CN106902811A - 蜂窝状低温脱硝催化剂的混炼工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种蜂窝状低温脱硝催化剂的混炼工艺，包括前驱体制备、初步搅拌、快速升温搅拌以及添加辅料等步骤，制备出可以满足工业生产需求的混炼料，满足后续的陈腐、预挤出、挤出、一干、二干、煅烧、切割和包装等工序，保证足够的抗压性能、耐磨损性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种催化剂混炼工艺，具体是一种蜂窝状低温脱硝催化剂的混炼工艺。
背景技术
氮氧化物(NOx)是一种主要的大气污染物，主要为NO和NO2，现有的燃煤电厂烟气温度主要集中在310℃～420℃，通过安装传统的V、W/Ti或V、Mo/Ti脱硝催化剂即可将至国家规定的排放标准。但在低温脱硝领域，目前虽已开发出许多体系的活性组分，但是能够混炼生产化的较少，缺乏相应的工艺。
对低温脱硝领域，Mn、Ce体系一直是研究的热点，但由于其原料类型不同于传统的V、W/Ti或V、Mo/Ti脱硝体系，因此一直缺乏成熟的制备混炼工艺，最终影响成品的机械性能，包括抗压强度和耐磨损性能。
发明内容
本发明公开了一种蜂窝状低温脱硝催化剂的混炼工艺，通过调节混炼的工艺和步骤，来制备出能够满足后续工段的泥料，包括陈腐、预挤出、挤出、一干、二干、煅烧、切割和包装，它能够为后续工段提高足够的塑性，以及为最终成品的机械强度和化学性能提供保证。
为解决上诉问题，本发明采用如下技术：
步骤1：将2～3质量份硝酸锰、0.2～1.2质量份硝酸铈溶于87～90质量份去离子水中，制成一定浓度的溶液；再在溶液中加入10～12质量份的偏钛酸，搅拌均匀；缓慢滴加20％浓度的氨水，调节溶液pH至9.5～10，同时匀速搅拌，保持1h；将沉淀物离心过滤，得到前驱物；也可以将前驱物用去离子水冲洗几次。
步骤2：依次添加30～35质量份前驱物、0.15～0.3质量份硬脂酸、15～20质量份水和0.5～1质量份氨水，搅拌速度为50～100r/min，搅拌时间10～15min；
步骤3：依次添加20～25质量份前驱物、0.3～0.6质量份硫酸钡、3～6质量份硅粉、16～22质量份水和1～2质量份氨水，搅拌速度为50～100r/min，搅拌时间10～15min；
步骤4：添加适量水和氨水，调节含水量至38～41％，pH至9～9.5，后将搅拌速度升至500r/min，当温度升至90℃后继续搅拌30～60min；
步骤5：降低搅拌速度至50～100r/min，当温度降至65～68℃时，缓慢加入2.5～5质量份玻璃纤维、0.15～0.5质量份羧甲基纤维素和0.2～0.5质量份聚氧化乙烯，后将搅拌速度升至500～600r/min，保持10～15min，后降至50～80r/min，加入适量的氨水和去离子水，调节温度至60～65℃，含水量29％～30％，pH为8.5～9.0，最终得到蜂窝状低温脱硝催化剂的混炼料。
具体实施方式：
步骤1：将2～3质量份硝酸锰、0.2～1.2质量份硝酸铈溶于87～90质量份去离子水中，制成一定浓度的溶液。再在溶液中加入10～12质量份的偏钛酸，搅拌均匀。缓慢滴加20％浓度的氨水，氨水的滴加需要缓慢，同时容器罐需要不停搅拌，保证氨水及时分撒均匀，从而保证沉淀的及时与稳定进行。氨水的加入，溶液逐渐从酸性变为碱性，当溶液的pH至9.5～10，同时匀速搅拌，保持1h，保证反应充分，避免原料的浪费，其中pH在10时效果最佳，当pH再提高，导致碱性增强，得到的沉淀物晶粒尺寸和颗粒变大，不利于前驱物的混炼以及后续工段，包括陈腐、预挤出、挤出、一干、二干、煅烧、切割和包装，影响最终成品的抗压性能和耐磨性能。将沉淀物离心过滤，得到前驱物；也可以将前驱物用去离子水冲洗几次，主要是清除掉残留的硝酸根离子，以及氨水带入的钾、钠等碱金属离子，避免它们对蜂窝催化剂活性的影响。
步骤2：依次添加30～35质量份前驱物、0.15～0.3质量份硬脂酸、15～20质量份水和0.5～1质量份氨水，搅拌速度为50～100r/min，搅拌时间10～15min。
步骤3：依次添加20～25质量份前驱物、0.3～0.6质量份硫酸钡、3～6质量份硅粉、16～22质量份水和1～2质量份氨水，搅拌速度为50～100r/min，搅拌时间10～15min。步骤2和3中，分两次添加前驱物、去离子水和氨水，目的是使其与其它辅料分散均匀，辅料中硬脂酸起润滑作用，具有脱模效果，避免物料黏在混练机、预挤机、模具等的内壁上，同时可降低挤出时的压力；硫酸钡的作用是一方面提供硫酸根离子，可增强催化剂的酸性，另一方面可以提高催化剂的低温抗硫性能，可避免锰和铈的氧化物被硫化，从而生成硫酸锰或硫酸铈，使得催化剂失活速度加快。
步骤4：添加适量水和氨水，调节含水量至38～41％，pH至9～9.5，后将搅拌速度升至500r/min，当温度升至90℃后继续搅拌30～60min。在高速搅拌前加入适量的水，是因为在搅拌过程中，摩擦产生热量，会导致水分慢慢流失；水分过多导致混炼料在混练机中打滑，无法产生足够的热量，温度无法上升；水分过低，导致混炼料结成一个一个小颗粒，无法使的各种物料充分混合均匀，具体含水量根据天气进行调节，夏天气温高，失水较快，40～41％为佳，冬天气温低，失水较快慢，38～39％为佳。当达到90℃后，保温一段时间，可使得物料软化，当锰和铈的含量较低时，保温30～35min即可，但当含量较高时，需要较长的时间，需要45～60min。
步骤5：降低搅拌速度至50～100r/min，温度会缓慢降低，当温度降至65～68℃时，缓慢加入2.5～5质量份玻璃纤维、0.15～0.5质量份羧甲基纤维素和0.2～0.5质量份聚氧化乙烯，后将搅拌速度升至500r/min，保持10～15min，在此期间，需要注意温度，不可以高于75℃，当接近75℃时，需要降低转速，因为温度过高会导致羧甲基纤维素和聚氧化乙烯失去活性，其中羧甲基纤维素主要提供粘性，保证混炼料容易黏在一起；聚氧化乙烯主要提供塑性，可保证在挤出后，蜂窝状的催化剂保持原有的形状，利于后期的干燥和煅烧，从而保证蜂窝催化剂足够的抗压性能和耐磨损性能。聚氧化乙烯和羧甲基纤维素加入量增加，可以提高混炼料的粘性和塑性，但其是有机物，在高温煅烧过程会燃烧释放出热量，从而容易导致物料脱落等现象，产生负面影响，包括外观和机械性能。后降至50～80r/min，加入适量的氨水和去离子水，调节温度至60～65℃，含水量控制在29％～30％，pH为8.5～9.0，最终得到蜂窝状低温脱硝催化剂的混炼料。
Claims (1)
1.一种蜂窝状低温脱硝催化剂的混炼工艺，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1：将2～3质量份硝酸锰、0.2～1.2质量份硝酸铈溶于87～90质量份去离子水中，制成一定浓度的溶液；再在溶液中加入10～12质量份的偏钛酸，搅拌均匀；缓慢滴加20％浓度的氨水，调节溶液pH至9.5～10，同时匀速搅拌，保持1h；将沉淀物离心过滤，得到前驱物；
步骤2：依次添加30～35质量份前驱物、0.15～0.3质量份硬脂酸、15～20质量份水和0.5～1质量份氨水，搅拌速度为50～100r/min，搅拌时间10～15min；
步骤3：依次添加20～25质量份前驱物、0.3～0.6质量份硫酸钡、3～6质量份硅粉、16～22质量份水和1～2质量份氨水，搅拌速度为50～100r/min，搅拌时间10～15min；
步骤4：添加适量水和氨水，调节含水量至38～41％，pH至9～9.5，后将搅拌速度升至500r/min，当温度升至90℃后继续搅拌30～60min；
步骤5：降低搅拌速度至50～100r/min，当温度降至65～68℃时，缓慢加入2.5～5质量份玻璃纤维、0.15～0.5质量份羧甲基纤维素和0.2～0.5质量份聚氧化乙烯，后将搅拌速度升至500～600r/min，保持10～15min，后降至50～80r/min，加入适量的氨水和去离子水，调节温度至60～65℃，含水量29％～30％，pH为7.8～8.3，最终得到蜂窝状低温脱硝催化剂的混炼料。
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