
步骤S230，将所述第二混合反应液进行离心洗涤分离，得到氨基化SiO2纳米微球。
优选地，所述步骤S210，包括：
步骤S211，将SiO2纳米微球加入乙醇水溶液中，超声分散4小时；
步骤S212，将超声分散后的SiO2纳米微球乙醇水溶液加入醋酸，调节PH值至4，得到酸性溶液。
优选地，所述步骤S220，包括：
步骤S221，向所述酸性溶液中加入3-氨丙基三乙氧基硅烷；
步骤S222，温度为25-40℃条件下搅拌10-16小时进行反应，得到第二混合反应液。
优选地，所述步骤S300，包括：
步骤S310，将5-(4,6-二氯三嗪)氨基荧光素水溶液与EDC/NHS溶液在预设时间内进行混合活化，得到第二混合液；
步骤S320，将氨基化SiO2纳米微球的乙醇水溶液于第二混合液混合，得到第三混合反应液；
步骤S330，由第三混合反应液分离得到荧光SiO2纳米微球。
优选地，所述步骤S310，包括：
步骤S311，将5-(4,6-二氯三嗪)氨基荧光素水溶液与EDC/NHS溶液混合；
步骤S312，在预设时间内，避光条件下进行活化，得到第二混合液。
优选地，所述预设时间为15分钟。
优选地，所述步骤S330，包括：
步骤S331，将第三混合反应液进行离心洗涤分离，得到荧光SiO2纳米微球。
本发明提供一种荧光SiO2纳米微球的制备方法，通过对SiO2纳米微球进行制备，并将SiO2纳米微球进行碱化，得到氨基化的SiO2纳米微球，最后再通过将5-(4,6-二氯三嗪)氨基荧光素水溶液、EDC/NHS溶液和氨基化SiO2纳米微球的乙醇水溶液混合后进行反应，从而完成了荧光SiO2纳米微球的制备。本发明提供的荧光SiO2纳米微球的制备方法的操作步骤简单便捷，方便进一步对检测农药残留的分子印迹物的制备，且满足当前进行农药多残留检测技术的要求。
为使本发明的上述目的、特征和优点能更明显易懂，下文特举较佳实施例，作详细说明如下。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面结合实施例的方式对本发明的技术方案做详细说明，在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。
但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施的限制。
除非另有限定，本文使用的所有技术以及科学术语具有与本发明所属领域普通技术人员通常理解的相同的含义。当存在矛盾时，以本说明书中的定义为准。
如本文所用之术语：
“由……制备”与“包含”同义。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
连接词“由……组成”排除任何未指出的要素、步骤或组分。如果用于权利要求中，此短语将使权利要求为封闭式，使其不包含除那些描述的材料以外的材料，但与其相关的常规杂质除外。当短语“由……组成”出现在权利要求主体的子句中而不是紧接在主题之后时，其仅限定在该子句中描述的要素；其它要素并不被排除在作为整体的所述权利要求之外。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1～5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1～4”、“1～3”、“1～2”、“1～2和4～5”、“1～3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
“和/或”用于表示所说明的情况的一者或两者均可能发生，例如，A和/或B包括(A和B)和(A或B)；
此外，本发明要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个，并且单数形式的要素或组分也包括复数形式，除非所述数量明显是指单数形式。
另外，本文中“至少一个”的表述包括一个及以上的所有数目(例如，至少2个、至少4个、至少6个、至少8个、至少10个、至少25个、至少50个、至少100个等)。
本发明提供一种荧光SiO2纳米微球的制备方法，包括如下步骤：
步骤S100，将氨水、正硅酸四乙酯混合后进行反应，得到SiO2纳米微球；
上述，本发明所使用的原料正硅酸四乙酯，是无色液体，稍有气味。熔点-77℃，沸点165.5℃。微溶于水，溶于乙醇、乙醚。在潮湿空气中逐渐混浊、静置后析出硅酸沉淀。无水分存在时稳定，蒸馏时不分解。能与乙醇和乙醚混溶，微溶于苯，几乎不溶于水，但能逐渐被水分解成氧化硅。易燃。高浓度时有麻醉性。有刺激性。
步骤S110，将氨水、正硅酸四乙酯加入乙醇水溶液中进行混合，得到第一混合反应液；
上述，乙醇的水溶液为将无水乙醇与超纯水按照1:0.25-1的比例进行混合，即得。本发明中，优选比例为1:0.5。制备时，首先取无水乙醇和超纯水，按照比例混匀，放置于250mL三口瓶中。
上述，氨水的质量分数为25-28％。
上述，乙醇的水溶液、氨水、正硅酸四乙酯体积比为100-250mL：10mL：2.5-5mL，本发明中，优选采用100-250mL：10mL：3.5mL。
上述，在得到第一混合反应液的过程中，可进行对，氨水、正硅酸四乙酯的乙醇水溶液进行搅拌，本发明中采用磁力搅拌器进行搅拌操作，温度控制在25-40℃，搅拌时间为12-18小时。
步骤S120，将第一混合反应液作为待洗涤混合溶液，使用乙醇进行离心洗涤分离，得到SiO2纳米微球。
步骤S121，将待洗涤混合溶液离心分离出第一沉淀；
步骤S122，将第一沉淀加入乙醇混合，得到第一混合液；
步骤S123，将所述第一混合液进行离心，分离得到第二沉淀；
步骤S124，重复步骤S121、S122和S123三次，减压干燥，即得。
上述，对待洗涤混合溶液进行离心洗涤分离的操作步骤。具体的，离心洗涤分离步骤如下：
首先，将待洗涤混合溶液通过离心机进行离心，离心速度依据使用器皿大小而定，本发明中离心速度设置为15000转/分钟，弃去上清液，得到第一沉淀；其次，向第一沉淀中加入无水乙醇，使用涡旋振荡仪进行涡旋振荡2min，通过这一过程洗掉未反应完全的正硅酸乙酯，离心弃去上层溶液，得到第二沉淀；再次，将得到的第二沉淀加入超纯水，通过涡旋振荡仪进行涡旋振荡2min，通过这一过程洗掉水溶物和未反应完全的氨水，通过离心机进行离心；最后重复上述步骤3次，得到经过离心洗涤分离操作的SiO2纳米微球。
步骤S200，将所述SiO2纳米微球在酸性条件下与3-氨丙基三乙氧基硅烷进行反应，得到氨基化SiO2纳米微球；
步骤S210，将SiO2纳米微球的乙醇水溶液调节PH至4，得到酸性溶液；
步骤S211，将SiO2纳米微球加入乙醇水溶液中，超声分散4小时；
上述，乙醇水溶液中，无水乙醇和超纯水的比例为1:0.25-1，本发明中，优选为1:0.5。
具体的，将取100-250ml无水乙醇和超纯水按照一定体积比混匀置于250mL三口瓶中，加入步骤一制备的SiO2纳米微球，通过超声振荡仪超声分散4h。
步骤S212，将超声分散后的SiO2纳米微球乙醇水溶液加入醋酸，调节PH值至4，得到酸性溶液。
上述，在磁力搅拌条件下，向超声分散后的SiO2纳米微球乙醇水溶液加入醋酸，将PH值调节至4，本发明中采用的仪器为酸度计。
步骤S220，向所述酸性溶液中加入3-氨丙基三乙氧基硅烷进行反应，得到第二混合反应液；
步骤S221，向所述酸性溶液中加入3-氨丙基三乙氧基硅烷；
步骤S222，温度为25-40℃条件下搅拌10-16小时进行反应，得到第二混合反应液。
上述，通过磁力搅拌器继续进行搅拌，在25-40℃条件下，继续搅拌10-16小时，进行反应，得到第二混合反应液。
步骤S230，将所述第二混合反应液进行离心洗涤分离，得到氨基化SiO2纳米微球。
上述，将得到的第二混合反应液进行离心洗涤分离步骤3次，经过最终减压干燥，得到氨基化SiO2纳米微球。
上述，得到的氨基化SiO2纳米微球的粒径为12-140nm。
上述，SiO2纳米微球、3-氨丙基三乙氧基硅烷体积、乙醇水溶液体积比为2-5mg/mL：1-4.5mL：100-250mL；本发明中，优选地SiO2纳米微球、3-氨丙基三乙氧基硅烷体积、无水和乙醇/超纯水混合溶液体积比为2mg/mL：3mL：100-250Ml。
步骤S300，将5-(4,6-二氯三嗪)氨基荧光素水溶液、EDC/NHS溶液和氨基化SiO2纳米微球的乙醇水溶液混合后进行反应，得到荧光SiO2纳米微球。
步骤S310，将5-(4,6-二氯三嗪)氨基荧光素水溶液与EDC/NHS溶液在预设时间内进行混合活化，得到第二混合液；
步骤S311，将5-(4,6-二氯三嗪)氨基荧光素水溶液与EDC/NHS溶液混合；
步骤S312，在预设时间内，避光条件下进行活化，得到第二混合液。
所述预设时间为15分钟。
上述步骤为，将5-(4,6-二氯三嗪)氨基荧光素水溶液和EDC/NHS溶液(0.01M pH7.4 PBS缓冲溶液)避光混合，活化15min。
步骤S320，将氨基化SiO2纳米微球的乙醇水溶液于第二混合液混合，得到第三混合反应液；
步骤S330，由第三混合反应液分离得到荧光SiO2纳米微球。
步骤S331，将第三混合反应液进行离心洗涤分离，得到荧光SiO2纳米微球。
上述，取氨基化SiO2纳米微球，加入乙醇水溶液中，超声分散于100mL乙醇水溶液中，超声2小时，从而得到分散的氨基化SiO2纳米微球的乙醇水溶液。
将分散的氨基化SiO2纳米微球的乙醇水溶液与第二混合液混合，避光，通过超声振荡仪进行超声振荡，10-16小时进行反应。反应结束后，进行离心洗涤分离步骤3次，最后真空干燥后得到荧光SiO2纳米微球。
上述，氨基化SiO2纳米微球浓度为0.8-2mg/mL，5-(4,6-二氯三嗪)氨基荧光素、EDC、NHS的摩尔质量比为10μM:100μM:120-150μM；本发明中，优选为5-(4,6-二氯三嗪)氨基荧光素、EDC、NHS的摩尔质量比为0.1μM:1μM:1.5mM。
上述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明配方及制备工艺可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种荧光SiO2纳米微球的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S100，将氨水、正硅酸四乙酯混合后进行反应，得到SiO2纳米微球；
步骤S200，将所述SiO2纳米微球在酸性条件下与3-氨丙基三乙氧基硅烷进行反应，得到氨基化SiO2纳米微球；
步骤S300，将5-(4,6-二氯三嗪)氨基荧光素水溶液、EDC/NHS溶液和氨基化SiO2纳米微球的乙醇水溶液混合后进行反应，得到荧光SiO2纳米微球。
2.如权利要求1所述荧光SiO2纳米微球的制备方法，其特征在于，所述步骤S100，包括：
步骤S110，将氨水、正硅酸四乙酯加入乙醇水溶液中进行混合，得到第一混合反应液；
步骤S120，将第一混合反应液作为待洗涤混合溶液，使用乙醇进行离心洗涤分离，得到SiO2纳米微球。
3.如权利要求2所述荧光SiO2纳米微球的制备方法，其特征在于，所述使用乙醇进行离心洗涤分离，包括：
步骤S121，将待洗涤混合溶液离心分离出第一沉淀；
步骤S122，将第一沉淀加入乙醇混合，得到第一混合液；
步骤S123，将所述第一混合液进行离心，分离得到第二沉淀；
步骤S124，重复步骤S121、S122和S123三次，减压干燥，即得。
4.如权利要求3所述荧光SiO2纳米微球的制备方法，其特征在于，所述步骤S200，包括：
步骤S210，将SiO2纳米微球的乙醇水溶液调节PH至4，得到酸性溶液；
步骤S220，向所述酸性溶液中加入3-氨丙基三乙氧基硅烷进行反应，得到第二混合反应液；
步骤S230，将所述第二混合反应液进行离心洗涤分离，得到氨基化SiO2纳米微球。
5.如权利要求4所述荧光SiO2纳米微球的制备方法，其特征在于，所述步骤S210，包括：
步骤S211，将SiO2纳米微球加入乙醇水溶液中，超声分散4小时；
步骤S212，将超声分散后的SiO2纳米微球乙醇水溶液加入醋酸，调节PH值至4，得到酸性溶液。
6.如权利要求4所述荧光SiO2纳米微球的制备方法，其特征在于，所述步骤S220，包括：
步骤S221，向所述酸性溶液中加入3-氨丙基三乙氧基硅烷；
步骤S222，温度为25-40℃条件下搅拌10-16小时进行反应，得到第二混合反应液。
7.如权利要求1所述荧光SiO2纳米微球的制备方法，其特征在于，所述步骤S300，包括：
步骤S310，将5-(4,6-二氯三嗪)氨基荧光素水溶液与EDC/NHS溶液在预设时间内进行混合活化，得到第二混合液；
步骤S320，将氨基化SiO2纳米微球的乙醇水溶液于第二混合液混合，得到第三混合反应液；
步骤S330，由第三混合反应液分离得到荧光SiO2纳米微球。
8.如权利要求7所述荧光SiO2纳米微球的制备方法，其特征在于，所述步骤S310，包括：
步骤S311，将5-(4,6-二氯三嗪)氨基荧光素水溶液与EDC/NHS溶液混合；
步骤S312，在预设时间内，避光条件下进行活化，得到第二混合液。
9.如权利要求8所述荧光SiO2纳米微球的制备方法，其特征在于，所述预设时间为15分钟。
10.如权利要求8所述荧光SiO2纳米微球的制备方法，其特征在于，所述步骤S330，包括：
步骤S331，将第三混合反应液进行离心洗涤分离，得到荧光SiO2纳米微球。
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