CN106927473B - 一种高压脉冲电场结合微波催化提纯增白凹凸棒土的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高压脉冲电场结合微波催化提纯增白凹凸棒土的方法，（1）将凹凸棒土粉碎，过筛，焙烧，冷却后加入到盐酸溶液中，再进行高压脉冲电场处理，再在一定水浴温度下搅拌，过滤，滤渣用蒸馏水洗涤至中性，烘干，粉碎，研细，过筛；（2）将凹凸棒土加水搅拌制浆，然后加入六偏磷酸钠和丙烯酰胺‑丙烯酸钠共聚物，搅拌，离心分离，静置，用虹吸法吸去上层清液，再加水到同样位置，重复以上沉降、静置、吸去上层清液操作3‑4次，干燥；（3）将凹凸棒土加入草酸溶液中，再加入三氯化钛，微波加热，搅拌，过滤，滤渣用蒸馏水洗涤干净，干燥，焙烧，冷却，研细，过筛即可。本发明的方法在保持凹凸棒土较高白度的基础上大大提高凹凸棒土的纯度。
Description
技术领域
本发明涉及一种凹凸棒土的提纯增白方法，具体涉及一种高压脉冲电场结合微波催化提纯增白凹凸棒土的方法。
背景技术
凹凸棒土是一种层链状结构的含水富镁铝硅酸盐粘土矿物，在其结构中存在晶格置换，晶体中含有不定量的Na+、Ca2+、Fe3+、Al3+，晶体呈针状、纤维状或纤维集合状。由于凹凸棒石独特的晶体结构，使之具有许多特殊的物化性能。如优良的胶体性能、吸附性能和催化性能，目前已在吸附剂、工业废水处理、粘结剂、增稠剂、钻井泥浆以及催化剂原料等领域进行了广泛的应用。但由于凹凸棒粘土通常与白云石、石英、水云母、蒙脱石等矿物质共生，这些共生矿物的存在会影响凹凸棒土的性能，另外凹凸棒土种还含有一定量的铁，使得凹凸棒土的白度较低，在很大范围内影响其应用，因此对凹凸棒土进行提纯增白则是提升产品档次和增加产品附加值的重要处理方法。
王青宁、田静、李澜等人在其《微波催化除铁增白凹凸棒石黏土》一文中对凹凸棒石黏土采取活化、除杂，在酸性介质中采用液相微波催化反应、回流、分离等法，最终得到白度可达76.4%的凹凸棒石黏土。该方法得到的凹凸棒石黏土虽然具有较高的白度，但是其纯度较低，仍有一些石英、蒙脱石、水云母等共生矿物无法从中分离出来。因此，先对凹凸棒土进行焙烧处理，不仅可以使部分杂质挥发，脱去凹凸棒土中的吸附水、沸石水、部分结晶水、八面体中的结构水，还可以大大提高凹凸棒土的活性；焙烧后在盐酸溶液中高压脉冲电场处理，使得蒙脱石、水云母等共生矿物杂质以及其他酸溶性非吸附杂质更容易从晶体中分离出来；再加水搅拌制浆，并加入分散剂六偏磷酸钠和丙烯酰胺-丙烯酸钠共聚物对凹凸棒土中共生矿物杂质的分散选择性，再分别通过搅拌和离心分离，自然沉降结合虹吸法提纯凹凸棒土，使得凹凸棒土中石英等杂质分离出来；然后在草酸介质中以三氯化钛为还原剂采用液相微波催化反应，使凹凸棒土不溶于水的Fe3+失去电子变成溶于水的Fe2+，在不断洗涤中使其与凹凸棒土分离，最后进行焙烧处理，继续脱去凹凸棒土中的吸附水、部分结晶水等。本发明的方法在保持凹凸棒土较高白度的基础上大大提高凹凸棒土的纯度，获得的凹凸棒土白度可达81.2%，纯度接近100%。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种高压脉冲电场结合微波催化提纯增白凹凸棒土的方法。本发明的方法在保持凹凸棒土较高白度的基础上大大提高凹凸棒土的纯度。
为实现上述目的，本发明采用如下的技术方案：
一种高压脉冲电场结合微波催化提纯增白凹凸棒土的方法，具体步骤如下：
（1）将凹凸棒土粉碎，过80-120目筛后，在680-740℃下焙烧1-2h，冷却至室温；然后按照固液比1:10-15将焙烧后的凹凸棒土加入到摩尔浓度为1mol/L的盐酸溶液中，再进行高压脉冲电场处理，处理完毕后水浴加热至65-75℃，在1000-1500r/min转速下搅拌30-40min，过滤，滤渣用蒸馏水洗涤至中性，烘干，粉碎，研细，过100-150目筛；
（2）按照固液比1:20-30将步骤（1）制得的凹凸棒土加入到水中，在2000-3000r/min的转速下以及70-80℃水浴温度下搅拌制浆，得到凹凸棒土悬浮液，然后向凹凸棒土悬浮液中加入相当于凹凸棒土质量8-12%的六偏磷酸钠和5-10%的丙烯酰胺-丙烯酸钠共聚物，在800-1200r/min的转速下搅拌40-50min，再在5000-6000r/min的转速下离心分离20-30min，静置1-2h，用虹吸法吸去上层清液，再加水到同样位置，重复以上沉降、静置、吸去上层清液操作3-4次，将固体产物在70-80℃下干燥6-8h；
（3）按照固液比1:20-25将步骤（2）制得的凹凸棒土加入到摩尔浓度为1mol/L的草酸溶液中，再加入相当于凹凸棒土质量3-5%的三氯化钛，微波加热至70-80℃，在1500-2500r/min的转速下搅拌10-15min，过滤，滤渣用蒸馏水洗涤干净，然后在100-110℃下干燥3-5h，再在560-620℃下焙烧2-3h，冷却至室温，研细，过150-200目筛，即得所需的凹凸棒土。
步骤（1）中所述的高压脉冲电场处理中电场强度为20-30kV/cm，脉冲电场频率为200-300Hz，处理时间为8-12s。
步骤（3）所述的微波功率为600-800W。
本发明的有益效果：
本发明先对凹凸棒土进行焙烧处理，不仅可以使部分杂质挥发，脱去凹凸棒土中的吸附水、沸石水、部分结晶水、八面体中的结构水，还可以大大提高凹凸棒土的活性；焙烧后在盐酸溶液中进行高压脉冲电场处理，使得蒙脱石、水云母等共生矿物杂质以及其他酸溶性非吸附杂质更容易从晶体中分离出来；再加水搅拌制浆，并加入分散剂六偏磷酸钠和丙烯酰胺-丙烯酸钠共聚物对凹凸棒土中共生矿物杂质的分散选择性，再分别通过搅拌和离心分离，自然沉降结合虹吸法提纯凹凸棒土，使得凹凸棒土中石英等杂质分离出来；然后在草酸介质中以三氯化钛为还原剂采用液相微波催化反应，使凹凸棒土不溶于水的Fe3+失去电子变成溶于水的Fe2+，在不断洗涤中使其与凹凸棒土分离，最后进行焙烧处理，继续脱去凹凸棒土中的吸附水、部分结晶水等。本发明的方法在保持凹凸棒土较高白度的基础上大大提高凹凸棒土的纯度，获得的凹凸棒土白度可达81.2%，纯度接近100%。
具体实施方式
实施例1
一种高压脉冲电场结合微波催化提纯增白凹凸棒土的方法，具体步骤如下：
（1）将凹凸棒土粉碎，过80目筛后，在680℃下焙烧2h，冷却至室温；然后按照固液比1:10将焙烧后的凹凸棒土加入到摩尔浓度为1mol/L的盐酸溶液中，再进行高压脉冲电场处理，处理完毕后水浴加热至65℃，在1000r/min转速下搅拌40min，过滤，滤渣用蒸馏水洗涤至中性，烘干，粉碎，研细，过100目筛；
（2）按照固液比1:20将步骤（1）制得的凹凸棒土加入到水中，在2000r/min的转速下以及70℃水浴温度下搅拌制浆，得到凹凸棒土悬浮液，然后向凹凸棒土悬浮液中加入相当于凹凸棒土质量8%的六偏磷酸钠和5%的丙烯酰胺-丙烯酸钠共聚物，在800r/min的转速下搅拌50min，再在5000r/min的转速下离心分离30min，静置1h，用虹吸法吸去上层清液，再加水到同样位置，重复以上沉降、静置、吸去上层清液操作3次，将固体产物在70℃下干燥8h；
（3）按照固液比1:20将步骤（2）制得的凹凸棒土加入到摩尔浓度为1mol/L的草酸溶液中，再加入相当于凹凸棒土质量3%的三氯化钛，微波加热至70℃，在1500r/min的转速下搅拌15min，过滤，滤渣用蒸馏水洗涤干净，然后在100℃下干燥5h，再在560℃下焙烧3h，冷却至室温，研细，过150目筛，即得所需的凹凸棒土。
步骤（1）中所述的高压脉冲电场处理中电场强度为20kV/cm，脉冲电场频率为200Hz，处理时间为12s。
步骤（3）所述的微波功率为600W。
实施例2
一种高压脉冲电场结合微波催化提纯增白凹凸棒土的方法，具体步骤如下：
（1）将凹凸棒土粉碎，过100目筛后，在710℃下焙烧1.5h，冷却至室温；然后按照固液比1:12将焙烧后的凹凸棒土加入到摩尔浓度为1mol/L的盐酸溶液中，再进行高压脉冲电场处理，处理完毕后水浴加热至70℃，在1200r/min转速下搅拌35min，过滤，滤渣用蒸馏水洗涤至中性，烘干，粉碎，研细，过120目筛；
（2）按照固液比1:25将步骤（1）制得的凹凸棒土加入到水中，在2500r/min的转速下以及75℃水浴温度下搅拌制浆，得到凹凸棒土悬浮液，然后向凹凸棒土悬浮液中加入相当于凹凸棒土质量10%的六偏磷酸钠和8%的丙烯酰胺-丙烯酸钠共聚物，在1000r/min的转速下搅拌45min，再在5500r/min的转速下离心分离25min，静置1.5h，用虹吸法吸去上层清液，再加水到同样位置，重复以上沉降、静置、吸去上层清液操作3次，将固体产物在75℃下干燥7h；
（3）按照固液比1:22将步骤（2）制得的凹凸棒土加入到摩尔浓度为1mol/L的草酸溶液中，再加入相当于凹凸棒土质量4%的三氯化钛，微波加热至75℃，在2000r/min的转速下搅拌12min，过滤，滤渣用蒸馏水洗涤干净，然后在105℃下干燥4h，再在590℃下焙烧2.5h，冷却至室温，研细，过180目筛，即得所需的凹凸棒土。
步骤（1）中所述的高压脉冲电场处理中电场强度为25kV/cm，脉冲电场频率为250Hz，处理时间为10s。
步骤（3）所述的微波功率为700W。
实施例3
一种高压脉冲电场结合微波催化提纯增白凹凸棒土的方法，具体步骤如下：
（1）将凹凸棒土粉碎，过120目筛后，在740℃下焙烧1h，冷却至室温；然后按照固液比1:15将焙烧后的凹凸棒土加入到摩尔浓度为1mol/L的盐酸溶液中，再进行高压脉冲电场处理，处理完毕后水浴加热至75℃，在1500r/min转速下搅拌30min，过滤，滤渣用蒸馏水洗涤至中性，烘干，粉碎，研细，过150目筛；
（2）按照固液比1:30将步骤（1）制得的凹凸棒土加入到水中，在3000r/min的转速下以及80℃水浴温度下搅拌制浆，得到凹凸棒土悬浮液，然后向凹凸棒土悬浮液中加入相当于凹凸棒土质量12%的六偏磷酸钠和10%的丙烯酰胺-丙烯酸钠共聚物，在1200r/min的转速下搅拌40min，再在6000r/min的转速下离心分离20min，静置2h，用虹吸法吸去上层清液，再加水到同样位置，重复以上沉降、静置、吸去上层清液操作4次，将固体产物在80℃下干燥6h；
（3）按照固液比1:25将步骤（2）制得的凹凸棒土加入到摩尔浓度为1mol/L的草酸溶液中，再加入相当于凹凸棒土质量5%的三氯化钛，微波加热至80℃，在2500r/min的转速下搅拌10min，过滤，滤渣用蒸馏水洗涤干净，然后在110℃下干燥3h，再在620℃下焙烧2h，冷却至室温，研细，过200目筛，即得所需的凹凸棒土。
步骤（1）中所述的高压脉冲电场处理中电场强度为30kV/cm，脉冲电场频率为300Hz，处理时间为8s。
步骤（3）所述的微波功率为800W。
Claims (3)
1.一种高压脉冲电场结合微波催化提纯增白凹凸棒土的方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)将凹凸棒土粉碎，过80-120目筛后，在680-740℃下焙烧1-2h，冷却至室温；然后按照固液比1:10-15将焙烧后的凹凸棒土加入到摩尔浓度为1mol/L的盐酸溶液中，再进行高压脉冲电场处理，处理完毕后水浴加热至65-75℃，在1000-1500r/min转速下搅拌30-40min，过滤，滤渣用蒸馏水洗涤至中性，烘干，粉碎，研细，过100-150目筛；
(2)按照固液比1:20-30将步骤（1）制得的凹凸棒土加入到水中，在2000-3000r/min的转速下以及70-80℃水浴温度下搅拌制浆，得到凹凸棒土悬浮液，然后向凹凸棒土悬浮液中加入相当于凹凸棒土质量8-12%的六偏磷酸钠和5-10%的丙烯酰胺-丙烯酸钠共聚物，在800-1200r/min的转速下搅拌40-50min，再在5000-6000r/min的转速下离心分离20-30min，静置1-2h，用虹吸法吸去上层清液，再加水到同样位置，重复以上离心、静置、吸去上层清液操作3-4次，将固体产物在70-80℃下干燥6-8h；
(3)按照固液比1:20-25将步骤（2）制得的凹凸棒土加入到摩尔浓度为1mol/L的草酸溶液中，再加入相当于凹凸棒土质量3-5%的三氯化钛，微波加热至70-80℃，在1500-2500r/min的转速下搅拌10-15min，过滤，滤渣用蒸馏水洗涤干净，然后在100-110℃下干燥3-5h，再在560-620℃下焙烧2-3h，冷却至室温，研细，过150-200目筛，即得所需的凹凸棒土。
2.根据权利要求1所述的一种高压脉冲电场结合微波催化提纯增白凹凸棒土的方法，其特征在于，步骤（1）中所述的高压脉冲电场处理中电场强度为20-30kV/cm，脉冲电场频率为200-300Hz，处理时间为8-12s。
3.根据权利要求1所述的一种高压脉冲电场结合微波催化提纯增白凹凸棒土的方法，其特征在于，步骤（3）所述的微波功率为600-800W。
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