CN106896141B - 一种基于聚合物修饰二氧化硅粒子的湿敏元件及制备方法 - Google Patents

一种基于聚合物修饰二氧化硅粒子的湿敏元件及制备方法 Download PDF

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Abstract

一种基于聚合物修饰二氧化硅粒子的湿敏元件及制备方法，属于湿敏材料及湿敏元件制备技术领域。本发明提出在烯键修饰的二氧化硅粒子上，利用自由基聚合反应在二氧化硅粒子上修饰极性聚合物，以二氧化硅粒子作为骨架，以聚合物链提供亲水性，同时经过聚合物修饰的二氧化硅粒子能稳定分散在溶剂中，可以利用溶液加工的方法制备湿敏元件。制备所述的基于聚合物修饰的二氧化硅粒子的阻抗型湿敏元件的方法，通过在印有叉指电极的衬底表面溶液加工制备湿敏膜，通过检测湿敏元件的阻抗随湿度的变化实现对环境相对湿度的检测。本发明方法简单、可靠，易于实现低成本、高稳定湿敏元件的批量制备。

Description

一种基于聚合物修饰二氧化硅粒子的湿敏元件及制备方法
技术领域
本发明属于湿敏材料及湿敏元件制备技术领域，具体涉及一种基于聚合物修饰二氧化硅粒子的湿敏元件及制备方法。
背景技术
对湿度的检测和控制在工农业生产、气象预测、智能家居、文物保护等诸多领域有着广阔的需求。
湿度传感器可对环境湿度进行定量监测。根据检测技术的不同，可分为声表面波型、质量型、电容型、阻抗型等。其中，阻抗型湿度传感器具有结构简单、信号处理方便的优点，是最具应用潜力的一类湿度传感器。阻抗型湿度传感器的工作原理是通过测量敏感材料在不同湿度环境中由于吸附水分子引起的元件阻抗的变化实现对环境湿度的检测。湿敏材料包括双亲性有机聚合物材料、半导体氧化物材料及各种复合材料等。双亲性有机聚合物材料具有可溶液加工的优点，但高湿条件下的稳定性能不够理想；半导体氧化物材料稳定性好，但不易进行溶液加工，且脱附一般比较困难。
基于介孔二氧化硅担载湿度活性物质(如LiCl)的复合湿敏材料能够实现全湿度范围的检测，其中二氧化硅本身并不是良好的湿敏材料，其作用是作为母体提供稳定的骨架结构。该类复合湿敏材料需要通过物理共混进行制备，缺点在于二氧化硅和湿度活性物质之间没有离子键或共价键等强化学键存在，难以保证湿度活性物质在二氧化硅中的均匀分布。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于聚合物修饰二氧化硅粒子的湿敏元件及制备方法。本发明提出在烯键修饰的二氧化硅粒子上，利用自由基聚合反应在二氧化硅粒子上修饰极性聚合物，以二氧化硅粒子作为骨架，以聚合物链提供亲水性，同时经过聚合物修饰的二氧化硅粒子能稳定分散在溶剂中，可以利用溶液加工的方法制备湿敏元件。制备所述的基于聚合物修饰的二氧化硅粒子的阻抗型湿敏元件的方法，通过在印有叉指电极的陶瓷衬底表面溶液加工制备湿敏膜，通过检测湿敏元件的阻抗随湿度的变化实现对环境相对湿度的检测。
为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：一种基于可溶液加工聚合物修饰二氧化硅粒子的阻抗型湿敏元件，由印有叉指状电极的衬底、在衬底和叉指电极上制备的聚合物修饰的二氧化硅敏感膜组成。
本发明所述的一种基于可溶液加工聚合物修饰二氧化硅粒子的阻抗型湿敏元件的制备方法，步骤如下：
(1)利用带烯基的三乙氧基硅烷(结构式：(CH3CH2O)3Si-R，R＝-CnH2n-1，2≤n≤8)在碱性水溶液(pH值8.5～9.5)中于60～80℃下水解3～5小时，水解产物以乙醇为溶剂进行离心收集，离心产物干燥后得到烯键修饰的二氧化硅粒子；
(2)将步骤(1)中制备的烯键修饰的二氧化硅粒子分散在溶剂中，加入单体和引发剂，利用自由基聚合，于55～70℃下反应40～60小时后在无水乙醚中进行沉淀收集，产物干燥后得到聚合物修饰的二氧化硅粒子；
(3)将步骤(2)中制备的聚合物修饰二氧化硅粒子分散在溶剂中，超声制备稳定的分散溶液；
(4)将步骤(3)中制备的溶液滴涂或旋涂在印有叉指电极的衬底上获得敏感膜，自然晾干后得到本发明所述的湿敏元件。
进一步地，步骤(1)中所述的含烯键的基团可以为乙烯基(CH2＝CH-)、烯丙基(CH2＝CH-CH2-)或烯丁基(CH2＝CH-CH2-CH2-)等。
进一步地，步骤(2)中所述的溶剂可以是N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃等有机溶剂，引发剂可以是偶氮二异丁腈、过氧化二苯甲酰等，单体可以是甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、对苯乙烯磺酸钠、乙烯基磺酸钠、二甲基二烯丙基氯化铵等。
进一步地，步骤(2)中所述的烯键修饰的二氧化硅粒子中的烯键和单体摩尔比为1:0.01～1:0.5，引发剂摩尔量为二氧化硅粒子中烯键摩尔量的1～10％。
典型的反应方程示意图如下所示：
进一步地，步骤(3)中所述的溶剂可以是甲醇、乙醇、四氢呋喃、水等，聚合物修饰的二氧化硅粒子的浓度为20～80克/升。
进一步地，步骤(4)中所述的叉指电极材料可以金、银、钯或碳，叉指对数为1～20对，电极宽度为10～1000微米，指间间距为10～1000微米。
进一步地，步骤(4)中所述的衬底可以是陶瓷、硅、聚酰亚胺、聚四氟乙烯等。
进一步地，步骤(4)中所述的滴涂或旋涂时滴加溶液的量可以是1～100微升，滴涂时自然晾干，旋涂时转速为100～3000转/分。
本发明中基于可溶液加工聚合物修饰二氧化硅粒子的阻抗型湿敏元件的测试方法，将湿敏元件与智能阻抗分析仪连接，通过交流供电，在不同湿度环境中进行湿敏元件阻抗的测量和采集。
本发明提供的利用化学反应对二氧化硅进行修饰，将极性聚合物修饰的二氧化硅粒子稳定分散在溶剂中，通过溶液加工制备湿敏元件的方法，二氧化硅具有稳定的结构，经过聚合物修饰后具有强亲水性，且可以分散在溶剂中通过滴涂或旋涂在衬底上制备湿敏膜；与普通二氧化硅材料不同，经过亲水性聚合物修饰的二氧化硅粒子具有更好的湿敏特性；与普通亲水性聚合物材料易吸水溶解不同，聚合物修饰在二氧化硅粒子上具有很好的稳定性。
附图说明
图1：实施例1制备的湿敏元件1的阻抗-相对湿度曲线；
图2：实施例1制备的湿敏元件2的阻抗-相对湿度曲线；
图3：实施例1制备的湿敏元件1的湿滞曲线；
图4：实施例1制备的湿敏元件1的响应时间曲线。
具体实施方法
以下实施例将结合附图对本发明进行进一步说明，本实施方案所用原料为已知化合物，可在药品市场购得，或可用本领域已知的方法合成。
实施例1：
(1)乙烯基修饰的二氧化硅粒子的制备
称取1.20克乙烯基三乙氧基硅烷与100毫升去离子水混合于250毫升锥形瓶中。室温搅拌直至油状物完全消失后，将锥形瓶置于70度油浴中，搅拌下逐滴向锥形瓶中滴加6.7毫升氨水(质量分数20％)调节溶液pH值为9.0，搅拌反应4小时后，乙醇离心收集产物，40度下真空干燥12小时，得到乙烯基修饰的二氧化硅粒子；产物质量316.0毫克。
(2)亲水性聚合物修饰的二氧化硅粒子的制备材料1(二氧化硅粒子中的烯键与单体摩尔比1：0.05)：
称取100.0毫克乙烯基修饰的二氧化硅纳米粒子，与21.6毫克甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵水溶液(质量分数80％)和5毫升N-甲基吡咯烷酮加入反应瓶中，搅拌20分钟使反应物充分混合。加入14.4毫克偶氮二异丁腈，向反应瓶中通氮气5分钟，后将反应瓶放入60度油浴锅中搅拌48小时。将反应溶液在搅拌状态下液逐滴加入到300毫升无水乙醚中进行沉淀，过滤收集产物，40度下真空干燥12小时，得到聚合物修饰的二氧化硅粒子，产物质量92.0毫克。
材料2(二氧化硅粒子中的烯键与单体摩尔比1：0.2)：
取100.0毫克乙烯基修饰的二氧化硅纳米粒子，与86.5毫克甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和5毫升N-甲基吡咯烷酮加入反应瓶中，搅拌20分钟使反应物充分混合。加入14.4毫克偶氮二异丁腈，向反应瓶中通氮气5分钟，后将反应瓶放入60度油浴锅中搅拌48小时。将反应溶液在搅拌状态下液逐滴加入到300毫升无水乙醚中进行沉淀，过滤收集得到的产物，40度下真空干燥12小时，得到聚合物修饰的二氧化硅粒子，产物质量139.8毫克。
(3)亲水性聚合物修饰的二氧化硅粒子的溶液制备
分别取10.0毫克材料1和材料2，与0.2毫升去离子水混合，超声10分钟直至固体完全分散，得到溶液1和溶液2。
(4)亲水性聚合物修饰的二氧化硅粒子敏感膜的制备
取10微升溶液1滴涂在印有碳叉指电极的陶瓷衬底上(衬底面积3.5毫米×6.5毫米，四对电极，电极宽度200微米，指间间距150微米)，覆盖叉指电极之上和之间的区域，空气中晾干获得湿敏元件1。相同方法利用溶液2滴涂得到湿敏元件2。
湿敏元件性能测试：
元件性能按照本领域公开的方法进行(Sens.Actuators B 2014,190,523-528)，具体方法为：利用饱和盐法获得相对湿度为11％、33％、54％、75％、85％和95％的环境，将制备的湿敏元件与安捷伦E4990A型智能阻抗分析仪相连，在1伏交流电、1000赫兹工作频率下读取实施例中制备的元件在不同湿度环境中的阻抗值。测试元件响应时间，连续测试元件在相对湿度为11％和95％的环境中转换时的阻抗值。
如图1所示，元件1在整个测试的湿度范围内阻抗值有明显的变化。与图2中元件2的阻抗-相对湿度曲线相比，元件1在较低相对湿度下的阻抗值更大，在湿度变化时阻抗值变化更为明显。图3为元件1的湿滞曲线，元件1的吸附曲线与脱附曲线几乎重合，表明元件1具有很小的湿滞(<1％相对湿度)。图4为元件1的响应时间曲线，当相对湿度变化时元件表现出快速的响应。相对湿度从11％增加到95％时，元件阻抗迅速减小，响应时间(阻抗变化量达到平衡状态值90％)为2秒；相对湿度从95％减小到11％时，元件阻抗迅速增加，响应时间为40秒。
尽管结合优选实施例对本发明进行了说明，但本发明并不局限于上述实例，本领域的技术人员应当这样理解，在不脱离本发明及所附的权利要求的精神和范围内，各种替代、变化和修饰都是可能的。因此，本发明不应局限于优选实例所公开的内容。

Claims (10)

1.一种基于可溶液加工聚合物修饰二氧化硅粒子的阻抗型湿敏元件的制备方法，其步骤如下：
（1）利用带烯基的三乙氧基硅烷在碱性水溶液中于60~80oC下水解3~5小时，水解产物以乙醇为溶剂进行离心收集，离心产物干燥后得到烯键修饰的二氧化硅粒子；
（2）将步骤（1）中制备的烯键修饰的二氧化硅粒子分散在溶剂中，加入单体和引发剂，利用自由基聚合，于55~70 oC下反应40~60小时后在无水乙醚中进行沉淀收集，产物干燥后得到聚合物修饰的二氧化硅粒子；
（3）将步骤（2）中制备的聚合物修饰二氧化硅粒子分散在溶剂中，超声制备稳定的分散溶液；
（4）将步骤（3）中制备的溶液滴涂或旋涂在印有叉指电极的衬底上获得敏感膜，自然晾干后得到一种基于可溶液加工聚合物修饰二氧化硅粒子的阻抗型湿敏元件。
2.如权利要求1所述的一种基于可溶液加工聚合物修饰二氧化硅粒子的阻抗型湿敏元件的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的带烯基的三乙氧基硅烷的结构式为(CH3CH2O)3Si-R，R= -CnH2n-1，2≤n≤8。
3.如权利要求2所述的一种基于可溶液加工聚合物修饰二氧化硅粒子的阻抗型湿敏元件的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的带烯基的基团为乙烯基CH2=CH-、烯丙基CH2=CH-CH2-或烯丁基CH2=CH-CH2-CH2-。
4.如权利要求1所述的一种基于可溶液加工聚合物修饰二氧化硅粒子的阻抗型湿敏元件的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的碱性水溶液的pH＝8.5~9.5。
5.如权利要求1所述的一种基于可溶液加工聚合物修饰二氧化硅粒子的阻抗型湿敏元件的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的溶剂是N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺或四氢呋喃，引发剂是偶氮二异丁腈或过氧化二苯甲酰，单体是甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、对苯乙烯磺酸钠、乙烯基磺酸钠或二甲基二烯丙基氯化铵。
6.如权利要求1所述的一种基于可溶液加工聚合物修饰二氧化硅粒子的阻抗型湿敏元件的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的烯键修饰的二氧化硅粒子中的烯键和单体摩尔比为1:0.01~1:0.5，引发剂摩尔量为二氧化硅粒子中烯键摩尔量的1~10%。
7.如权利要求1所述的一种基于可溶液加工聚合物修饰二氧化硅粒子的阻抗型湿敏元件的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述的溶剂是甲醇、乙醇、四氢呋喃或水，聚合物修饰的二氧化硅粒子的浓度为20~80克/升。
8.如权利要求1所述的一种基于可溶液加工聚合物修饰二氧化硅粒子的阻抗型湿敏元件的制备方法，其特征在于：步骤（4）中所述的叉指电极材料为金、银、钯或碳，叉指对数为1~20对，电极宽度为10~1000微米，指间间距为10~1000微米；衬底是陶瓷、硅、聚酰亚胺或聚四氟乙烯。
9.如权利要求1所述的一种基于可溶液加工聚合物修饰二氧化硅粒子的阻抗型湿敏元件的制备方法，其特征在于：步骤（4）中所述的滴涂或旋涂时滴加溶液的量是1~100微升，滴涂时自然晾干，旋涂时转速为100~3000转/分。
10.一种基于可溶液加工聚合物修饰二氧化硅粒子的阻抗型湿敏元件，其特征在于：是由权利要求1~9任何一项所述方法制备得到。
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