CN106920967A - 一种高容量纳米有机正极材料制备方法 - Google Patents

一种高容量纳米有机正极材料制备方法 Download PDF

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Abstract

一种高容量纳米有机正极材料的制备方法，包括步骤一：将偏苯三甲酸酐、尿素、六水合氯化镍和钼酸铵一起放入研钵中均匀混合，置于烘箱中烘干，冷却碾碎后加入盐酸/氯化钠的饱和溶液，加热微沸后冷却、过滤、干燥；步骤二：将合成后干燥的产物加入氢氧化钠溶液中加热，冷却溶液，将其与去离子水混合，并用盐酸溶液调节pH，待产品完全沉淀后，过滤分离；步骤三：将步骤二得到的产物用去离子水、甲醇洗涤多次，再放入真空箱中蒸镀，以去除少量残留的低沸点杂质，最终得到羧基取代酞菁化合物；步骤四：将酞菁活性物质、导电剂I2按一定比例混合后放入球磨机球磨，在球磨过筛后的粉末中加入混合胶液，再次球磨；将浆液涂覆到铝箔上，得到正极材料。

Description

一种高容量纳米有机正极材料制备方法
【技术领域】
本发明涉及锂电池技术领域，尤其涉及一种高容量纳米有机正极材料制备方法。
【背景技术】
随着储能电源和电动汽车的迅猛发展，开发高能量密度的锂离子电池成为研究的重点之一。锂离子电池性能的提高很大程度上取决于正极材料的特性。目前，广泛使用的无机正极材料普遍存在容量提升有限、生产过程消耗能源大、存在安全隐患和成本高等缺陷。传统无机材料还存在如下缺点：实际可用的比容量不超过200mAh/g，提升空间十分有限，均以不可再生的矿藏为原料，同时开采它们需要消耗大量能量，不符合可持续发展的要求。传统的无机正极材料在安全方面依然存在隐患，主要原因是当电池过充时，易产生高价态金属氧化物，并伴随氧气的释放，导致与电解液发生剧烈的放热反应。如何开发出比容量更高、安全性更好、且自然界中储量更为丰富的绿色能源材料是锂离子正极材料面临的重要问题。与无机正极材料相比，有机物正极材料具有理论比容量高、原料丰富、环境友好、结构可设计性强和体系安全的优点，是一类具有广泛应用前景的储能物质。但有机化合物正极材料存在电解液中溶解困难，电导率偏低等问题。
目前，已有的含氧有机化合物正极材料的研究从导电剂的添加、羰基化合物的锂/钠盐化、羰基化合物的聚合过程等方面进行了许多改进措施，取得了一定的成效，但仍然存在以下问题：①导电剂的加入虽然在一定程度上改善溶解性和导电性能，但是会造成电极容量的显著降低；②锂盐化措施虽然可以降低溶解性，但会额外引入的多个非电化学活性的Li+-O-官能团，导致比容量降低，而且官能团Li+-O-的供电子效应使相应的小分子共轭羰基化合物的氧化还原电位下降，不利于正极材料的性能发挥；③聚合过程虽然可以有效降低溶解性，但是会引入没有化学活性的组分(如偶联单元)而导致比容量降低，且聚合物低的导电性和单体间大的电荷排斥力引起较慢的离子/电子传输速率，同时聚合物在充放电过程中的溶胀性及其本身的凝聚态结构也会对锂离子的扩散迁移速率产生影响。
【发明内容】
本发明所要解决的技术问题在于提供一种具有高容量、导电率高且易溶于电解液的高容量纳米有机正极材料制备方法。
为了实现上述目的，本发明提供一种高容量纳米有机正极材料的制备方法。包括如下步骤：
步骤一：将偏苯三甲酸酐、尿素、六水合氯化镍和钼酸铵一起放入研钵中均匀混合，置于烘箱中加热烘干，冷却碾碎后加入盐酸/氯化钠的饱和溶液，加热微沸后冷却、过滤、干燥；
步骤二：将合成后干燥的产物加入氢氧化钠溶液中加热，冷却溶液，将其与去离子水混合，并用盐酸溶液调节pH，待产品完全沉淀后，过滤分离；
步骤三：将步骤二得到的产物用去离子水、甲醇洗涤多次，再放入真空箱中蒸镀，以去除少量残留的低沸点杂质，最终得到羧基取代酞菁化合物；
步骤四：将羧基取代酞菁化合物、导电剂I2按一定比例混合后放入球磨机球磨，在球磨过筛后的粉末中加入适量的NMP与PVDF的混合胶液，再次放入球磨机中球磨均匀；将混合均匀的浆液涂覆到铝箔上，加热干燥后得到所述高容量纳米有机活性正极材料。
本发明的有益效果是：1.与现有无机正极材料相比，有机酞菁活性纳米正极材料克容量高，储量丰富，易于提取。2.与主流有机正极材料相比，有机酞菁活性纳米正极材料在电解液中的溶解率低，但单质碘的加入大大提升了溶解率及导电性能，具有较长的循环寿命。
【附图说明】
图1为本发明羧基取代酞菁化合物碘掺杂后的构型变化示意图。
图2为发明羧基取代酞菁化合物碘掺杂后的构型变化示意图(a.I2掺杂前；b.I2掺杂后)。
图3为本发明制成的羧基取代酞菁化合物进一步制成电池的充放电曲线和容量衰减曲线图。
【具体实施方式】
为了使本发明的目的、技术方案和有益技术效果更加清晰明白，以下结合附图和具体实施方式，对本发明进行进一步详细说明。应当理解的是，本说明书中描述的具体实施方式仅仅是为了解释本发明，并不是为了限定本发明。
本发明提供一种高容量纳米有机正极材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：将偏苯三甲酸酐、尿素、六水合氯化镍和钼酸铵一起放入研钵中均匀混合，置于烘箱中加热烘干，冷却碾碎后加入盐酸/氯化钠的饱和溶液，加热微沸后冷却、过滤、干燥。
步骤二：将合成后干燥的产物加入氢氧化钠溶液中加热，冷却溶液，将其与去离子水混合，并用盐酸溶液调节pH，待产品完全沉淀后，过滤分离。
步骤三：将步骤二得到的产物用去离子水、甲醇洗涤多次，再放入真空箱中蒸镀，以去除少量残留的低沸点杂质，最终得到羧基取代酞菁化合物。
步骤四：将羧基取代酞菁化合物、导电剂I2按一定比例混合后放入球磨机球磨，在球磨过筛后的粉末中加入适量的NMP(N-甲基吡咯烷酮)与PVDF(聚偏氟乙烯)的混合胶液，再次放入球磨机中球磨均匀；将混合均匀的浆液涂覆到铝箔上，加热干燥后得到所述高容量纳米有机活性正极材料。
具体实施案列
实施例1
步骤一：将偏苯三甲酸酐、尿素、六水合氯化镍和钼酸铵按质量比28:50:20:2一起放入研钵中均匀混合后转移倒入烧杯中，置于烘箱中加热至120℃并保持1h(小时)，直至烧杯内部不再出现气泡为止，然后设置烘箱温度到150℃恒温反应4h，冷却后将得到的黑色固体碾碎后加入到3000mL 1.0mol/L的盐酸/氯化钠的饱和溶液中，微沸后冷却、过滤、干燥。
步骤二：将合成后干燥的产物加入到3000mL的氢氧化钠溶液中并加热到110℃，在此温度反应至无氨气放出；冷却溶液，将其倒入5000mL的去离子水中，用5.5mol/L的盐酸溶液调节pH＝3.0，静置24h，待产品完全沉淀后，过滤分离。
步骤三：将步骤二得到的产物用去离子水、甲醇洗涤多次(可以是3至5次)，再放入真空箱中于180℃下蒸镀15h，以去除少量残留的低沸点杂质，最终得到100g羧基取代酞菁化合物C36H16N8NiO8。
步骤四：将羧基取代酞菁化合物、导电剂I2按质量比90:10的比例混合后放入球磨机球6h，取出过200目筛，在球磨过筛后的粉末中加入适量的NMP与PVDF的混合胶液，再次放入球磨机中球磨4h直到均匀混合，调节固含量在45-60％。将混合均匀的浆液涂覆到铝箔上，加热干燥后得到纳米活性正极材料。
实施例2
步骤一：将偏苯三甲酸酐、尿素、六水合氯化镍和钼酸铵按质量比28:50:20:2一起放入研钵中均匀混合后转移倒入烧杯中，置于烘箱中加热至120℃并保持1h，直至烧杯内部不再出现气泡为止，然后设置温箱温度到150℃恒温反应4h，冷却后将得到的黑色固体碾碎后加入到3000mL 1.0mol/L的盐酸/氯化钠的饱和溶液中，微沸后冷却、过滤、干燥。
步骤二：将合成后干燥的产物加入到3000mL的氢氧化钠溶液中并加热到110℃，在此温度反应至无氨气放出；冷却溶液，将其倒入5000mL的去离子水中，用5.5mol/L的盐酸溶液调节pH＝3.0，静置24h，待产品完全沉淀后，过滤分离。
步骤三：将步骤二得到的产物用去离子水、甲醇洗涤多次，再放入真空箱中于180℃下蒸镀15h，以去除少量残留的低沸点杂质，最终得到100g羧基取代酞菁化合物C36H16N8NiO8。
步骤四：将步骤三得到的C36H16N8NiO8加入到2000ml含1％CH3OLi的甲醇溶液，于80℃条件下加热至蒸干，将得到的产物，用甲醇过滤洗涤3-5次，将其置于100℃真空干燥箱中干燥24h，得到羧基取代酞菁化合物C36H12N8NiO8Li4。
步骤五：步骤四得到的羧基取代酞菁化合物、导电剂I2按质量比90:10的比例混合后放入球磨机球6h，取出过200目筛，在球磨过筛后的粉末中加入适量的NMP与PVDF的混合胶液，再次放入球磨机中球磨4h直到均匀混合，调节固含量在45-60％。将混合均匀的浆液涂覆到铝箔上，加热干燥后得到纳米活性正极材料。
扣式电池的组装与测试
测试电池选用CR2032扣式电池，负极选用直径14mm的金属锂片，电解液选用1mol LiFP6(EC：DMC：EMC＝1:1:1，v/v)，以负极壳—弹片—垫片—锂片—电解液—隔膜—正极片—垫片—正极壳的顺序将电池进行封装，整个过程都在充有氩气的手套箱中完成。
测试设备选用新威Neware BTS测试系统(Neware BTS测试系统为深圳新威尔电子有限公司产品，在其他实施方式中也可以选用本领域常用的其他测试系统)，充放电截止电压范围0.5-3.0V，测试温度25℃，记录电池的首次放电容量。
由于羧基取代酞菁化合物在绝大多数溶液中很难溶解，非常不利于其分离提纯，且由于具有大环共轭结构，酞菁分子化合物容易发生分子间的相互作用而产生聚集体，加大了分离提纯的难度。因此，采用常规的柱状色谱柱分离提纯方法对羧基取代酞菁化合物提纯行不通，需要设计特殊的分离提纯工艺。
如图2为实施例2碘掺杂酞菁活性化合物前后正极表面结构形貌，球磨后酞菁活性物质的颗粒尺寸大小分布在0.5～5μm之间，因掺杂后I2和酞菁活性化合物形成络合物，分别堆砌成2个有序的分子柱(见图1)，形成的I3 -分子柱分布在酞菁分子柱的周边，由图1可以看出颗粒大小在20nm左右，且连续的絮状物质即为I3 -分子柱，分布在酞菁活性化合物的周围，对提高活性物质的导电性能发挥重要。
图3为实施例1和2的充放电曲线和容量衰减曲线图。酞菁化合物周边取代的羰基具备较高的氧化还原电位，是产生充放电性能的重要官能团，其电化学反应机制是：充电时锂离子脱出，氧原子还原，通过含氧基团和Li+-O-锂盐结构之间的转换实现锂离子可逆地嵌入和脱出；放电时每个氧原子得一个电子，同时嵌入锂离子生成Li+-O-锂盐。实施例2的克容量高达250mA/g，克容量传统的无机正极材料(＜200mA/g)，且循环寿命与传统无机正极材料差异不大。有机资源属于可再生资源，清洁环保，可大幅度降低锂电池成本，属于锂电池正极材料发展的重要方向。
本发明具有以下技术效果：1.与现有无机正极材料相比，有机酞菁活性纳米正极材料克容量高，储量丰富，易于提取。2.与主流有机正极材料相比，有机酞菁活性纳米正极材料在电解液中的溶解率低，且单质碘的加入大大提升了导电性能，具有较长的循环寿命。
本发明并不仅仅限于说明书和实施方式中所描述，因此对于熟悉领域的人员而言可容易地实现另外的优点和修改，故在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念的精神和范围的情况下，本发明并不限于特定的细节、代表性的设备和这里示出与描述的图示示例。

Claims (6)

1.一种高容量纳米有机正极材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：将偏苯三甲酸酐、尿素、六水合氯化镍和钼酸铵一起放入研钵中均匀混合，置于烘箱中加热烘干，冷却碾碎后加入盐酸/氯化钠的饱和溶液，加热微沸后冷却、过滤、干燥；
步骤二：将合成后干燥的产物加入氢氧化钠溶液中加热，冷却溶液，将其与去离子水混合，并用盐酸溶液调节pH，待产品完全沉淀后，过滤分离；
步骤三：将步骤二得到的产物用去离子水、甲醇洗涤多次，再放入真空箱中蒸镀，以去除少量残留的低沸点杂质，最终得到羧基取代酞菁化合物；
步骤四：将羧基取代酞菁化合物、导电剂I2按一定比例混合后放入球磨机球磨，在球磨过筛后的粉末中加入适量的NMP(N-甲基吡咯烷酮)与PVDF(聚偏氟乙烯)的混合胶液，再次放入球磨机中球磨均匀；将混合均匀的浆液涂覆到铝箔上，加热干燥后得到所述高容量纳米有机活性正极材料。
2.如权利要求1所述的高容量纳米有机正极材料的制备方法，其特征在于：步骤一具体为：将偏苯三甲酸酐、尿素、六水合氯化镍和钼酸铵按质量比28:50:20:2一起放入研钵中均匀混合后转移倒入烧杯中，置于烘箱中加热至120℃并保持1h(小时)，直至烧杯内部不再出现气泡为止，然后设置烘箱温度到150℃恒温反应4h，冷却后将得到的黑色固体碾碎后加入到3000mL 1.0mol/L的盐酸/氯化钠的饱和溶液中，微沸后冷却、过滤、干燥。
3.如权利要求2所述的高容量纳米有机正极材料的制备方法，其特征在于：步骤二具体为：将合成后干燥的产物加入到3000mL的氢氧化钠溶液中并加热到110℃，在此温度反应至无氨气放出；冷却溶液，将其倒入5000mL的去离子水中，用5.5mol/L的盐酸溶液调节pH＝3.0，静置24h，待产品完全沉淀后，过滤分离。
4.如权利要求3所述的高容量纳米有机正极材料的制备方法，其特征在于：步骤三具体为：将步骤二得到的产物用去离子水、甲醇洗涤多次，再放入真空箱中于180℃下蒸镀15h，以去除少量残留的低沸点杂质，最终得到100g羧基取代酞菁化合物。
5.如权利要求4所述的高容量纳米有机正极材料的制备方法，其特征在于：步骤四具体为：将羧基取代酞菁化合物、导电剂I2按质量比90:10的比例混合后放入球磨机球6h，取出过200目筛，在球磨过筛后的粉末中加入适量的NMP与PVDF的混合胶液，再次放入球磨机中球磨4h直到均匀混合，调节固含量在45-60％，将混合均匀的浆液涂覆到铝箔上，加热干燥后得到纳米活性正极材料。
6.如权利要求5所述的高容量纳米有机正极材料的制备方法，其特征在于：在步骤三与步骤四之间还包括以下步骤：将步骤三得到的羧基取代酞菁化合物加入到2000ml含1％CH3OLi的甲醇溶液，于80℃条件下加热至蒸干，将得到的产物，用甲醇过滤洗涤3-5次，将其置于100℃真空干燥箱中干燥24h，得到羧基取代酞菁化合物。
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