CN106910872B - 一种铅蓄电池正极板及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铅蓄电池正极板及其制备方法，属于铅蓄电池技术领域。所述正极板的铅膏原料包括铅粉、添加剂、水和硫酸，所述添加剂包括三氧化二锑和硫酸亚锡，本发明将铅膏的制备分两部分完成，第一部分的添加剂包含三氧化二锑和硫酸亚锡，控制反应温度不大于50℃，制备出含3BS的第一铅膏，第二部分不包含上述两种添加剂，控制反应温度80～85℃，制备出含4BS的第二铅膏，再进行物理混合，使得正极铅膏中同时含有有效量的3BS和4BS，同时提升电池在初期容量和电池寿命方面的性能。本发明采用中温的铅膏混合和固化工艺，避免4BS的转化及粒径的进一步增加，有效控制铅膏中4BS的粒径和含量，保证电池的一致性。
Description
技术领域
本发明涉及铅蓄电池技术领域，具体涉及一种铅蓄电池正极板及其制备方法。
背景技术
近十年是中国电动自行车快速发展的阶段，至今电动自行车保有量在2亿辆以上，电动自行车电池已经成为铅蓄电池最主要的应用之一。在铅蓄电池生产过程中，和膏作为电池工序的关键工序，其质量的好坏直接影响电池的性能，特别是电池的寿命及电池初期性能，而电池的初期性能和电池寿命直接关系到铅蓄电池消费者的使用需求。
随着铅蓄电池技术的不断发展，制造铅蓄电池的关键原料铅膏的制备技术也在不断更新。动力电池的寿命是电池铅膏设计的关键因素，而在使用铅钙锡铝合金后，电池的寿命有所缩短，为了增加电池的深循环寿命，一般在正板铅膏中添加Sb2O3或SnSO4，主要目的是克服无锑效应，提高电池的循环寿命。
为了进一步提高电池的寿命，常见的做法是通过合膏时的高温/固化的高温形成一定含量的4BS，从而增强正极活性物质的骨架来提高电池的寿命。但是由于上述两种添加剂的存在，无论采用何种方式，在正极活性物质中很难形成4BS骨架，不能起到进一步提高电池寿命的目的。
授权公告号为CN 103762358 B的专利文献公开了一种铅酸蓄电池用正极铅膏及其制备方法，在正极铅膏中添加4BS晶种，同时采用高温和膏工艺(和膏温度保持在70℃以上的时间不低于5min)，更加促使4BS发挥晶种作用，生成大量的4BS，提高电池的循环使用寿命。传统的正极和膏温度均控制在68℃左右，其温度决定了固化后的正极铅膏中的3BS和4BS的含量，和膏温度超过70℃主要生成4BS，低于60℃主要生成3BS，其中4BS决定了蓄电池的使用寿命，3BS决定了电池的性能，采用现有技术中提供的温度制作出来的电池仍具有较大的缺陷。
又如申请公布号为CN 106129357 A的专利文献同样公开了一种添加4BS晶种的正极铅膏配方，由于该4BS是通过收集涂板工序产生硫酸铅泥与氧化铅粉混合后在球磨机中研磨制得，研磨过程中任其自然升温，存在4BS的粒径难以控制的问题；另外在和膏过程温度控制提高至70-75℃，促使4BS的增加，固化过程中最高温度提高至68-70℃，4BS的粒径进一步增加且难以控制，容易形成大的4BS，影响化成的效果和电池的一致性。
发明内容
本发明提供了一种铅蓄电池正极板的制备方法，克服现有技术制备的正极板活性物质中4BS的粒径和含量难以控制，从而影响电池性能的问题。
一种铅蓄电池正极板的制备方法，所述正极板的铅膏原料包括铅粉、添加剂、水和硫酸，所述添加剂包括三氧化二锑和硫酸亚锡，
所述制备方法包括以下步骤：
(1)除三氧化二锑和硫酸亚锡外，将其余添加剂混合后分成两部分，并在第一部分中添加全部的三氧化二锑和硫酸亚锡，在第二部分中不添加；
(2)将部分铅粉与第一部分添加剂干混后，加水湿混，最后加硫酸搅拌反应，控制反应温度不大于50℃，获得第一铅膏；
(3)将剩余铅粉与第二部分添加剂干混后，加水湿混，最后加硫酸搅拌反应，控制反应温度80～85℃，获得第二铅膏；
(4)将第一铅膏和第二铅膏混合，获得正极铅膏；
(5)涂板、固化，所述固化的温度不超过55℃。
本发明将铅膏的制备分两部分完成，第一部分将铅粉与含有三氧化二锑和硫酸亚锡的添加剂和制，同时控制不大于50℃的反应温度，获得第一铅膏，第一铅膏的主要组成为三碱式硫酸铅晶体相(3BS)。第二部分控制80～85℃的反应温度，以获得主要组成为四碱式硫酸铅晶体相(4BS)的第二铅膏，此时参与铅膏和制的添加剂中不包含三氧化二锑和硫酸亚锡，是为了克服这两种添加剂影响四碱式硫酸铅形成的缺陷。
本发明在相对低温的条件下将第一铅膏和第二铅膏混合，获得的正极铅膏中既含有能克服无锑效应的硫酸亚锡和三氧化二锑，同时具有3BS和4BS，既提高了电池的寿命，又能保证初期的容量。作为优选，步骤(4)中，混合的温度为50-60℃。
本发明采用不超过55℃的中温铅膏混合和固化工艺，避免发生因高温(大于70℃)导致4BS的转化及4BS粒径的进一步增长，可有效控制正极板中3BS和4BS的含量，进而保证后续制备的铅蓄电池后的初期容量和电池寿命。本发明做到正极板中活性物质含量可控，保证电池性能的一致性。
以质量百分比计，本发明正极板铅膏的组分包括为：三氧化二锑0.05％-0.5％，硫酸亚锡0.05％-0.5％，纤维0.07％，水12％，硫酸4％-6％，其余为铅粉。
为了保证铅膏原料混合的均匀性以及操作的便利，除三氧化二锑和硫酸亚锡外，第一铅膏和第二铅膏的原料配比相同，且与总的铅膏配比相同。作为优选，步骤(2)和(3)中，除三氧化二锑和硫酸亚锡外，铅粉与其余添加剂、水、硫酸混合的比例相同。
步骤(2)和(3)中和膏工序在加酸速度和温度控制是有差别的，作为优选，在步骤(2)中，水在2-5min内加入到铅粉混合物中，搅拌2-3min；硫酸在10-15min内加完，把和膏的最高温度控制在50℃以下，温度的控制可以通过加酸的速度和和膏机的水冷系统和风冷系统控制在步骤(3)中，水在2-5min内加入到铅粉混合物中，搅拌2-3min；硫酸在2-5min内加完，使最高的温度达到80-85℃之间，并通过真空和膏机将温度保持在10-20分钟之间，使3BS转化成4BS，并控制4BS的晶粒的长度在30微米以内。
作为优选，所述硫酸的比重为1.3～1.4。
研究表明，真空和膏产生的四碱式硫酸铅使正极活性物质的利用率达到58％，远远高于传统和膏的正极活性物质利用率。真空和膏可以明显地提高蓄电池容量和延长蓄电池寿命。作为优选，步骤(3)中，在真空度为400～700mbar的条件下制备第二铅膏，真空度过低会使铅膏的温度降低，不能实现3BS向4BS的转化。更为优选，所述真空度为483.7mbar
为了避免4BS晶粒过度长大，作为优选，步骤(3)中，搅拌反应的时间为10～20min。控制时间，主要是控制4BS的晶粒尺寸，时间越长，4BS的晶粒尺寸越大，但过大的晶粒尺寸会使极板化成时难以转化，更为优选，步骤(3)中，搅拌反应的时间为10min。在上述制备条件下获得的第二铅膏中4BS的质量百分比含量为50～75％，10min后，降低真空度的数值，使铅膏的温度降低到50℃。
步骤(2)中，搅拌反应的时间为3～5min。
4BS和3BS的比例影响着铅膏的性能，4BS和3BS的晶体结构略有不同，通过研究发现，4BS比3BS产生更强和更长的针状晶体，而且相互交错，构成了活性物质的骨架，可以增大极板强度，延长蓄电池的循环使用寿命，然而过多的3BS会使得铅膏结构过于疏松，孔隙过大，使用时铅膏容易脱落。作为优选，步骤(4)中，第一铅膏和第二铅膏以质量比1～10:1混合。在温度50～60℃条件下混合5～10min。更为优选，第一铅膏和第二铅膏以质量比1:1混合。
本发明提供了所述制备方法制备得到的铅蓄电池正极板。本发明铅蓄电池正极板使得电池寿命得到大幅度的增加。
本发明具备的有益效果：
(1)本发明将铅膏的制备分两部分完成，分别制备出含有克服无锑效应的硫酸亚锡和三氧化二锑和3BS的第一铅膏和含4BS的第二铅膏，再进行物理混合，使得正极铅膏中同时含有有效量的3BS和4BS，同时提升电池在初期容量和电池寿命方面的性能。
(2)本发明在制备过程中控制温度和真空度，获得粒径均匀的4BS，物理混合手段在保持粒径大小基础上，提高4BS的添加量，有利于提高电池寿命。
(3)本发明采用中温的铅膏混合和固化工艺，避免4BS的转化及粒径的进一步增加，有效控制铅膏中4BS的粒径和含量，保证电池的一致性。
附图说明
图1为实施例1中制得4BS铅膏的SEM图。
图2为实施例1中制得的正极板铅膏的SEM图。
图3为对比例1制得的铅膏的SEM图。
具体实施方式
为更好的理解本发明，下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
选取两种不同的铅膏并混合，混合的比例是1:10，组装电池后进行寿命的比较实验，进行下述实验。
A高含量4BS铅膏的制作
首先将100Kg铅粉加入真空合膏机中，在铅粉中加入70g纤维，干搅拌3分钟后，加水12升，再搅拌3分钟，然后加酸，酸的比重为1.4加酸量为10kg，调整加酸嘴的角度，加酸的时间控制在5分钟，并设定最高的温度为80℃，设定真空合膏机的真空度在483.8mbar，然后再搅拌的过程中保持10分钟，这样就形成了含量在50％4BS的铅膏，控制时间在10分钟，避免4BS的晶粒过度长大。形成的产物置于扫描电镜下观察，如图1所示。
B含有添加剂Sb2O3或SnSO4铅膏的制作
在普通的合膏机中加入1000Kg铅粉，加入700g纤维和1Kg的Sb2O3和1Kg的SnSO4，干混5分钟，加入120Kg的水，加水时间为5分钟，再加入100Kg的1.4的硫酸，控制加酸速度，15min内加完，使铅膏的温度控制在50℃以下，加完酸后搅拌3分钟。
C两种铅膏的混合
将上述的真空合膏机的铅膏转入普通合膏机中，并再搅拌10分钟，使两种铅膏混合均匀，这样就形成了4BS含量在5％且含有硫酸亚锡和三氧化二锑的铅膏，制得的铅膏置于电镜下观察，如图2所示，其中4BS粒径均匀，但含量较低。
D混合铅膏的涂板固化和电池组装
混合后的铅膏用20Ah电池的板栅进行涂板、55℃条件下固化，分板，电池组装和电池化成后进行性能检测。
电池循环的充放电的制度如下：12V20Ah电池恒压14.7V，限流10A充电4小时，以10A电流放电至10.2V，当放电时间达到96分钟时，作为电池寿命终止的条件。结果见表1。
实施例2
选取两种不同的铅膏并混合，混合的比例是1:1，组装电池后进行寿命的比较实验，进行下述实验。
A高含量4BS铅膏的制作。
首先将100Kg铅粉加入真空合膏机中，在铅粉中加入70g纤维，干搅拌3分钟后，加水12升，再搅拌3分钟，然后加酸，酸的比重为1.4加酸量为10kg，调整加酸嘴的角度，加酸的时间控制在5分钟，并设定最高的温度为80度，设定真空合膏机的真空度在483.7mbar，然后再搅拌的过程中保持10分钟，这样就形成了含量在50％4BS的铅膏，控制时间在10分钟，避免4BS的晶粒过度长大。
B含有添加剂Sb2O3或SnSO4铅膏的制作
在普通的合膏机中加入100Kg铅粉，加入70g纤维和0.1Kg的Sb2O3和0.1Kg的SnSO4,干混5分钟，加入12Kg的水，加水时间为5分钟，再加入10Kg的1.4的硫酸，控制加酸速度，使铅膏的温度控制在50度以下，加完酸后搅拌3分钟。
C两种铅膏的混合
将上述的真空合膏机的铅膏转入普通合膏机中，并再搅拌10分钟，使两种铅膏混合均匀，这样就形成了4BS含量在25％且含有硫酸亚锡和三氧化二锑的铅膏。
D混合铅膏的涂板固化和电池组装
混合后的铅膏用20Ah电池的板栅进行涂板、55℃条件下固化，分板，电池组装和电池化成后进行性能检测。
电池循环的充放电的制度如下：12V20Ah电池恒压14.7V，限流10A充电4小时，以10A电流放电至10.2V，当放电时间达到96分钟时，作为电池寿命终止的条件，结果见表1。
对比例1
按照实施例1的配料比，在普通的合膏机中加入铅粉、纤维、Sb2O3和SnSO4，干混5分钟，加入水，加水时间为5分钟，再加入比重为1.4的硫酸，控制加酸速度15min内加完，加完酸后搅拌，制得铅膏，将铅膏置于电镜下观察，如图3所示，铅膏中几乎全部由3BS组成，几乎观测不到4BS。
制得的铅膏进行涂板、75℃条件下固化，分板，电池组装和电池化成后进行性能检测。检测方法同实施例1，结果见表1。
表1.电池对比测试的实验结果
| 电池型号 | 实施例1 | 实施例2 | 对比例1 |
| 常温容量 | 128分钟 | 125分钟 | 130分钟 |
| 循环次数 | 325 | 452 | 280 |
从上述结果看出，采用两种铅膏以1:10混合后制备的电池的初期容量有2分钟的降低，电池的寿命从280次提高到325次，提高的比例为16％，电池的寿命增加明显。
采用两种铅膏以1:1混合后制备的电池的初期容量有5分钟的降低，电池的寿命从280次提高到452次，提高的比例为61％，电池的寿命大幅度增加。
Claims (9)
1.一种铅蓄电池正极板的制备方法，所述正极板的铅膏原料包括铅粉、添加剂、水和硫酸，所述添加剂包括三氧化二锑和硫酸亚锡，
其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)除三氧化二锑和硫酸亚锡外，将其余添加剂混合后分成两部分，并在第一部分中添加全部的三氧化二锑和硫酸亚锡，在第二部分中不添加；
(2)将部分铅粉与第一部分添加剂干混后，加水湿混，最后加硫酸搅拌反应，控制反应温度不大于50℃，获得第一铅膏；
(3)将剩余铅粉与第二部分添加剂干混后，加水湿混，最后加硫酸搅拌反应，控制反应温度80～85℃，真空度为400～700mbar，获得第二铅膏；
(4)将第一铅膏和第二铅膏混合，获得正极铅膏；
(5)涂板、固化，所述固化的温度不超过55℃。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)和(3)中，除三氧化二锑和硫酸亚锡外，铅粉与其余添加剂、水、硫酸混合的比例相同。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，水在2-5min内加入到铅粉混合物中，混合2-3min；硫酸在10-15min内加完。
4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，水在2-5min内加入到铅粉混合物中，混合2-3min；硫酸在2-5min内加完。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，搅拌反应的时间为10～20min。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，搅拌反应的时间为3～5min。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，第一铅膏和第二铅膏以质量比1～10:1混合。
8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，在温度50～60℃条件下混合5～10min。
9.一种由权利要求1-8任一项所述制备方法制备得到的铅蓄电池正极板。
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