CN106916310A - 一种钛酸酯硅氧烷催化剂及由其制备Si‑O‑C型聚醚硅蜡的方法 - Google Patents

一种钛酸酯硅氧烷催化剂及由其制备Si‑O‑C型聚醚硅蜡的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于有机硅材料领域，公开了一种钛酸酯硅氧烷催化剂及由其制备Si‑O‑C型聚醚硅蜡的方法。所述钛酸酯硅氧烷催化剂是将钛酸酯与含氢聚二甲基硅氧烷在60～80℃条件下反应得到。采用上述钛酸酯硅氧烷催化剂制备Si‑O‑C型聚醚硅蜡的方法如下：将端含氢聚二甲基硅氧烷、聚醚加入到反应器中，升温至60℃～70℃后加入钛酸酯硅氧烷催化剂反应2h～10h，冷却即可得到所述Si‑O‑C型聚醚硅蜡。本发明所得钛酸酯硅氧烷催化剂Ti‑Si，在低用量的条件下可以提高端含氢聚二甲基硅氧烷与聚醚的转化率，同时又避免了使用有机锡类催化剂带来的毒性，提高了产品的安全性。

Description

一种钛酸酯硅氧烷催化剂及由其制备Si-O-C型聚醚硅蜡的 方法
技术领域
本发明属于有机硅材料领域，具体涉及一种钛酸酯硅氧烷催化剂及由其制备Si-O-C型聚醚硅蜡的方法。
背景技术
目前聚醚硅蜡的合成方法主要有两种，一种是水解型聚醚硅蜡(Si-O-C型聚醚硅蜡)，主要是通过缩合反应制备；另一种是非水解型聚醚改性硅蜡(Si-C型聚醚硅蜡)，主要是通过硅氢加成反应制备。现阶段国内的聚醚硅蜡产品主要以非水解型聚醚硅蜡(Si-C型聚醚硅蜡)为主，其中水解型聚醚硅蜡(Si-O-C型聚醚硅蜡)产品较少，主要是由于产品转化率较低、催化剂毒性大，难以满足下游产品的苛刻要求。
常用的缩合反应催化剂为各种碱性物质，如氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化钡等。将碱性物质用作缩合反应催化剂，反应结束后需要中和反应残留的金属盐。另外，缩合反应催化剂还包括二烷基锡化合物，具体地是二烷基锡二羧酸酯类如二月桂酸二丁基锡以及二乙酸二丁基锡。虽然这些基于烷基锡的催化剂非常有效，但它们有一个非常致命的缺陷就是有机锡类催化剂的毒性太强，而且反应后难以分离除去。个人洗护产品本身对于毒性有着严格的要求，因此有机锡类的催化剂不适用于个人洗护产品的合成当中。
综上所述，有必要进一步研究安全低毒的催化剂来提高缩合反应的反应效率，从而制备出能够满足个人洗护要求的Si-O-C型聚醚硅蜡。
发明内容
为了解决以上现有技术的缺点和不足之处，本发明的首要目的在于提供一种钛酸酯硅氧烷催化剂的制备方法。
本发明的另一目的在于提供一种通过上述方法制备得到的钛酸酯硅氧烷催化剂。
本发明的再一目的在于提供一种采用上述钛酸酯硅氧烷催化剂制备Si-O-C型聚醚硅蜡的方法。
本发明目的通过以下技术方案实现：
一种钛酸酯硅氧烷催化剂的制备方法，包括如下制备步骤：
将钛酸酯与含氢聚二甲基硅氧烷、有机溶剂混合后加入到反应器中，在60℃～80℃条件下反应4h～8h，反应完成后除去溶剂，即得钛酸酯硅氧烷催化剂Ti-Si。
所述钛酸酯是指Ti(OR)4，式中：-OR为可水解的短链烷氧基，包括甲氧基、乙氧基、丙氧基、异丙氧基、丁氧基或异丁氧基。
所述的有机溶剂是指乙醇、异丙醇、正丙醇、正丁醇、甲苯、二甲苯；优选为异丙醇。所述除去溶剂是指在60℃～70℃减压蒸馏除去溶剂。
所述的含氢聚二甲基硅氧烷为HMe2SiO(Me2SiO)x(MeHSiO)ySiMe2H，x的取值为0～50的整数，y的取值为0～30的整数；或者Me3SiO(Me2SiO)p(MeHSiO)qSiMe3，p的取值为0～50的整数，q的取值为1～30的整数。
所述钛酸酯Ti(OR)4中-OR与含氢聚二甲基硅氧烷中Si-H键的摩尔比为1:1～1:2；优选地，钛酸酯Ti(OR)4中-OR与含氢聚二甲基硅氧烷中Si-H键的摩尔比为1:1.05～1:1.2。
一种钛酸酯硅氧烷催化剂Ti-Si，通过上述方法制备得到。
一种采用上述钛酸酯硅氧烷催化剂制备Si-O-C型聚醚硅蜡的方法，包括如下制备步骤：
将端含氢聚二甲基硅氧烷、聚醚加入到反应器中，升温至60℃～70℃后，加入钛酸酯硅氧烷催化剂，通过通入氮气排出反应过程中产生的氢气，反应2h～10h后，冷却即可得到所述Si-O-C型聚醚硅蜡。
优选地，所述端含氢聚二甲基硅氧烷的分子式为HMe2SiO(Me2SiO)mSiMe2H，m的取值为0～50的整数。
优选地，所述聚醚的分子式为R(OCH2CH2)a(OCH2CHCH3)bOH，其中R为甲基或乙基，a的取值为1～30的整数，b的取值为0～30的整数。
所述端含氢聚二甲基硅氧烷中Si-H键与聚醚中-OH的摩尔比为1:2～1:5。优选地，端含氢聚二甲基硅氧烷中Si-H键与聚醚中-OH的摩尔比为1:2～1:3。
优选地，所述钛酸酯硅氧烷催化剂的加入量在反应体系中的浓度为1ppm～20ppm。
一种Si-O-C型聚醚硅蜡，通过上述方法制备得到。
相对于现有技术，本发明具有如下优点及有益效果：
(1)本发明所得钛酸酯硅氧烷催化剂Ti-Si，在低用量的条件下可以提高端含氢聚二甲基硅氧烷与聚醚的缩合反应效率，同时又避免了使用有机锡类催化剂带来的毒性，提高了产品的安全性；
(2)本发明制备的Si-O-C型聚醚硅蜡主要用于个人洗护当中，通过调节产品中聚醚的结构，可以得到水溶性聚醚硅蜡，主要应用在护肤品中的透明水系配方当中，能够在使用过程中达到与皮肤接触后吸收性好、无粘腻感，能够起到让皮肤保湿滋润的效果。
附图说明
图1为本发明实施例所得Si-O-C型聚醚硅蜡的红外光谱图；
图2为本发明实施例所得Si-O-C型聚醚硅蜡的核磁氢谱图；
图3为本发明实施例所得Si-O-C型聚醚硅蜡的核磁碳谱图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
本实施例钛酸酯硅氧烷催化剂及Si-O-C型聚醚硅蜡的制备方法，具体制备步骤如下：
(1)将10g钛酸乙酯、24.7g的四甲基二氢二硅氧烷(Ti(OCH2CH3)4中-OCH2CH3与四甲基二氢二硅氧烷中Si-H键的摩尔比为1:1.05)和10.4g异丙醇混合后加入四口烧瓶中，在氮气保护下，在75℃反应4h，最后70℃减压蒸馏除去异丙醇，即可得到自制的钛酸酯硅氧烷催化剂Ti-Si-1。
(2)在装有回流冷凝管、机械搅拌器、氮气保护及温度计的四口烧瓶中，加入10g四甲基二氢二硅氧烷(Si-H键含量为0.15％)和163.3g聚醚(CH3(OCH2CH2)20OH)(其中Si-H键与聚醚中-OH的摩尔比为1:2)，在氮气保护下搅拌升温至60℃，然后加入0.35g步骤(1)所得钛酸酯硅氧烷催化剂Ti-Si-1，控制温度不超过65℃反应6h后得到无色透明液体，冷却后得到白色蜡状固体，即Si-O-C型聚醚硅蜡。反应结束后，检测体系中残留的硅氢键含量为0.0185％，可以得出最终反应的转化率达87.6％。
实施例2
本实施例的钛酸酯硅氧烷催化剂及Si-O-C型聚醚硅蜡的制备方法，具体制备步骤如下：
(1)将10g钛酸异丙酯、135.3g的端含氢聚二甲基硅氧烷(HMe2SiO(Me2SiO)10SiMe2H；其中Ti(OCH2CH3)4中-OCH2CH3与端含氢聚二甲基硅氧烷中Si-H键的摩尔比为1:1.1)和53.6g异丙醇混合后加入四口烧瓶中，在氮气保护下，在75℃反应4h，最后70℃减压蒸馏除去异丙醇，即可得到自制的钛酸酯硅氧烷催化剂Ti-Si-2。
(2)在装有回流冷凝管、机械搅拌器、氮气保护及温度计的四口烧瓶中，加入5g端含氢聚二甲基硅氧烷(HMe2SiO(Me2SiO)10SiMe2H，其中Si-H键含量为0.11％)、180.4g聚醚(CH3(OCH2CH2)20(OCH2CHCH3)10OH)(其中Si-H键与聚醚中-OH的摩尔比为1:2.2)，在氮气保护下搅拌升温至60℃，然后加入0.47g步骤(2)所得钛酸酯硅氧烷催化剂Ti-Si-2，控制温度不超过65℃反应6h后得到无色透明液体，冷却后得到白色蜡状固体，即Si-O-C型聚醚硅蜡。反应结束后，检测体系中残留的硅氢键含量为0.0155％，可以得出最终反应的转化率达85.9％。
实施例3
本实施例的钛酸酯硅氧烷催化剂及Si-O-C型聚醚硅蜡的制备方法，具体制备步骤如下：
(1)将10g钛酸正丁酯、303.1g的侧链含氢聚二甲基硅氧烷(Me3SiO(Me2SiO)20(MeHSiO)10SiMe3；其中Ti(OCH2CH3)4中-OCH2CH3与端含氢聚二甲基硅氧烷中Si-H键的摩尔比为1:1.15)和26.8g异丙醇混合后加入四口烧瓶中，在氮气保护下，在75℃反应4h，最后70℃减压蒸馏除去异丙醇，即可得到自制的钛酸酯硅氧烷催化剂Ti-Si-3。
(2)在装有回流冷凝管、机械搅拌器、氮气保护及温度计的四口烧瓶中，加入100g端含氢聚二甲基硅氧烷(HMe2SiO(Me2SiO)40SiMe2H、Si-H键含量为0.065％)、273g聚醚(CH3(OCH2CH2)20OH)(其中Si-H键与聚醚中-OH的摩尔比为1:3)，在氮气保护下搅拌升温至60℃，然后加入0.82g步骤(1)所得钛酸酯硅氧烷催化剂Ti-Si，控制温度不超过65℃反应6h后得到无色透明液体，冷却后得到白色蜡状固体，即Si-O-C型聚醚硅蜡。反应结束后，检测体系中残留的硅氢键含量为0.0085％，可以得出最终反应的转化率达86.9％。
实施例4
本实施例的钛酸酯硅氧烷催化剂及Si-O-C型聚醚硅蜡的制备方法，具体制备步骤如下：
(1)将10g钛酸异丙酯、310.2g的含氢聚二甲基硅氧烷(HMe2SiO(Me2SiO)10(MeHSiO)10SiMe2H；其中Ti(OCH2CH3)4中-OCH2CH3与端含氢聚二甲基硅氧烷中Si-H键的摩尔比为1:1.2)和98.6g异丙醇混合后加入四口烧瓶中，在氮气保护下，在75℃反应4h，最后70℃减压蒸馏除去异丙醇，即可得到自制的钛酸酯硅氧烷催化剂Ti-Si-4。
(2)在装有回流冷凝管、机械搅拌器、氮气保护及温度计的四口烧瓶中，加入100g端含氢聚二甲基硅氧烷(HMe2SiO(Me2SiO)50SiMe2H、Si-H键含量为0.052％)、179.3g聚醚(CH3(OCH2CH2)20(OCH2CHCH3)30OH)(其中Si-H键与聚醚中-OH的摩尔比为1:3)，在氮气保护下搅拌升温至60℃，然后加入0.95g步骤(2)所得钛酸酯硅氧烷催化剂Ti-Si，控制温度不超过65℃反应6h后得到无色透明液体，冷却后得到白色蜡状固体，即Si-O-C型聚醚硅蜡。反应结束后，检测出体系中残留的硅氢键含量为0.0079％，可以得出最终反应的转化率达84.8％。
对以上实施例所得Si-O-C型聚醚硅蜡进行结构表征，其红外光谱图如图1所示；其核磁氢谱图和碳谱图分别如图2和图3所示。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种钛酸酯硅氧烷催化剂的制备方法，其特征在于包括如下制备步骤：
将钛酸酯与含氢聚二甲基硅氧烷、有机溶剂混合后加入到反应器中，在60℃～80℃条件下反应4h～8h，反应完成后除去溶剂，即得钛酸酯硅氧烷催化剂Ti-Si。
2.根据权利要求1所述的一种钛酸酯硅氧烷催化剂的制备方法，其特征在于：所述钛酸酯是指Ti(OR)4，式中：-OR为可水解的短链烷氧基，包括甲氧基、乙氧基、丙氧基、异丙氧基、丁氧基或异丁氧基。
3.根据权利要求1所述的一种钛酸酯硅氧烷催化剂的制备方法，其特征在于：所述的有机溶剂是指乙醇、异丙醇、正丙醇、正丁醇、甲苯、二甲苯；所述除去溶剂是指在60℃～70℃减压蒸馏除去溶剂。
4.根据权利要求1所述的一种钛酸酯硅氧烷催化剂的制备方法，其特征在于：所述的含氢聚二甲基硅氧烷为HMe2SiO(Me2SiO)x(MeHSiO)ySiMe2H，x的取值为0～50的整数，y的取值为0～30的整数；或者Me3SiO(Me2SiO)p(MeHSiO)q SiMe3，p的取值为0～50的整数，q的取值为1～30的整数。
5.根据权利要求2所述的一种钛酸酯硅氧烷催化剂的制备方法，其特征在于：所述钛酸酯Ti(OR)4中-OR与含氢聚二甲基硅氧烷中Si-H键的摩尔比为1:1～1:2。
6.一种钛酸酯硅氧烷催化剂，其特征在于：通过权利要求1～5任一项所述的方法制备得到。
7.一种采用权利要求6所述的钛酸酯硅氧烷催化剂制备Si-O-C型聚醚硅蜡的方法，其特征在于包括如下制备步骤：
将端含氢聚二甲基硅氧烷、聚醚加入到反应器中，升温至60℃～70℃后，加入钛酸酯硅氧烷催化剂，通过通入氮气排出反应过程中产生的氢气，反应2h～10h后，冷却即可得到所述Si-O-C型聚醚硅蜡。
8.根据权利要求7所述的一种制备Si-O-C型聚醚硅蜡的方法，其特征在于：所述端含氢聚二甲基硅氧烷的分子式为HMe2SiO(Me2SiO)m SiMe2H，m的取值为0～50的整数；所述聚醚的分子式为R(OCH2CH2)a(OCH2CHCH3)bOH，其中R为甲基或乙基，a的取值为1～30的整数，b的取值为0～30的整数。
9.根据权利要求7所述的一种制备Si-O-C型聚醚硅蜡的方法，其特征在于：，所述端含氢聚二甲基硅氧烷中Si-H键与聚醚中-OH的摩尔比为1:2～1:5；所述钛酸酯硅氧烷催化剂的加入量在反应体系中的浓度为1ppm～20ppm。
10.一种Si-O-C型聚醚硅蜡，其特征在于：通过权利要求7～9任一项所述的方法制备得到。
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