CN106928656A - 纳米二氧化硅改性rfi用环氧树脂膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及纳米二氧化硅改性RFI用环氧树脂膜及其制备方法,该树脂膜组份为低粘度环氧树脂、高温潜伏型固化剂、乙二醇、硅烷偶联剂、无水乙醇、纳米无机颗粒,其中乙二醇与高温潜伏型固化剂的质量比为1:5,环氧树脂与高温潜伏型固化剂质量比100:3,纳米颗粒与偶联剂质量比为100:5,纳米颗粒与无水乙醇的质量比为1:10;该方法包括环氧树脂与三氟化硼乙胺络合物预聚体、改性纳米SiO2、纳米SiO2改性环氧树脂和纳米SiO2改性环氧树脂膜制备步骤。本发明解决了无机颗粒增强树脂基复合材料无法采用树脂传递模塑技术制备的问题,所制备的树脂膜中纳米SiO2均匀分散,厚度均匀,在常温下能自由弯曲,不粘手,可以再加工。
Description
技术领域
本发明涉及无机/有机复合材料,形成无机/有机掺杂复合材料体系。特别是一种纳米SiO2改性环氧树脂膜及其制备方法。
背景技术
随着复合材料的研究发展,无机颗粒材料引入有机材料体系,形成无机/有机掺杂复合材料体系,具备了有机树脂基复合材料的工艺周期短的优点,同时具备无机复合材料增强、耐高温或其他功能的优点,有较好的发展前景。但无机颗粒的引入不能使用传统的低成本RTM(树脂传递模塑)工艺,产品结构较为简单,但是无机颗粒与树脂膜熔渗工艺相结合就能很好解决这个问题。
树脂膜熔渗(Resin Film Infusion,RFI)成型工艺要求树脂基体具有:(1)树脂在室温环境中具有很好的成膜性,所成薄膜能任意弯曲而不脆裂,并且不粘手,有一定贮存期。(2)树脂熔渗温度需保持在110℃~140℃之间。(3)由于需要使用真空袋成型法制造复合材料,所以所需压力不宜过大,一般在0.05MPa~0.09MPa。(4)在熔渗温度下能持续一段时间的低粘度(1000mpa.s以下),树脂在固化条件下粘度升高较快,满足高温下流动,低温下成膜的RFI工艺用树脂膜的粘度要求。现在常用的RFI用树脂为不饱和聚酯和特殊环氧树脂,不饱和树脂耐热性差,环氧树脂固化物粘结性、耐热性、耐化学药品性以及力学性能和电气性能优良,但是常用环氧树脂与会固化剂在常温下或一定温度下发生固化反应,无法满足RFI工艺室温下成膜的要求。
本发明先采用纳米SiO2作为无机颗粒,为防止纳米SiO2在环氧树脂中团聚,先对纳米SiO2运用硅烷偶联剂(KH550)进行表面处理,同时运用超声波分散,并在高温下匀速搅拌,在三种分散技术下,让纳米SiO2均匀分散在树脂体系中。并使用常用的低粘度环氧树脂LY1564作为树脂体系,为制备树脂膜提供了更多树脂配方,目前尚未见到用纳米SiO2改性增强RFI(树脂膜熔渗)用树脂膜的相关报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是:提供一种纳米SiO2改性环氧树脂膜及其制备方法。该纳米SiO2经过表面处理后,在制备过程中经过超声、高温机械搅拌三种分散技术,能均匀分散于低粘度环氧树脂中,纳米SiO2的填充对树脂体系有增强作用,抗拉强度、弯曲强度、热稳定性有显著提高,并能降低树脂体系反应速度,显著改善树脂体系成膜性,便于制备一种能将无机颗粒引入复合材料领域的低成本树脂膜材料。
本发明解决其技术问题采用以下的技术方案:
本发明提供的纳米二氧化硅改性RFI用环氧树脂膜,其组份为:低粘度环氧树脂、高温潜伏型固化剂、乙二醇、硅烷偶联剂、无水乙醇、纳米无机颗粒,其中乙二醇与高温潜伏型固化剂的质量比为1:5,得到固化剂溶解稀释液,低粘度环氧树脂与高温潜伏型固化剂质量比100:3,纳米无机颗粒与偶联剂质量比为100:5,纳米无机颗粒与无水乙醇的质量比为1:10。
所述的低粘度环氧树脂为LY1564环氧树脂。
所述的高温潜伏固化剂为三氟化硼乙胺络合物。
所述的硅烷偶联剂为KH550。
所述的纳米无机颗粒为纳米二氧化硅,其直径为15nm或30nm。
本发明纳米二氧化硅改性RFI用环氧树脂膜,是根据SiO2粒子在环氧树脂中填充量,SiO2与环氧树脂质量比为m:100,来控制反应速度和复合材料所需强度,其中1≤m≤5。
本发明提供的纳米二氧化硅改性RFI用环氧树脂膜的制备方法,包括以下步骤:
(1)制备环氧树脂与三氟化硼乙胺络合物预聚体:
将高温潜伏固化剂三氟化硼乙胺络合物与乙二醇按照质量比1:5制成稀释液,然后将稀释液加入LY1564环氧树脂中,三氟化硼乙胺络合物与环氧树脂质量比为3:100,在数控超声波清洗仪中升温至80℃,用电动搅拌器搅拌均匀;
(2)制备改性纳米SiO2:
将纳米SiO2与无水乙醇溶液按照质量比1:10制成混合溶液;再按照纳米SiO2与偶联剂质量比100:5,将偶联剂KH550加入混合溶液,在数控超声波清洗仪中超声处理1h,使偶联剂与纳米SiO2充分接触;然后放入离心机透析24h,放入烘箱升温到80℃,烘干研细待用;
(3)制备纳米SiO2改性环氧树脂:
将步骤(2)制备的改性纳米SiO2加入到步骤(1)的混合溶液中,在恒温加热磁力搅拌器中将混合溶液进行预聚,并加热到120℃,通过高温和磁力让改性纳米SiO2均匀分散在树脂溶液中;
(4)制备纳米SiO2改性环氧树脂膜:
将步骤(3)中得到的改性环氧树脂控温120℃一段时间(5min~10min),当环氧预聚体溶液温度上升超过120℃至125℃时,将此时得到的环氧树脂预聚体溶液加入刮刀式全自动实验涂布机中,设定涂膜速度为2m/min,得到纳米SiO2改性的环氧树脂膜。
上述方法中,可以根据改性纳米SiO2粒子在环氧树脂中填充量,改性纳米SiO2与环氧树脂质量比m:100来控制预聚体反应速度以及复合材料强度,其中1≤m≤5。
本发明与现有技术比较有以下优点:
1.对纳米SiO2粒子表面采用偶联剂KH550进行处理,减少表面羟基数,从而减少粒子之间的团聚,便于纳米SiO2在环氧树脂体系中的均匀分散。
2.同时使用超声、磁力搅拌和高温搅拌等分散技术,使得纳米SiO2在环氧树脂体系中均匀分散,有效改善纳米颗粒易于团聚的现象,有利于环氧树脂膜的制备。
3.由于RFI工艺的特殊需要,树脂膜加热后需要保持低粘度,所以预聚过程中,固化反应不能过快,而实际生产中用到的高温固化剂反应速率都较快,由于纳米SiO2的特性,在树脂膜制备过程中,纳米SiO2与环氧树脂的均匀分散,降低了反应速率,有利于环氧树脂预聚成膜。这是本发明的一个创新点。
4.无机颗粒引入有机材料体系,特别是复合材料领域,能制备特殊性能的复合材料,而传统的工艺制约了颗粒的添加,将纳米SiO2作为颗粒填充,能制备一种无机颗粒增强的树脂膜,可以运用树脂膜熔渗技术制备复杂或尺寸大的复合材料制品,解决无机颗粒增强树脂基复合材料无法采用低成本RTM技术制备的技术问题,这是本发明最重要的创新点。
5.经过表面处理的纳米SiO2能均匀分散在树脂体系中,其树脂膜浇注体的拉伸强度最大能提升52.47%,弯曲强度提升29.17%,冲击强度提升22.57%,玻璃化转变温度提高了31.57%,这也是本文的一个创新点。
附图说明
图1是纳米SiO2改性环氧树脂膜制备的流程图。
图2是未添加纳米SiO2的环氧树脂膜浇注体断面扫描电镜图。
图3是纳米SiO2改性环氧树脂膜浇注体断面扫描电镜图,从图2与图3对比中可以看出,纳米SiO2的加入明显改善了体系的强度。
图4是纳米SiO2在环氧树脂浇注体中分布的场发射扫面电镜图。从图中可以看出纳米SiO2在浇注体中分布均匀。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步说明,但不限定本发明。
实施例1:环氧树脂膜的制备
组分:环氧树脂LY1564(克):100,三氟化硼乙胺络合物(克):3,乙二醇(克):15。
步骤1制备环氧树脂与三氟化硼乙胺络合物预聚体:将高温潜伏固化剂三氟化硼乙胺络合物与乙二醇按照配比制成稀释液。然后将稀释液加入环氧树脂中,在数控超声波清洗仪中升温至80℃,用电动搅拌器搅拌均匀,得到环氧树脂预聚体溶液。
步骤2制备环氧树脂膜:将步骤1中得到的树脂预聚体溶液加入在恒温加热磁力搅拌器中,将混合溶液加热到120℃,控温120℃一段时间(5min~10min),当环氧预聚体溶液温度上升超过120℃至125℃时,将此时得到的环氧树脂混合液加入到刮刀式全自动实验涂布机中,设定涂膜速度为2m/min,得到环氧树脂膜。
以下实施例中产品性能测试参照GB/T 2567-2008《树脂浇注体性能试验方法》,ASTM D7028-2007e1《动态力学分析法(DMA)测定聚合物基复合材料的玻璃化转变温度标准试验方法》。
实施例1的产品性能如下:
固化树脂浇注体性能:
拉伸强度(MPa):41.87(GB/T 2567-2008);
弯曲强度(MPa):84.19(GB/T 2567-2008);
冲击强度(kJ/m2):15.53(GB/T 2567-2008);
玻璃化转变温度Tg(℃):79.2(DMA法)。
实施例2:纳米SiO2改性环氧树脂膜的制备
组分:环氧树脂LY1564(克):100,三氟化硼乙胺络合物(克):3,乙二醇(克):15。纳米SiO2(克):1,偶联剂KH-550(克):0.05,无水乙醇(克):10。
步骤1制备环氧树脂与三氟化硼乙胺络合物预聚体:将高温潜伏固化剂三氟化硼乙胺络合物与乙二醇按照配比制成稀释液。然后将稀释液加入环氧树脂中,在数控超声波清洗仪中升温至80℃,用电动搅拌器搅拌均匀。
步骤2制备改性纳米SiO2:将纳米SiO2与无水乙醇溶液按照配比制成混合溶液,然后偶联剂KH550加入混合溶液,在数控超声波清洗仪中超声处理1h,使偶联剂与纳米SiO2充分接触。然后放入离心机透析24h,放入烘箱升温到80℃,烘干研细待用。
步骤3制备纳米SiO2改性环氧树脂:将步骤2制备的改性纳米SiO2加入到步骤1的混合物中,在恒温加热磁力搅拌器中将混合溶液预聚加热到120℃,通过高温、磁力和高速搅拌让改性纳米SiO2均匀分散在树脂溶液中。
步骤4制备纳米SiO2改性环氧树脂膜:将步骤3中得到的改性环氧树脂控温120℃控温120℃一段时间(5min~10min),当环氧树脂预聚体溶液温度上升超过120℃至125℃时,将此时得到的环氧树脂混合液加入到刮刀式全自动实验涂布机中,设定涂膜速度为2m/min,得到纳米SiO2改性的环氧树脂膜。
实施例2的产品性能如下:
固化树脂浇注体性能:
拉伸强度(MPa):53.08(GB/T 2567-2008);
弯曲强度(MPa):86.63(GB/T 2567-2008);
冲击强度(kJ/m2):17.73(GB/T 2567-2008);
玻璃化转变温度Tg(℃):91.5(DMA法)。
实施例3:纳米SiO2改性环氧树脂膜的制备
组分:环氧树脂LY1564(克):100,三氟化硼乙胺络合物(克):3,乙二醇(克):15。纳米SiO2(克):2,偶联剂KH-550(克):0.1,无水乙醇(克):20。
纳米SiO2改性环氧树脂膜制备步骤同实施例2。
实施例3的产品性能如下:
固化树脂浇注体性能:
拉伸强度(MPa):56.96(GB/T 2567-2008);
弯曲强度(MPa):89.61(GB/T 2567-2008);
冲击强度(kJ/m2):18.35(GB/T 2567-2008);
玻璃化转变温度Tg(℃):96.9(DMA法)。
实施例4:纳米SiO2改性环氧树脂膜的制备
组分:环氧树脂LY1564(克):100,三氟化硼乙胺络合物(克):3,乙二醇(克):15。纳米SiO2(克):3,偶联剂KH-550(克):0.15,无水乙醇(克):30。
纳米SiO2改性环氧树脂膜制备步骤同实施例2。
实施例4的产品性能如下:
固化树脂浇注体性能:
拉伸强度(MPa):63.84(GB/T 2567-2008);
弯曲强度(MPa):103.19(GB/T 2567-2008);
冲击强度(kJ/m2):20.06(GB/T 2567-2008);
玻璃化转变温度Tg(℃):104.2(DMA法)。
实施例5:纳米SiO2改性环氧树脂膜的制备
组分:环氧树脂LY1564(克):100,三氟化硼乙胺络合物(克):3,乙二醇(克):15。纳米SiO2(克):4,偶联剂KH-550(克):0.2,无水乙醇(克):40。
纳米SiO2改性环氧树脂膜制备步骤同实施例2。
实施例5的产品性能如下:
固化树脂浇注体性能:
拉伸强度(MPa):55.29(GB/T 2567-2008);
弯曲强度(MPa):91.22(GB/T 2567-2008);
冲击强度(kJ/m2):17.76(GB/T 2567-2008);
玻璃化转变温度Tg(℃):103.9(DMA法)。
实施例6:纳米SiO2改性环氧树脂膜的制备
组分:环氧树脂LY1564(克):100,三氟化硼乙胺络合物(克):3,乙二醇(克):15。纳米SiO2(克):5,偶联剂KH-550(克):0.25,无水乙醇(克):50。
纳米SiO2改性环氧树脂膜制备步骤同实施例2。
实施例6的产品性能如下:
固化树脂浇注体性能:
拉伸强度(MPa):54.01(GB/T 2567-2008);
弯曲强度(MPa):91.22(GB/T 2567-2008);
冲击强度(kJ/m2):16.45(GB/T 2567-2008);
玻璃化转变温度Tg(℃):101.1(DMA法)。
本发明提供的纳米SiO2改性环氧树脂膜具有如下优异性能:纳米SiO2作为填充加入树脂体系能明显的改善反应速度,该固化体系下树脂在高温下会在10min内凝胶固化,而加入纳米SiO2后,凝胶固化时间会提高到40min,明显降低了反应的速度,为树脂成膜提供了便利。由于运用的是高温潜伏型固化剂,常温下可保存3~4个月。固化树脂浇注体的拉伸强度为53.08~63.84,弯曲强度86.63~103.19,冲击强度为16.45~20.06kJ/m2,玻璃化转变温度为91.5~104.2℃,比相应的纯树脂体系有明显的提高。
Claims (8)
1.一种纳米二氧化硅改性RFI用环氧树脂膜,其特征在于组份为:低粘度环氧树脂、高温潜伏型固化剂、乙二醇、硅烷偶联剂、无水乙醇、纳米无机颗粒,其中乙二醇与高温潜伏型固化剂的质量比为1:5,得到固化剂溶解稀释液,低粘度环氧树脂与高温潜伏型固化剂质量比100:3,纳米无机颗粒与偶联剂质量比为100:5,纳米无机颗粒与无水乙醇的质量比为1:10。
2.根据权利要求1所述的纳米二氧化硅改性RFI用环氧树脂膜,其特征在于:所述的低粘度环氧树脂为LY1564环氧树脂。
3.根据权利要求1所述的纳米二氧化硅改性RFI用环氧树脂膜,其特征在于:所述的高温潜伏固化剂为三氟化硼乙胺络合物。
4.根据权利要求1所述的纳米二氧化硅改性RFI用环氧树脂膜,其特征在于:所述的硅烷偶联剂为KH550。
5.根据权利要求1所述的纳米二氧化硅改性RFI用环氧树脂膜,其特征在于:所述的纳米无机颗粒为纳米二氧化硅,其直径为15nm或30nm。
6.根据权利要求1所述的纳米二氧化硅改性RFI用环氧树脂膜,其特征在于:根据SiO2粒子在环氧树脂中填充量,SiO2与环氧树脂质量比为m:100,来控制反应速度和复合材料所需强度,其中1≤m≤5。
7.一种纳米二氧化硅改性RFI用环氧树脂膜的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)制备环氧树脂与三氟化硼乙胺络合物预聚体:
将高温潜伏固化剂三氟化硼乙胺络合物与乙二醇按照质量比1:5制成稀释液,然后将稀释液加入LY1564环氧树脂中,三氟化硼乙胺络合物与环氧树脂质量比为3:100,在数控超声波清洗仪中升温至80℃,用电动搅拌器搅拌均匀;
(2)制备改性纳米SiO2:
将纳米SiO2与无水乙醇溶液按照质量比1:10制成混合溶液;再按照纳米SiO2与偶联剂质量比100:5,将偶联剂KH550加入混合溶液,在数控超声波清洗仪中超声处理1h,使偶联剂与纳米SiO2充分接触;然后放入离心机透析24h,放入烘箱升温到80℃,烘干研细待用;
(3)制备纳米SiO2改性环氧树脂:
将步骤(2)制备的改性纳米SiO2加入到步骤(1)的混合溶液中,在恒温加热磁力搅拌器中将混合溶液进行预聚,并加热到120℃,通过高温和磁力让改性纳米SiO2均匀分散在树脂溶液中;
(4)制备纳米SiO2改性环氧树脂膜:
将步骤(3)中得到的改性环氧树脂控温120℃一段时间(5min~10min),当环氧预聚体溶液温度上升超过120℃至125℃时,将此时得到的环氧树脂预聚体溶液加入刮刀式全自动实验涂布机中,设定涂膜速度为2m/min,得到纳米SiO2改性的环氧树脂膜。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征是根据改性纳米SiO2粒子在环氧树脂中填充量,改性纳米SiO2与环氧树脂质量比m:100来控制预聚体反应速度以及复合材料强度,其中1≤m≤5。
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