CN105367886B - 一种耐热无卤阻燃聚烯烃料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种耐热无卤阻燃聚烯烃料及其制备方法,包含以下组分:乙烯醋酸乙烯共聚物、乙烯辛烯共聚物、线性低密度聚乙烯树脂、马来酸酐接枝改性树脂、无卤阻燃剂、阻燃协效剂、抗氧剂、防老化体系共混物、交联剂、防老化协效剂以及润滑剂,其中防老化体系共混物是硅烷处理后的高聚合度聚磷酸铵与氰尿酸三聚氰胺、三氧化锑按重量比为3:2:3复配的共混物。本发明采用新的防老化体系,充分利用了它们之间的协同作用,兼顾了本发明的短期热稳定性和长效热稳定性,对改善本发明的短期热老化性能和耐热寿命有很明显效果。
Description
技术领域
本发明涉及一种耐热无卤阻燃聚烯烃料及其制备方法。
背景技术
随着对建筑设计使用年限70年的需求规范对建筑用线的耐热及使用寿命提出了更高的要求,同时由于建筑物火灾发生时含卤材料对人及环境危害巨大,所以低烟无卤阻燃材料成为室内用线缆必备的基本要求。其中有一些建筑用特种电线电缆的工作环境比较苛刻,例如有一些电线电缆的工作温度长期处于90℃左右,这对其外包绝缘材料的性能是一种巨大的考验。2014年国内住建部推出了新的行业标准,要求电线电缆的使用寿命不应小于70年,这就对绝缘材料在高温下的耐热化性能提出了更高的要求。
国内目前大部分建筑用线缆还使用聚氯乙烯作为绝缘材料,其长期耐温可以达到最高90℃,但使用寿命只能达到20~30年之间并且其耐热性差(短路温度低)。聚氯乙烯长期处于高温下会使其老化速度加快而使用寿命变短,存在火灾安全隐患。且一旦发生火灾,聚氯乙烯燃烧时产生的浓烟不利于人员逃生及会造成对仪器的二次危害。
发明内容
本发明的第一个目的是提供一种耐热无卤阻燃聚烯烃料,解决了现有技术中线缆的绝缘材料耐热寿命短、短路温度低、存在火灾隐患及对环境危害大的缺陷。
为了解决上述技术问题,本发明采用的技术方案如下:
一种耐热无卤阻燃聚烯烃料,包含以下重量份的组分:
乙烯醋酸乙烯共聚物:45-59份;
乙烯辛烯共聚物:12-18份;
线性低密度聚乙烯树脂:18-22份;
马来酸酐接枝改性树脂:11-15份;
无卤阻燃剂:95-125份;
阻燃协效剂:16-20份;
抗氧剂:0.8-1.2份;
防老化体系共混物:8-10份;
交联剂:0.9-1.2份;
防老化协效剂:0.5-1份;
润滑剂:2.0-3.0份:
其中,防老化体系共混物是硅烷处理后的高聚合度聚磷酸铵与氰尿酸三聚氰胺、三氧化锑按重量比为3:2:3复配的共混物。
优选的:所述高聚合度聚磷酸铵的聚合度大于1200,所述用于硅烷处理的硅烷为乙烯基三乙氧基硅烷。
优选的:防老化协效剂是按2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮/丁二酸与(4-羟基-2,2,6,6-四甲基-1-哌啶醇)的聚合物的重量比为2:3复配的共混物。
其中,2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮是紫外吸收剂UV531,其毒性小、挥发性小,能强烈地吸收波长为270~330nm的紫外线,与树脂的相容性好;丁二酸与(4-羟基-2,2,6,6-四甲基-1-哌啶醇)的聚合物为光稳定剂Tinuvin 622,能够抑制或减弱光对塑料的降解作用,Tinuvin 622无毒,与聚烯烃树脂有良好的相容性。采用紫外吸收剂和光稳定剂的混合物作为防老化协效剂,能有效改善本发明的耐光氧老化性能。
优选的:所述无卤阻燃剂为氢氧化镁/氢氧化铝的重量比为2:5的共混物,所述阻燃协效剂是高粘度有机硅混合物。
优选的:所述抗氧剂是2,2′-硫代双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸乙酯]或四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯。
优选的:乙烯醋酸乙烯共聚物中醋酸乙烯的重量含量为28%,所述乙烯醋酸乙烯共聚物在190℃下熔融指数为1-3g/10min,所述乙烯辛烯共聚物在190℃下熔融指数为3-4g/10min,所述线性低密度聚乙烯树脂在190℃下熔融指数为1-2g/10min,所述马来酸酐接枝改性树脂是乙烯﹣辛烯共聚物的马来酸酐单体接枝物。
优选的:所述交联剂为三聚氰酸三烯丙酯。
优选的:所述润滑剂是聚乙烯蜡/硬脂酸的重量比为3:1的共混物。
本发明的第二个目的是提供了一种制备上述耐热无卤阻燃聚烯烃料的方法,
该方法包括以下步骤:
(1)将45-59重量份的乙烯醋酸乙烯共聚物、12-18重量份的乙烯辛烯共聚物、18-22重量份的线性低密度聚乙烯树脂、11-15重量份的马来酸酐接枝改性树脂、95-125重量份的无卤阻燃剂、16-20重量份的阻燃协效剂、0.8-1.2重量份的抗氧剂、8-10重量份的防老化体系共混物、0.9-1.2重量份的交联剂、0.5-1重量份的防老化协效剂以及2.0-3.0重量份的润滑剂一起投入温度为150-160℃的密闭式混炼机中,混炼10-12分钟,制成团状物料;
(2)将所述团状物投入七温度段双螺杆挤出机中,挤制成颗粒,得到耐热寿命长的辐照交联无卤阻燃聚烯烃料,其中所述七温度段双螺杆挤出机的七个温度段分别为130℃、145℃、155℃、160℃、165℃、160℃、155℃。
本发明的有益效果:
(1)本发明中采用氢氧化镁和氢氧化铝配合,并加入高粘度的有机硅混合物做为阻燃协效剂,使得本发明采用较少重量份的阻燃剂获得了良好的阻燃效果,在保证阻燃性能的同时对本发明耐热寿命有较大的提高。
(2)本发明开发了全新的防老化体系配方,硅烷处理高聚合度聚磷酸铵与氰尿酸三聚氰胺、三氧化锑按重量比为3:2:3进行复配,该配伍充分利用了它们之间的协同作用,兼顾了本发明的短期热稳定性和长效热稳定性,对改善本发明的短期热老化性能和耐热寿命有很明显效果。其中聚合度大于1200的高聚合度聚磷酸铵的热稳定性和耐水解性均较高;用硅烷处理高聚合度聚磷酸铵进一步提高了聚磷酸铵的耐水性和热稳定性,有助于提高本发明的耐热性、疏水性和电绝缘性能。
(3)本发明采用2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮/丁二酸与(4-羟基-2,2,6,6-四甲基-1-哌啶醇)的聚合物的重量比为2:3的共混物做为防老化协效剂改善本发明在使用过程中耐光氧老化性能,和抗氧剂、防老化体系协同,提高本发明的耐热寿命。
具体实施方式
实施例1
将45重量份的乙烯醋酸乙烯共聚物、18重量份的乙烯辛烯共聚物、22重量份的线性低密度聚乙烯树脂、15重量份的马来酸酐接枝改性树脂、95重量份的无卤阻燃剂、20重量份的阻燃协效剂、0.8重量份的抗氧剂、8重量份的防老化体系共混物、0.9重量份的交联剂、0.5重量份的防老化协效剂以及2.0重量份的润滑剂一起投入温度为150-160℃的密闭式混炼机中,混炼10-12分钟,制成团状物料;
将所述团状物投入七温度段双螺杆挤出机中,挤制成颗粒,得到耐热无卤阻燃聚烯烃料,其中所述七温度段双螺杆挤出机的七个温度段分别为130℃、145℃、155℃、160℃、165℃、160℃、155℃。
其中,步骤(1)中所述乙烯醋酸乙烯共聚物中醋酸乙烯的重量含量为28%,所述乙烯醋酸乙烯共聚物在190℃下熔融指数为1-3g/10min;所述乙烯辛烯共聚物在190℃下熔融指数为3-4g/10min;所述线性低密度聚乙烯树脂在190℃下熔融指数为1-2g/10min;所述马来酸酐接枝改性树脂选用上海久聚高分子材料有限公司生产的JCT-1C型乙烯﹣辛烯共聚物的马来酸酐单体接枝物;所述无卤阻燃剂为氢氧化镁/氢氧化铝的重量比为2:5的共混物;所述阻燃协效剂选用GE东芝有机硅有限公司生产的SFR100型高粘度有机硅混合物;所述抗氧剂选自2,2′-硫代双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸乙酯]或四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯,所述防老化体系共混物是硅烷处理后的高聚合度聚磷酸铵与氰尿酸三聚氰胺、三氧化锑按重量比为3:2:3复配的共混物,所述高聚合度聚磷酸铵选用昆山金依坤阻燃材料有限公司生产的聚合度大于1200的高聚合度聚磷酸铵;所述用于硅烷处理的硅烷选用迈图高新材料集团生产的A-151型乙烯基三乙氧基硅烷;所述防老化协效剂是按2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮/丁二酸与(4-羟基-2,2,6,6-四甲基-1-哌啶醇)的聚合物的重量比为2:3复配的共混物,所述2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮为美国氰特工业公司的UV531,所述丁二酸与(4-羟基-2,2,6,6-四甲基-1-哌啶醇)的聚合物为瑞士汽巴精化公司的Tinuvin622;所述交联剂为三聚氰酸三烯丙酯;所述润滑剂是聚乙烯蜡/硬脂酸的重量比为3:1的共混物。
实施例2
与实施例1不同的是,原料中各组分的重量份不同,在本实施例中,包含以下重量份的组分:52重量份的乙烯醋酸乙烯共聚物、15重量份的乙烯辛烯共聚物、20重量份的线性低密度聚乙烯树脂、13重量份的马来酸酐接枝改性树脂、110重量份的无卤阻燃剂、18重量份的阻燃协效剂、1.0重量份的抗氧剂、9重量份的防老化体系共混物、1.0重量份的交联剂、0.8重量份的防老化协效剂以及2.5重量份的润滑剂。
实施例3
与实施例1不同的是,原料中各组分的重量份不同,在本实施例中,包含以下重量份的组分:59重量份的乙烯醋酸乙烯共聚物、12重量份的乙烯辛烯共聚物、18重量份的线性低密度聚乙烯树脂、11重量份的马来酸酐接枝改性树脂、125重量份的无卤阻燃剂、16重量份的阻燃协效剂、1.2重量份的抗氧剂、10重量份的防老化体系共混物、1.2重量份的交联剂、1.0重量份的防老化协效剂以及3.0重量份的润滑剂。
性能测试:将三个实施例得到的耐热无卤阻燃聚烯烃料分别进行性能测试,结果如表1所示。
从表1中可以看出,3个实施例得到的聚烯烃料经135℃×168h老化后的拉伸强度变化率以及断裂伸长率变化率均为均在规定的范围内,并结合200℃,0.2Mpa负荷下最大伸长率,表明本发明所述的聚烯烃塑料具有好的短期热稳定性;寿命评定试验(90℃)结果表明使用寿命均超过70年,具有长效热稳定性;这归因于本发明采用新的防老化体系,硅烷处理后的高聚合度聚磷酸铵与氰尿酸三聚氰胺、三氧化锑按重量比为3:2:3复配,该配伍充分利用了他们之间的协同作用,兼顾了本发明的短期热稳定性和长效热稳定性,对改善本发明的短期热老化性能和耐热寿命有很明显效果。
表1性能测试结果
Claims (7)
1.一种耐热无卤阻燃聚烯烃料,包含以下重量份的组分:
乙烯醋酸乙烯共聚物:45-59份;
乙烯辛烯共聚物:12-18份;
线性低密度聚乙烯树脂:18-22份;
马来酸酐接枝改性树脂:11-15份;
无卤阻燃剂:95-125份;
阻燃协效剂:16-20份;
抗氧剂:0.8-1.2份 ;
防老化体系共混物:8-10份;
交联剂:0.9-1.2份;
防老化协效剂:0.5-1份;
润滑剂:2.0-3.0份;
其中,防老化体系共混物是硅烷处理后的高聚合度聚磷酸铵与氰尿酸三聚氰胺、三氧化二锑按重量比为 3 :2 :3 复配的共混物;所述高聚合度聚磷酸铵的聚合度大于1200;
防老化协效剂是按2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮/丁二酸与(4-羟基-2,2,6,6-四甲基-1-哌啶醇)的聚合物的重量比为2:3复配的共混物;
所述无卤阻燃剂为氢氧化镁/氢氧化铝的重量比为2 :5的共混物,所述阻燃协效剂是SFR100。
2.根据权利要求1所述的耐热无卤阻燃聚烯烃料,其特征在于:所述用于硅烷处理的硅烷为乙烯基三乙氧基硅烷。
3.根据权利要求1所述的耐热无卤阻燃聚烯烃料,其特征在于:所述抗氧剂是2,2′-硫代双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基) 丙酸乙酯]或四[β-(3,5-二叔丁基 -4-羟基苯基)丙酸] 季戊四醇酯。
4.根据权利要求1所述的耐热无卤阻燃聚烯烃料,其特征在于:乙烯醋酸乙烯共聚物中醋酸乙烯的重量含量为28%,所述乙烯醋酸乙烯共聚物在190℃下熔融指数为1-3g/10min,所述乙烯辛烯共聚物在190℃下熔融指数为3-4g/10min,所述线性低密度聚乙烯树脂在190℃下熔融指数为1-2g/10min,所述马来酸酐接枝改性树脂是乙烯﹣辛烯共聚物的马来酸酐单体接枝物。
5.根据权利要求1所述的耐热无卤阻燃聚烯烃料,其特征在于:所述交联剂为三聚氰酸三烯丙酯。
6.根据权利要求1所述的耐热无卤阻燃聚烯烃料,其特征在于:所述润滑剂是聚乙烯蜡:硬脂酸的重量比为3:1的共混物。
7.一种制备权利要求1-6任一项所述的耐热无卤阻燃聚烯烃料的方法,该方法包括以下步骤:
(1)将乙烯醋酸乙烯共聚物、乙烯辛烯共聚物、线性低密度聚乙烯树脂、马来酸酐接枝改性树脂、无卤阻燃剂、阻燃协效剂、抗氧剂、防老化体系共混物、交联剂、防老化协效剂、润滑剂按权利要求1-6所述的重量份一起投入温度为150-160℃的密闭式混炼机中,混炼10-12分钟,制成团状物料;
(2)将所述团状物投入七温度段双螺杆挤出机中,挤制成颗粒,得到耐热无卤阻燃聚烯烃料,其中所述七温度段双螺杆挤出机的七个温度段分别为130℃、145℃、155℃、160℃、165℃、160℃、155℃。
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