CN106928510A - 一种耐油耐热橡胶材料及其制备方法 - Google Patents

一种耐油耐热橡胶材料及其制备方法 Download PDF

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潘明华
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Abstract

本发明提供了一种耐油耐热橡胶材料及其制备方法。制备方法如下：（1）制备改性六钛酸钠晶须；（2）按重量份称取以下成分：丁腈橡胶70‑100份、硅橡胶30‑50份、氧化锌4‑7份、炭黑20‑40份、丙三醇2‑4份、硬脂酸锌0.5‑2.5份、邻苯二甲酸二辛酯5‑12份、硫磺2‑4份、促进剂M为0.5‑1.5份、促进剂TMTM为0.5‑1份、防老剂4010NA为0.5‑1.5份、防老剂AW为0.5‑1.2份、2‑乙基乙酸锆2‑6份、三甲基硅醇钾2.5‑5份、改性六钛酸钠晶须3‑7份；（3）通过密炼，然后混炼，硫化制得橡胶材料。本发明的耐油耐热橡胶材料配方合理，工艺简单，具有良好的耐热耐油性能。

Description

一种耐油耐热橡胶材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及橡胶材料领域，具体涉及一种耐油耐热橡胶材料及其制备方法。
背景技术
丁腈橡胶对非极性或弱极性的矿物油、动植物油、液体燃料和溶剂等有极高的稳定性，因此丁腈橡胶经常被用于制造耐油胶管、耐油密封圈、耐油运输带等橡胶制品。并随着石油和汽车工业的发展，对丁腈橡胶提出更加严苛的要求，促进了丁腈橡胶的研究。硅橡胶以其优异的耐候性、耐高低温性、电绝缘性、耐辐射性、生物惰性等在电气、电子、办公设备、汽车 、建筑、医疗、食品和人造器官等领域有着广泛的应用。硅橡胶在-60-200℃范围内可长期使用。随着现代科学技术的发展，对硅橡胶耐热性的要求越来越高。如高速汽车的发动机机舱温度经常在300℃以上，对橡胶配件提出了更高的耐油、耐高温要求。因此，开展提高丁腈橡胶、硅橡胶热稳定性的研究、制造具有更高使用温度的橡胶材料具有实际意义。国内外就耐热耐油硅橡胶已进行了多方面的研究。比如在主链中引入大体积耐热基团或者改变侧链的结构也可以改善橡胶耐热性能，这些方法成本都较高，操作较复杂。
发明内容
要解决的技术问题：本发明的目的是提供一种耐油耐热橡胶材料，制备工艺简单，具备较好的耐油性和耐热性能。
技术方案：一种耐油耐热橡胶材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将六钛酸钠晶须配置成浓度为10-18wt%的水溶液，分散均匀，水浴加热至75℃，然后加入浓度为3-6wt%的硅酸钠溶液，保温5h，过滤洗涤干燥后得到包覆SiO2的六钛酸钠晶须；
（2）将硅烷偶联剂KH-570和包覆SiO2的六钛酸钠晶须加入浓度为80-95wt%乙醇溶液中，三者的质量比为3:100:500，超声分散5-15min，恒温70℃下搅拌20-35min，过滤洗净干燥得改性六钛酸钠晶须；
（3）按重量份称取以下成分：丁腈橡胶70-100份、硅橡胶30-50份、氧化锌4-7份、炭黑20-40份、丙三醇2-4份、硬脂酸锌0.5-2.5份、邻苯二甲酸二辛酯5-12份、硫磺2-4份、促进剂M为0.5-1.5份、促进剂TMTM为0.5-1份、防老剂4010NA为0.5-1.5份、防老剂AW为0.5-1.2份、2-乙基乙酸锆2-6份、三甲基硅醇钾2.5-5份、改性六钛酸钠晶须3-7份；
（4）在密炼机中，加入丁腈橡胶、硅橡胶，在温度105-115℃在密炼3-5min，然后加入氧化锌、炭黑、丙三醇、硬脂酸锌、邻苯二甲酸二辛酯、硫磺、促进剂M、促进剂TMTM、防老剂4010NA、防老剂AW、2-乙基乙酸锆、三甲基硅醇钾、改性六钛酸钠晶须，降温至80-90℃下进行混炼4-6min，将共混物在平板硫化机中模压成型，温度为160-200℃条件下硫化即可。
进一步的，所述的一种耐油耐热橡胶材料的制备方法，所述步骤（1）中六钛酸钠晶须水溶液浓度为15wt%，硅酸钠溶液浓度为4.5%。
进一步的，所述的一种耐油耐热橡胶材料的制备方法，所述步骤（2）中乙醇浓度为85-90wt%，超声分散时间为10min，搅拌时间为25-30min。
进一步的，所述的一种耐油耐热橡胶材料的制备方法，所述步骤（3）中按重量份称取以下成分：丁腈橡胶80-90份、硅橡胶35-45份、氧化锌5-6份、炭黑25-35份、丙三醇3-4份、硬脂酸锌1-2份、邻苯二甲酸二辛酯6-10份、硫磺2-3份、促进剂M为0.7-1.2份、促进剂TMTM为0.6-0.8份、防老剂4010NA为0.8-1.2份、防老剂AW为0.8-1份、2-乙基乙酸锆3-5份、三甲基硅醇钾3-4份、改性六钛酸钠晶须4-6份。
进一步的，所述的一种耐油耐热橡胶材料的制备方法，所述步骤（4）中密炼温度为110℃，密炼时间为4min，混炼温度为85℃，混炼时间为5min，硫化温度为180℃。
上述一种耐油耐热橡胶材料，所述耐油耐热橡胶材料由上述任一项所述的制备方法制备而成。
有益效果：本发明的耐油耐热橡胶材料含有2-乙基乙酸锆、三甲基硅醇钾、改性六钛酸钠晶须，用此橡胶配方生产出的橡胶的耐油性小于6.1％，热老化系数高，性能稳定，耐热性好，密封性能佳。
具体实施方式
实施例1
一种耐油耐热橡胶材料的制备方法，包括以下步骤：（1）将六钛酸钠晶须配置成浓度为10wt%的水溶液，分散均匀，水浴加热至75℃，然后加入浓度为6wt%的硅酸钠溶液，保温5h，过滤洗涤干燥后得到包覆SiO2的六钛酸钠晶须；（2）将硅烷偶联剂KH-570和包覆SiO2的六钛酸钠晶须加入浓度为80wt%乙醇溶液中，三者的质量比为3:100:500，超声分散15min，恒温70℃下搅拌20min，过滤洗净干燥得改性六钛酸钠晶须；（3）按重量份称取以下成分：丁腈橡胶70份、硅橡胶50份、氧化锌4份、炭黑20份、丙三醇4份、硬脂酸锌0.5份、邻苯二甲酸二辛酯5份、硫磺2份、促进剂M为0.5份、促进剂TMTM为1份、防老剂4010NA为0.5份、防老剂AW为1.2份、2-乙基乙酸锆2份、三甲基硅醇钾5份、改性六钛酸钠晶须3份；（4）在密炼机中，加入丁腈橡胶、硅橡胶，在温度105℃在密炼3-5min，然后加入氧化锌、炭黑、丙三醇、硬脂酸锌、邻苯二甲酸二辛酯、硫磺、促进剂M、促进剂TMTM、防老剂4010NA、防老剂AW、2-乙基乙酸锆、三甲基硅醇钾、改性六钛酸钠晶须，降温至80℃下进行混炼4min，将共混物在平板硫化机中模压成型，温度为160℃条件下硫化即可。
实施例2
一种耐油耐热橡胶材料的制备方法，包括以下步骤：（1）将六钛酸钠晶须配置成浓度为18wt%的水溶液，分散均匀，水浴加热至75℃，然后加入浓度为3wt%的硅酸钠溶液，保温5h，过滤洗涤干燥后得到包覆SiO2的六钛酸钠晶须；（2）将硅烷偶联剂KH-570和包覆SiO2的六钛酸钠晶须加入浓度为95wt%乙醇溶液中，三者的质量比为3:100:500，超声分散5min，恒温70℃下搅拌35min，过滤洗净干燥得改性六钛酸钠晶须；（3）按重量份称取以下成分：丁腈橡胶100份、硅橡胶30份、氧化锌7份、炭黑40份、丙三醇2份、硬脂酸锌2.5份、邻苯二甲酸二辛酯12份、硫磺4份、促进剂M为1.5份、促进剂TMTM为0.5份、防老剂4010NA为1.5份、防老剂AW为0.5份、2-乙基乙酸锆6份、三甲基硅醇钾2.5份、改性六钛酸钠晶须7份；（4）在密炼机中，加入丁腈橡胶、硅橡胶，在温度115℃在密炼3-5min，然后加入氧化锌、炭黑、丙三醇、硬脂酸锌、邻苯二甲酸二辛酯、硫磺、促进剂M、促进剂TMTM、防老剂4010NA、防老剂AW、2-乙基乙酸锆、三甲基硅醇钾、改性六钛酸钠晶须，降温至90℃下进行混炼6min，将共混物在平板硫化机中模压成型，温度为200℃条件下硫化即可。
实施例3
一种耐油耐热橡胶材料的制备方法，包括以下步骤：（1）将六钛酸钠晶须配置成浓度为15wt%的水溶液，分散均匀，水浴加热至75℃，然后加入浓度为4.5wt%的硅酸钠溶液，保温5h，过滤洗涤干燥后得到包覆SiO2的六钛酸钠晶须；（2）将硅烷偶联剂KH-570和包覆SiO2的六钛酸钠晶须加入浓度为85wt%乙醇溶液中，三者的质量比为3:100:500，超声分散10min，恒温70℃下搅拌25min，过滤洗净干燥得改性六钛酸钠晶须；（3）按重量份称取以下成分：丁腈橡胶80份、硅橡胶45份、氧化锌6份、炭黑25份、丙三醇4份、硬脂酸锌2份、邻苯二甲酸二辛酯6份、硫磺2份、促进剂M为0.7份、促进剂TMTM为0.8份、防老剂4010NA为1.2份、防老剂AW为1份、2-乙基乙酸锆3份、三甲基硅醇钾4份、改性六钛酸钠晶须4份；（4）在密炼机中，加入丁腈橡胶、硅橡胶，在温度110℃在密炼4min，然后加入氧化锌、炭黑、丙三醇、硬脂酸锌、邻苯二甲酸二辛酯、硫磺、促进剂M、促进剂TMTM、防老剂4010NA、防老剂AW、2-乙基乙酸锆、三甲基硅醇钾、改性六钛酸钠晶须，降温至85℃下进行混炼5min，将共混物在平板硫化机中模压成型，温度为180℃条件下硫化即可。
实施例4
一种耐油耐热橡胶材料的制备方法，包括以下步骤：（1）将六钛酸钠晶须配置成浓度为15wt%的水溶液，分散均匀，水浴加热至75℃，然后加入浓度为4.5wt%的硅酸钠溶液，保温5h，过滤洗涤干燥后得到包覆SiO2的六钛酸钠晶须；（2）将硅烷偶联剂KH-570和包覆SiO2的六钛酸钠晶须加入浓度为90wt%乙醇溶液中，三者的质量比为3:100:500，超声分散10min，恒温70℃下搅拌30min，过滤洗净干燥得改性六钛酸钠晶须；（3）按重量份称取以下成分：丁腈橡胶90份、硅橡胶35份、氧化锌5份、炭黑35份、丙三醇3份、硬脂酸锌1份、邻苯二甲酸二辛酯10份、硫磺3份、促进剂M为1.2份、促进剂TMTM为0.6份、防老剂4010NA为0.8份、防老剂AW为0.8份、2-乙基乙酸锆5份、三甲基硅醇钾3份、改性六钛酸钠晶须6份；（4）在密炼机中，加入丁腈橡胶、硅橡胶，在温度110℃在密炼4min，然后加入氧化锌、炭黑、丙三醇、硬脂酸锌、邻苯二甲酸二辛酯、硫磺、促进剂M、促进剂TMTM、防老剂4010NA、防老剂AW、2-乙基乙酸锆、三甲基硅醇钾、改性六钛酸钠晶须，降温至85℃下进行混炼5min，将共混物在平板硫化机中模压成型，温度为180℃条件下硫化即可。
实施例5
一种耐油耐热橡胶材料的制备方法，包括以下步骤：（1）将六钛酸钠晶须配置成浓度为15wt%的水溶液，分散均匀，水浴加热至75℃，然后加入浓度为4.5wt%的硅酸钠溶液，保温5h，过滤洗涤干燥后得到包覆SiO2的六钛酸钠晶须；（2）将硅烷偶联剂KH-570和包覆SiO2的六钛酸钠晶须加入浓度为88wt%乙醇溶液中，三者的质量比为3:100:500，超声分散10min，恒温70℃下搅拌26min，过滤洗净干燥得改性六钛酸钠晶须；（3）按重量份称取以下成分：丁腈橡胶85份、硅橡胶40份、氧化锌5份、炭黑30份、丙三醇3份、硬脂酸锌1.5份、邻苯二甲酸二辛酯8份、硫磺2.4份、促进剂M为1份、促进剂TMTM为0.7份、防老剂4010NA为1份、防老剂AW为0.9份、2-乙基乙酸锆4份、三甲基硅醇钾4份、改性六钛酸钠晶须5份；（4）在密炼机中，加入丁腈橡胶、硅橡胶，在温度110℃在密炼4min，然后加入氧化锌、炭黑、丙三醇、硬脂酸锌、邻苯二甲酸二辛酯、硫磺、促进剂M、促进剂TMTM、防老剂4010NA、防老剂AW、2-乙基乙酸锆、三甲基硅醇钾、改性六钛酸钠晶须，降温至85℃下进行混炼5min，将共混物在平板硫化机中模压成型，温度为180℃条件下硫化即可。
对比例1
一种耐油耐热橡胶材料的制备方法，包括以下步骤：（1）按重量份称取以下成分：丁腈橡胶70份、硅橡胶50份、氧化锌4份、炭黑20份、丙三醇4份、硬脂酸锌0.5份、邻苯二甲酸二辛酯5份、硫磺2份、促进剂M为0.5份、促进剂TMTM为1份、防老剂4010NA为0.5份、防老剂AW为1.2份、2-乙基乙酸锆2份、三甲基硅醇钾5份、六钛酸钠晶须3份；（2）在密炼机中，加入丁腈橡胶、硅橡胶，在温度105℃在密炼3-5min，然后加入氧化锌、炭黑、丙三醇、硬脂酸锌、邻苯二甲酸二辛酯、硫磺、促进剂M、促进剂TMTM、防老剂4010NA、防老剂AW、2-乙基乙酸锆、三甲基硅醇钾、改性六钛酸钠晶须，降温至80℃下进行混炼4min，将共混物在平板硫化机中模压成型，温度为160℃条件下硫化即可。
对比例2
一种耐油耐热橡胶材料的制备方法，包括以下步骤：（1）将六钛酸钠晶须配置成浓度为18wt%的水溶液，分散均匀，水浴加热至75℃，然后加入浓度为3wt%的硅酸钠溶液，保温5h，过滤洗涤干燥后得到包覆SiO2的六钛酸钠晶须；（2）将硅烷偶联剂KH-570和包覆SiO2的六钛酸钠晶须加入浓度为95wt%乙醇溶液中，三者的质量比为3:100:500，超声分散5min，恒温70℃下搅拌35min，过滤洗净干燥得改性六钛酸钠晶须；（3）按重量份称取以下成分：丁腈橡胶100份、硅橡胶30份、氧化锌7份、炭黑40份、丙三醇2份、硬脂酸锌2.5份、邻苯二甲酸二辛酯12份、硫磺4份、促进剂M为1.5份、促进剂TMTM为0.5份、防老剂4010NA为1.5份、防老剂AW为0.5份、改性六钛酸钠晶须7份；（4）在密炼机中，加入丁腈橡胶、硅橡胶，在温度115℃在密炼3-5min，然后加入氧化锌、炭黑、丙三醇、硬脂酸锌、邻苯二甲酸二辛酯、硫磺、促进剂M、促进剂TMTM、防老剂4010NA、防老剂AW、改性六钛酸钠晶须，降温至90℃下进行混炼6min，将共混物在平板硫化机中模压成型，温度为200℃条件下硫化即可。
本发明材料的各项性能指标见下表，我们可以看到本耐油耐热橡胶材料中含有2-乙基乙酸锆、三甲基硅醇钾、改性六钛酸钠晶须，用此橡胶配方生产出的橡胶的耐油性小于6.1％，热老化系数高，性能稳定，耐热性好，密封性能佳。
表1 耐油耐热橡胶材料的各项性能指标

Claims (6)

1.一种耐油耐热橡胶材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将六钛酸钠晶须配置成浓度为10-18wt%的水溶液，分散均匀，水浴加热至75℃，然后加入浓度为3-6wt%的硅酸钠溶液，保温5h，过滤洗涤干燥后得到包覆SiO2的六钛酸钠晶须；
（2）将硅烷偶联剂KH-570和包覆SiO2的六钛酸钠晶须加入浓度为80-95wt%乙醇溶液中，三者的质量比为3:100:500，超声分散5-15min，恒温70℃下搅拌20-35min，过滤洗净干燥得改性六钛酸钠晶须；
（3）按重量份称取以下成分：丁腈橡胶70-100份、硅橡胶30-50份、氧化锌4-7份、炭黑20-40份、丙三醇2-4份、硬脂酸锌0.5-2.5份、邻苯二甲酸二辛酯5-12份、硫磺2-4份、促进剂M为0.5-1.5份、促进剂TMTM为0.5-1份、防老剂4010NA为0.5-1.5份、防老剂AW为0.5-1.2份、2-乙基乙酸锆2-6份、三甲基硅醇钾2.5-5份、改性六钛酸钠晶须3-7份；
（4）在密炼机中，加入丁腈橡胶、硅橡胶，在温度105-115℃在密炼3-5min，然后加入氧化锌、炭黑、丙三醇、硬脂酸锌、邻苯二甲酸二辛酯、硫磺、促进剂M、促进剂TMTM、防老剂4010NA、防老剂AW、2-乙基乙酸锆、三甲基硅醇钾、改性六钛酸钠晶须，降温至80-90℃下进行混炼4-6min，将共混物在平板硫化机中模压成型，温度为160-200℃条件下硫化即可。
2.根据权利要求1所述的一种耐油耐热橡胶材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中六钛酸钠晶须水溶液浓度为15wt%，硅酸钠溶液浓度为4.5%。
3.根据权利要求1所述的一种耐油耐热橡胶材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中乙醇浓度为85-90wt%，超声分散时间为10min，搅拌时间为25-30min。
4.根据权利要求1所述的一种耐油耐热橡胶材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中按重量份称取以下成分：丁腈橡胶80-90份、硅橡胶35-45份、氧化锌5-6份、炭黑25-35份、丙三醇3-4份、硬脂酸锌1-2份、邻苯二甲酸二辛酯6-10份、硫磺2-3份、促进剂M为0.7-1.2份、促进剂TMTM为0.6-0.8份、防老剂4010NA为0.8-1.2份、防老剂AW为0.8-1份、2-乙基乙酸锆3-5份、三甲基硅醇钾3-4份、改性六钛酸钠晶须4-6份。
5.根据权利要求1所述的一种耐油耐热橡胶材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中密炼温度为110℃，密炼时间为4min，混炼温度为85℃，混炼时间为5min，硫化温度为180℃。
6.一种耐油耐热橡胶材料，其特诊在于：所述耐油耐热橡胶材料由权利要求1-5任一项所述的制备方法制备而成。
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