CN106928054A - 一种柠檬酸三丁酯增塑剂的合成工艺 - Google Patents

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陈晓洲
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    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C67/00—Preparation of carboxylic acid esters
    • C07C67/08—Preparation of carboxylic acid esters by reacting carboxylic acids or symmetrical anhydrides with the hydroxy or O-metal group of organic compounds

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Abstract

本发明涉及精细化工领域，具体是一种柠檬酸三丁酯增塑剂的合成工艺，包括以下步骤 ：（1）酯化反应；（2）中和水洗 ；（3）蒸馏；（4）脱色。本发明提供了一种柠檬酸三丁酯增塑剂的合成工艺，这是一种催化活性高、腐蚀性小、易分离、重复使用和再生性能好、成本低的无毒催化剂。

Description

一种柠檬酸三丁酯增塑剂的合成工艺
技术领域
本发明涉及精细化工领域，具体是一种柠檬酸三丁酯增塑剂的合成工艺。
背景技术
增塑剂是添加到高分子聚合物中增加材料塑性，使之易加工，赋予制品柔软性的功能性化工产品，也是迄今为止产能和消费量最大的助剂种类。它被广泛应用于玩具、建筑材料、汽车配件、电子与医疗部件等大量耐用并且易造型的塑料制品中。
传统生产工艺以浓硫酸为催化剂，其缺点是由氧化作用导致的副反应多、产品色泽深、强烈腐蚀反应设备及残液污染环境。在环保问题日益突出的今天，传统的硫酸催化法大有改进的必要，开发替代硫酸的新型催化剂已成为当代工业生产中普遍关心的问题。
发明内容
针对上述传统生产工艺的不足，本发明提供了一种柠檬酸三丁酯增塑剂的合成工艺。
本发明的技术方案如下 ：一种柠檬酸三丁酯增塑剂的合成工艺，包括以下步骤 ：（1）酯化反应 ：其反应是在带搅拌器、冷凝器、分水器、恒压滴液漏斗和温度计的四口瓶中进行，加热采用可控温电加热器 ；向四口瓶中加入正丁醇、柠檬酸加热至回流状态，回流一段时间 ；在回流状态下，通过加热装置控制反应液温度在 120℃左右 ；连续反应 4.5h 后反应液的酸值基本无变化，反应完毕后冷却 ；
（2）中和水洗 ：用 3％质量分数的 NaCO3 溶液中和、水洗至中性，分去水相 ；
（3）蒸馏 ：酯相在 0.098MPa 真空度下，控制溶液温度不超过 140℃，减压蒸馏，回收过量的正丁醇 ；
（4）脱色 ：常压下，加入活性炭，搅拌 0.5h 后冷却，滤出活性炭，得到柠檬酸三丁酯产品。
柠檬酸和正丁醇的反应摩尔配比 1 ：4.5。
中和水洗的条件选用的 NaCO3 溶液，其加入倍数 3.5 倍，中和温度 95℃左右，中和时间约 l 5min。
本发明的优点 ：本发明提供了一种柠檬酸三丁酯增塑剂的合成工艺，这是一种催化活性高、腐蚀性小、易分离、重复使用和再生性能好、成本低的无毒催化剂。
附图说明
图 1 为本发明的工艺流程示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图和具体实施例，对本发明进行进一步详细说明。
如图 1，一种柠檬酸三丁酯增塑剂的合成工艺，包括以下步骤 ：
（1）酯化反应 ：其反应是在带搅拌器、冷凝器、分水器、恒压滴液漏斗和温度计的四口瓶中进行，加热采用可控温电加热器 ；向四口瓶中加入正丁醇、柠檬酸加热至回流状态，回流一段时间 ；在回流状态下，通过加热装置控制反应液温度在 120℃左右 ；连续反应4.5h 后反应液的酸值基本无变化，反应完毕后冷却 ；
（2）中和水洗 ：用 3％质量分数的 NaCO3 溶液中和、水洗至中性，分去水相 ；
（3）蒸馏 ：酯相在 0.098MPa 真空度下，控制溶液温度不超过 140℃，减压蒸馏，回收过量的正丁醇 ；
（4）脱色 ：常压下，加入活性炭，搅拌 0.5h 左右冷却，滤出活性炭，得到柠檬酸三丁酯产品。
柠檬酸和正丁醇的反应摩尔配比 1 ：4.5。
中和水洗的条件选用的 NaCO3 溶液，其加入倍数 3.5 倍，中和温度 95℃左右，中和时间约 l 5min。
本发明提供了一种柠檬酸三丁酯增塑剂的合成工艺，这是一种催化活性高、腐蚀性小、易分离、重复使用和再生性能好、成本低的无毒催化剂。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种柠檬酸三丁酯增塑剂的合成工艺，其特征在于，包括以下步骤 ： （1）酯化反应：其反应是在带搅拌器、冷凝器、分水器、恒压滴液漏斗和温度计的四口瓶中进行，加热采用可控温电加热器 ；向四口瓶中加入正丁醇、柠檬酸加热至回流状态，回流一段时间 ；在回流状态下，通过加热装置控制反应液温度在 120℃左右 ；连续反应 4.5h 后反应液的酸值基本无变化，反应完毕后冷却 ； （2）中和水洗 ：用 3％质量分数的 NaCO3 溶液中和、水洗至中性，分去水相 ； （3）蒸馏 ：酯相在 0.098MPa 真空度下，控制溶液温度不超过 140℃，减压蒸馏，回收过量的正丁醇 ； （4）脱色 ：常压下，加入活性炭，搅拌 0.5h 后冷却，滤出活性炭，得到柠檬酸三丁酯产品。
2.根据权利要求 1 所述的柠檬酸三丁酯增塑剂的合成工艺，其特征在于，柠檬酸和正丁醇的反应摩尔配比 1 ：4.5。
3.根据权利要求 1 所述的柠檬酸三丁酯增塑剂的合成工艺，其特征在于，中和水洗的条件选用的 NaCO3 溶液，其加入倍数 3.5 倍，中和温度 95℃左右，中和时间约 l 5min。
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