CN105348633B - 一种低烟无卤聚烯烃电缆料及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低烟无卤聚烯烃电缆料及制备方法。由改性乙烯‑醋酸乙烯酯（EVA）聚合物、改性复合基础阻燃剂、改性复合协效阻燃剂、复合润滑剂、复合增容剂、分散剂、偶联剂、复合交联剂、抗氧剂混合后，利用螺杆挤出机熔融共混挤出得到的产品；所述熔融共混的各组分的质量分数为：改性乙烯‑醋酸乙烯酯（EVA）聚合物40~55份、改性复合基础阻燃剂25~40份、改性复合协效阻燃剂5~15份、复合润滑剂3~8份、增容剂1~5份、偶联剂3~8份、复合交联剂1~3份、抗氧剂1~3份。本发明通过双螺杆挤出机共混改性乙烯‑醋酸乙烯酯（EVA）得改性乙烯‑醋酸乙烯酯（EVA）聚合物，用偶联剂、分散剂通过特殊工艺对阻燃剂进行改性，同时加入复合增容剂，增加树脂与阻燃剂的相容性，得到了力学性能突出、阻燃等级高、电学性能优异的低烟无卤聚烯烃电缆料。

Description

一种低烟无卤聚烯烃电缆料及制备方法
技术领域
本发明涉及一种低烟无卤聚烯烃电缆料及制备方法，特别是一种改性乙烯-醋酸乙烯酯(EVA)聚合物基低烟无卤电缆料及其制备方法。
背景技术
目前我国使用的电缆料依旧以聚氯乙烯为主，然而，含卤电缆在发生火灾时产生的有毒气体以严重威胁到火灾受害者的健康，同时也给救援工作带来阻碍。因而，低烟无卤电缆料必将迎来发展机遇。
EVA的分子链属线性饱和结构，因此具有良好的耐热老化、耐气候、耐臭氧性能，交联EVA的最高长期工作温度可达150℃，与以耐热闻名的硅橡胶相当；EVA分子主链不含双键，苯环、酰基、胺基等燃烧时易发烟的基团，侧链也不含燃烧时易发烟的甲基、苯基、氰基等基团。加上分子本身不含卤元素，所以特别适合作低烟无卤阻燃料的基料；醋酸乙烯基的加入使EVA的熔融温度大幅度下降，为数众多的VA短侧链又能使EVA的流动性增加。所以，其挤出性能远优于分子结构与其相近的聚乙烯，成为半导电屏蔽料和有卤、无卤阻燃料的首选基料。LLDPE具有强度高、韧性好、刚性强、耐热、耐寒等优点，还具有良好的耐环境应力开裂、耐撕裂强度等性能，并可耐酸、碱、有机溶剂等。通过共混改性得到性能优异的改性乙烯-醋酸乙烯酯(EVA)聚合物。
发明内容
本发明的目的在于提供一种低烟无卤高性能聚烯烃电缆料及其制备方法，以满足日益增长的无卤电缆料的需求。
本发明是通过以下技术方案实现的：改性乙烯-醋酸乙烯酯(EVA)聚合物、改性复合基础阻燃剂、改性复合协效阻燃剂、复合润滑剂、复合增容剂、分散剂、偶联剂、复合交联剂、抗氧剂混合后，在一定的工艺条件下，利用三螺杆挤出机熔融共混挤出得到的产品，所述熔融共混的各组分的质量份数为：由改性乙烯-醋酸乙烯酯(EVA)聚合物(乙烯-醋酸乙烯酯：线性低密度聚乙烯：马来酸酐＝50:10:0.1)40～55份(优选45份)、改性复合基础阻燃剂(氢氧化镁：氢氧化铝：三氧化二锑＝4:2:1)25～40份(优选30份)、改性复合协效阻燃剂(有机硅：硼酸锌＝1:1)5～15份(优选10份)、复合润滑剂(聚乙烯蜡：石蜡＝1:1)5～10份(优选8份)、复合增容剂(马来酸酐接枝乙烯-醋酸乙烯酯(EVA-MA)：马来酸酐接枝线性低密度聚乙烯(LLDPE-MA)＝1:1)2～5份(优选3份)、偶联剂(硅烷偶联剂)3～8份、分散剂(三乙基已基磷酸)3～8份、复合交联剂(过氧化二异丙苯(DCP)：聚三烯丙基异三聚氰酸酯(TAIC)＝1:1)1～3份(优选2份)、抗氧剂(双硬脂酰基硫代双丙酸酯(DSTDP))1～3份(优选2份)。
所述的改性乙烯-醋酸乙烯酯(EVA)聚合物制备步骤如下：
(1)按照乙烯-醋酸乙烯酯(EVA)：线性低密度聚乙烯(LLDPE)：马来酸酐＝50:10:0.1比例准确称量，在高速混合机内1800～2400r/min(优选1800r/min)共混10～20min(优选10min)，混合均匀，其中乙烯-醋酸乙烯酯(EVA)中VA含量为20～40％，线性低密度聚乙烯(LLDPE)牌号为7024；
(2)将(1)得到均匀料通过双螺杆挤出机熔融共混得到改性乙烯-醋酸乙烯酯(EVA)聚合物，控制机头温度180～210℃，机头压力1～10MPa，螺杆转速80～100r/min。
所述的改性复合基础阻燃剂为氢氧化镁：氢氧化铝：三氧化二锑＝4:2:1的比例复合改性得到，其中氢氧化镁粒径为1～3um(优选1um)，氢氧化铝粒径为1～3um(优选1um)，三氧化二锑粒径为1～3um(优选1um)。
所述的改性复合协效阻燃剂为有机硅：硼酸锌＝1:1复合改性得到，其中有机硅为甲基苯基硅烷，表观粘度为500～1500cs优选(1000cs)；硼酸锌粒径为0.5～1um(优选0.5um)。
上述改性复合阻燃剂的制备包括工艺步骤：
(1)称量：基础阻燃剂以氢氧化镁：氢氧化铝：三氧化二锑＝4:2:1的比例称量25～40份(优选30份)。协效阻燃剂以有机硅：硼酸锌＝1:1的比例称量5～15份(优选10份)。分别在高速混合机中1800～2400r/min(优选1800r/min)共混10～20min(优选10min)，将混合均匀的基础阻燃剂、协效阻燃剂分别放入到110～130℃(优选120℃)的恒温烘箱中干燥24～48h(优选36h)；
(2)复合基础阻燃剂改性：将干燥的复合基础阻燃剂25～40份(优选30份)、硅烷偶联剂1～5份、分散剂(三乙基已基磷酸)1～3份)、无水乙醇5～10份(优选6份)放入到特制的反应釜内，超声处理3～5h(优选4h)，待乙醇挥发完全，取出改性复合基础阻燃剂放入到100～120℃(优选110℃)的恒温烘箱中干燥24～48h(优选36h)，备用；
(3)复合协效阻燃剂改性：将干燥的复合协效阻燃剂5～15份(优选10份)、硅烷偶联剂1～3份、分散剂(三乙基已基磷酸)1～3份、无水乙醇5～10份(优选6份)放入到特制的反应釜内，超声处理3～5h(优选4h)，待乙醇挥发完全，取出改性复合协效阻燃剂放入到100～120℃(优选110℃)的恒温烘箱中干燥24～48h(优选36h)，备用；
所述的硅烷偶联剂为γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(KH570)。
所述的无水乙醇为分析纯。
所述的复合润滑剂为聚乙烯蜡：石蜡＝1:1比例复合得到。
所述的复合交联剂为过氧化二异丙苯(DCP)：聚三烯丙基异三聚氰酸酯(TAIC)＝1:1比例复合得到。
所述的复合增容剂为马来酸酐接枝乙烯-醋酸乙烯酯(EVA-MA)：马来酸酐接枝线性低密度聚乙烯(LLDPE-MA)＝1:1复合得到。
所述的抗氧剂为双硬脂酰基硫代双丙酸脂(DSTDP)。
上述低烟无卤聚烯烃电缆料的制备方法，包括以下几个工艺步骤：
(1)备料：改性乙烯-醋酸乙烯酯(EVA)聚合物(乙烯-醋酸乙烯酯：线性低密度聚乙烯：马来酸酐＝50:10:0.1)40～55份(优选45份)、改性复合基础阻燃剂(氢氧化镁：氢氧化铝：三氧化二锑＝4:2:1)25～40份(优选30份)、改性复合协效阻燃剂(有机硅：硼酸锌＝1:1)5～15份(优选10份)、复合润滑剂(聚乙烯蜡：石蜡＝1:1)5～10份(优选8份)、复合增容剂(马来酸酐接枝乙烯-醋酸乙烯酯(EVA-MA)：马来酸酐接枝线性低密度聚乙烯(LLDPE-MA)＝1:1)2～5份(优选3份)、复合交联剂(过氧化二异丙苯(DCP)：聚三烯丙基异三聚氰酸酯(TAIC)＝1:1)1～3份(优选2份)、抗氧剂(双硬脂酰基硫代双丙酸脂(DSTDP))1～3份(优选2份)，放入到高速混合机中1800～2400r/min(优选1800r/min)共混10～20min(优选15min)，使混合均匀；
(2)将(1)中得到均匀料加入到三螺杆挤出机内，控制机头温度180～210℃，机头压力1～10MPa，螺杆转速80～100r/min，熔融共混得力学性能突出、阻燃等级高、电学性能优异的低烟无卤聚烯烃电缆料。
本发明利用EVA是无卤的极性聚合物，能与多种材料相容，有良好的机械物理性能、电气性能和极佳的混炼与挤出工艺性能的的优点，通过特殊的阻燃剂改性工艺，采用先进的三螺杆挤出熔融共混工艺，得到力学性能突出、阻燃等级高、电学性能优异的低烟无卤聚烯烃电缆料，可以有效的代替先市场占主流的聚氯乙烯电缆料，同时具备安全环保、性能稳定、使用寿命长等特点。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1：
(1)称量：基础阻燃剂以氢氧化镁：氢氧化铝：三氧化二锑＝4:2:1的比例称量28份，协效阻燃剂以有机硅：硼酸锌＝1:1的比例称量8份，分别在高速混合机中1800r/min共混10min，混合均匀后，分别放入120℃的恒温烘箱中干燥36h，备用；
(2)复合基础阻燃剂改性：将干燥的复合基础阻燃剂再将干燥的复合阻燃剂28份、硅烷偶联剂2份、三乙基已基磷酸2份、无水乙醇6份放入到特制的反应釜内，超声处理4h，待乙醇挥发完全，取出改性复合基础阻燃剂放入到110℃的恒温烘箱中干燥36h，备用；
(3)复合协效阻燃剂改性：将干燥的复合协效阻燃剂8份、硅烷偶联剂1份、三乙基已基磷酸1份、无水乙醇6份放入到特制的反应釜内，超声处理4h，待乙醇挥发完全，取出改性复合基础阻燃剂放入到110℃的恒温烘箱中干燥36h，备用；
(4)备料：将改性乙烯-醋酸乙烯酯(EVA)聚合物(乙烯-醋酸乙烯酯：线性低密度聚乙烯：马来酸酐＝50:10:0.1)49份、改性复合基础阻燃剂(氢氧化镁：氢氧化铝：三氧化二锑＝4:2:1)32份、改性复合协效阻燃剂(有机硅：硼酸锌＝1:1)10份、复合润滑剂(聚乙烯蜡：石蜡＝1:1)4份、复合增容剂(马来酸酐接枝乙烯-醋酸乙烯酯(EVA-MA)：马来酸酐接枝线性低密度聚乙烯(LLDPE-MA)＝1:1)3份、复合交联剂(过氧化二异丙苯(DCP)：聚三烯丙基异三聚氰酸酯(TAIC)＝1:1)1份、抗氧剂(双硬脂酰基硫代双丙酸脂(DSTDP))1份，放入到高速混合机中1800r/min共混10min，使混合均匀；
(5)制备：将(4)中得到均匀混合料加入到三螺杆挤出机内，控制机头温度190℃，机头压力1MPa，螺杆转速80～100r/min，熔融共混得力学性能突出、阻燃等级高、电学性能优异的低烟无卤聚烯烃电缆料。
制备出的低烟无卤聚烯烃电缆料的部分指标如下表：
实施例2：
(1)称量：基础阻燃剂以氢氧化镁：氢氧化铝：三氧化二锑＝4:2:1的比例称量30份，协效阻燃剂以有机硅：硼酸锌＝1:1的比例称量10份，分别在高速混合机中1800r/min共混10min，混合均匀后，分别放入120℃的恒温烘箱中干燥36h，备用；
(2)复合基础阻燃剂改性：将干燥的复合基础阻燃剂再将干燥的复合阻燃剂30份、硅烷偶联剂2份、三乙基已基磷酸2份、无水乙醇6份放入到特制的反应釜内，超声处理4h，待乙醇挥发完全，取出改性复合基础阻燃剂放入到110℃的恒温烘箱中干燥36h，备用；
(3)复合协效阻燃剂改性：将干燥的复合协效阻燃剂10份、硅烷偶联剂1份、三乙基已基磷酸1份、无水乙醇6份放入到特制的反应釜内，超声处理4h，待乙醇挥发完全，取出改性复合基础阻燃剂放入到110℃的恒温烘箱中干燥36h，备用；
(4)备料：将改性乙烯-醋酸乙烯酯(EVA)聚合物(乙烯-醋酸乙烯酯：线性低密度聚乙烯：马来酸酐＝50:10:0.1)45份、改性复合基础阻燃剂(氢氧化镁：氢氧化铝：三氧化二锑＝4:2:1)34份、改性复合协效阻燃剂(有机硅：硼酸锌＝1:1)12份、复合润滑剂(聚乙烯蜡：石蜡＝1:1:1)4份、复合增容剂(马来酸酐接枝乙烯-醋酸乙烯酯(EVA-MA)：马来酸酐接枝线性低密度聚乙烯(LLDPE-MA)＝1:1)3份、复合交联剂(过氧化二异丙苯(DCP)：聚三烯丙基异三聚氰酸酯(TAIC)＝1:1)1份、抗氧剂(双硬脂酰基硫代双丙酸脂(DSTDP))1份，放入到高速混合机中1800r/min共混10min，使混合均匀；
(5)将(4)中得到均匀混合料加入到三螺杆挤出机内，控制机头温度190℃，机头压力10MPa，螺杆转速80～100r/min，熔融共混得力学性能突出、阻燃等级高、电学性能优异的低烟无卤聚烯烃电缆料。
制备的低烟无卤聚烯烃电缆料部分性能指标如下表：
实施例3：
(1)称量：基础阻燃剂以氢氧化镁：氢氧化铝：三氧化二锑＝4:2:1的比例称量32份，协效阻燃剂以有机硅：硼酸锌＝1:1的比例称量12份，分别在高速混合机中1800r/min共混10min，混合均匀后，分别放入120℃的恒温烘箱中干燥36h，备用；
(2)复合基础阻燃剂改性：将干燥的复合基础阻燃剂再将干燥的复合阻燃剂32份、硅烷偶联剂2份、三乙基已基磷酸2份、无水乙醇6份放入到特制的反应釜内，超声处理4h，待乙醇挥发完全，取出改性复合基础阻燃剂放入到110℃的恒温烘箱中干燥36h，备用；
(3)复合协效阻燃剂改性：将干燥的复合协效阻燃剂10份、硅烷偶联剂1份、三乙基已基磷酸1份、无水乙醇6份放入到特制的反应釜内，超声处理4h，待乙醇挥发完全，取出改性复合基础阻燃剂放入到110℃的恒温烘箱中干燥36h，备用；
(4)备料：将改性乙烯-醋酸乙烯酯(EVA)聚合物(乙烯-醋酸乙烯酯：线性低密度聚乙烯：马来酸酐＝50:10:0.1)41份、改性复合基础阻燃剂(氢氧化镁：氢氧化铝：三氧化二锑＝4:2:1)36份、改性复合协效阻燃剂(有机硅：硼酸锌＝1:1)14份、复合润滑剂(聚乙烯蜡：石蜡＝1:1:1)4份、复合增容剂(马来酸酐接枝乙烯-醋酸乙烯酯(EVA-MA)：马来酸酐接枝线性低密度聚乙烯(LLDPE-MA)＝1:1)3份、复合交联剂(过氧化二异丙苯(DCP)：聚三烯丙基异三聚氰酸酯(TAIC)＝1:1)1份、抗氧剂(双硬脂酰基硫代双丙酸脂(DSTDP))1份，放入到高速混合机中1800r/min共混10min，使混合均匀；
(5)将(4)中得到均匀混合料加入到三螺杆挤出机内，控制机头温度190℃，机头压力10MPa，螺杆转速80～100r/min，熔融共混得力学性能突出、阻燃等级高、电学性能优异的低烟无卤聚烯烃电缆料。
制备的低烟无卤聚烯烃电缆料部分性能指标如下表：

Claims (3)

1.一种低烟无卤聚烯烃电缆料，其特征在于：由改性乙烯-醋酸乙烯酯聚合物40～55份、改性复合基础阻燃剂25～40份、改性复合协效阻燃剂5～15份、复合润滑剂5～10份、复合增容剂2～5份、偶联剂3份、分散剂3份、复合交联剂1～3份、抗氧剂1～3份组成；
所述改性乙烯-醋酸乙烯酯聚合物中各组分比为乙烯-醋酸乙烯酯：线性低密度聚乙烯：马来酸酐＝50:10:0.1；
所述改性复合基础阻燃剂中各组分比为氢氧化镁：氢氧化铝：三氧化二锑＝4:2:1；
所述改性复合协效阻燃剂中各组分比为有机硅：硼酸锌＝1:1；
所述复合润滑剂中各组分比为聚乙烯蜡：石蜡＝1:1；
所述复合增容剂中各组分比为马来酸酐接枝乙烯-醋酸乙烯酯：马来酸酐接枝线性低密度聚乙烯＝1:1；
所述偶联剂为硅烷偶联剂，所述分散剂为三乙基已基磷酸；
所述复合交联剂中各组分比为过氧化二异丙苯：聚三烯丙基异三聚氰酸酯＝1:1；
所述抗氧剂为双硬脂酰基硫代双丙酸酯，利用高速混合机共混后，通过三螺杆挤出机熔融共混得到的产品。
2.如权利要求1所述的一种低烟无卤聚烯烃电缆料，其特征在于：所述改性复合基础阻燃剂和改性复合协效阻燃剂，包括如下组成及步骤：
(1)称量：基础阻燃剂以氢氧化镁：氢氧化铝：三氧化二锑＝4:2:1的比例称量25～40份，协效阻燃剂以有机硅：硼酸锌＝1:1的比例称量5～15份，分别在高速混合机中1800～2400r/min共混10～20min，将混合均匀的基础阻燃剂、协效阻燃剂分别放入到110～130℃的恒温烘箱中干燥24～48h；
(2)复合基础阻燃剂改性：将干燥的复合基础阻燃剂25～40份、硅烷偶联剂2份、分散剂2份、无水乙醇5～10份放入到特制的反应釜内，超声处理3～5h，待乙醇挥发完全，取出改性复合基础阻燃剂放入到100～120℃的恒温烘箱中干燥24～48h，备用；
(3)复合协效阻燃剂改性：将干燥的复合协效阻燃剂5～15份、硅烷偶联剂1份、分散剂1份、无水乙醇5～10份放入到特制的反应釜内，超声处理3～5h，待乙醇挥发完全，取出改性复合协效阻燃剂放入到100～120℃的恒温烘箱中干燥24～48h，备用。
3.一种如权利要求1或2所述的一种低烟无卤聚烯烃电缆料的制备方法，其特征在于：其制备包括如下步骤：
(1)乙烯-醋酸乙烯酯改性：按照乙烯-醋酸乙烯酯：线性低密度聚乙烯：马来酸酐＝50:10:0.1比例准确称量，经过高速混合机1800～2400r/min共混10～20min混合均匀，通过双螺杆挤出机熔融共混得到改性聚合物，控制机头温度180～210℃，机头压力1～10MPa，螺杆转速80～100r/min；
(2)备料：改性乙烯-醋酸乙烯酯聚合物40～55份、改性复合基础阻燃剂25～40份、改性复合协效阻燃剂5～15份、复合润滑剂5～10份、复合增容剂2～5份、复合交联剂1～3份、抗氧剂1～3份放入到高速混合机内1800～2400r/min共混10～20min，待用；
(3)制备：将(2)中的原料通过三螺杆挤出机熔融共混得到产品，控制机头温度180～210℃，机头压力1～10MPa，螺杆转速80～100r/min。
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