CN106893056A - 一种苯乙烯‑丁二烯‑苯乙烯改性双环戊二烯石油树脂及制备方法 - Google Patents

一种苯乙烯‑丁二烯‑苯乙烯改性双环戊二烯石油树脂及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种苯乙烯‑丁二烯‑苯乙烯改性双环戊二烯石油树脂及制备方法，包括如下原料：苯乙烯、丁二烯、环戊二烯单体、惰性溶剂、引发剂、终止剂、防老剂、抗氧剂、改性剂。制备方法包括：首先，制备苯乙烯‑丁二烯‑苯乙烯低聚物，然后称取环戊二烯单体和惰性溶剂加入到反应釜中，聚合反应4~6h；再加入苯乙烯‑丁二烯‑苯乙烯低聚物、抗氧剂、改性剂，搅拌混合均匀，继续反应3~5h；最后，将反应产物提纯，即得改性后的双环戊二烯石油树脂。本发明所述改性后的石油树脂具有较好的粘结性及较好的稳定性，还大大增加了石油树脂与弹性体材料的相容性，大大增大了改性石油树脂的应用领域，具有较好的应用价值。

Description

一种苯乙烯-丁二烯-苯乙烯改性双环戊二烯石油树脂及制备 方法
技术领域
本发明涉石油化工技术领域，具体涉及一种苯乙烯-丁二烯-苯乙烯改性双环戊二烯石油树脂及制备方法。
背景技术
石油树脂是以乙烯裂解过程中副产的C5，C9馏分为主要原料聚合而成的一种热塑性树脂。其中，双环戊二烯石油树脂是以碳五馏分中的双环戊二烯为主要原料而制成的树脂，具有原料便宜易得，软化点高，刚性强，亮度高等优点，因而被广泛应用于橡胶混炼、油墨助剂、油漆涂料和粘合剂等领域，但由于其同时也存在色相深，粘结力较差，与弹性体材料的相容性较差等缺点，从而限制了其使用范围。因此，对双环戊二烯石油树脂的改性处理成了业内普遍关注的焦点。苯乙烯及其衍生物，如α-甲基苯乙烯，是一种芳香烃成分，加入到双环戊二烯石油树脂结构中，可以有效地改善其溶解性和增粘性能，特别是在热熔胶中与弹性体的相容性问题可以得到很大的改善，因此，苯乙烯及其衍生物已被广泛用于双环戊二烯石油树脂的改性处理。现有技术中通常是以粗双环戊二烯为原料，采用热聚合的方法来生产双环戊二烯石油树脂，而采用苯乙烯类化合物对双环戊二烯石油树脂进行改性处理时，一般是将苯乙烯类化合物与双环戊二烯原料进行混合，使之一起发生共聚反应。由于该方法生产过程中没有催化剂的引入，不会因催化剂的脱除带来废液处理等环境问题，但采用该方法生产时，热聚温度和压力均较高，在聚合过程中，苯乙烯易与双环戊二烯原料发生交联而生成许多无法溶解的聚合物，这些聚合物只能依靠过滤来去除，不仅产生了大量难以处理的固体废料，且这些聚合物不易完全去除，从而影响改性后双环戊二烯石油树脂的正常使用 。
发明内容
针对现有技术中的缺陷，本发明的目的是提供一种苯乙烯-丁二烯-苯乙烯改性双环戊二烯石油树脂及制备方法，通过改性后的石油树脂不仅具有较好的粘结性及较好的稳定性，还能大大增加其与弹性体材料的相容性，且制备过程不易产生难以处理的固体废料，具有较好的应用价值。
本发明解决技术问题采用如下技术方案：
本发明涉及一种苯乙烯-丁二烯-苯乙烯改性双环戊二烯石油树脂，包括如下重量份数的各原料：苯乙烯20~45份、丁二烯10~20份、环戊二烯单体60~80份、惰性溶剂90~120份、引发剂0.02~0.5份、终止剂1~5份、防老剂3~7份、抗氧剂1~5份、改性剂5~8份。
优选地，所述苯乙烯35份、丁二烯15份、环戊二烯单体70份、惰性溶剂80份、引发剂0.2份、终止剂3份、防老剂5份、抗氧剂3份、改性剂6份。
优选地，所述环戊二烯单体为环戊二烯质量百分含量大于95%，双环戊二烯质量百分含量小于5%，其他组分小于0.1%的组合物。
优选地，所述惰性溶剂为甲苯、二甲苯、环己烷中的任一种。
优选地，所述引发剂为烷基锂，所述终止剂为水或者乙醇。
优选地，所述防老剂为酚类防老剂；抗氧剂为酚类抗氧剂。
本发明还涉及一种制备苯乙烯-丁二烯-苯乙烯改性双环戊二烯石油树脂的方法，包括如下步骤：
（1）制备苯乙烯-丁二烯-苯乙烯低聚物：向反应釜中加入原料配比一半量的苯乙烯和溶剂，加入引发剂，于60~70℃反应25~30min，然后再加入丁二烯单体，升温至80~90℃反应25~30min，再加入剩余一半量的苯乙烯单体，与80~90℃反应25~30min，然后向反应结束后的混合物中加入终止剂和防老剂，即得所述苯乙烯丁二烯-苯乙烯低聚物；
（2）按照配比分别称取环戊二烯单体和惰性溶剂加入到反应釜中，升温至190~210℃预热搅拌10~20min，然后升温至220~240℃，压力为2.0~2.1MPa，聚合反应4~6h；
（3）将步骤（1）中制备得到的苯乙烯-丁二烯-苯乙烯低聚物、抗氧剂、改性剂加入到步骤（2）中的反应产物中，搅拌混合均匀，继续反应3~5h；
（4）将步骤（3）得到的反应产物进行提纯处理，除去溶剂及其他小分子杂质，即得到所述改性后的双环戊二烯石油树脂。
优选地，所述（1）中加入的苯乙烯和溶剂的量使得苯乙烯的单体浓度为40%~60%。
优选地，所述步骤（4）中提纯方法为减压蒸馏，以除去惰性溶剂和未反应单体。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
（1）本发明所述的苯乙烯-丁二烯-苯乙烯改性双环戊二烯石油树脂，通过改性后的石油树脂具有较好的粘结性及较好的稳定性，还大大增加了石油树脂与弹性体材料的相容性，大大增大了改性石油树脂的应用领域，具有较好的应用价值。
（2）本发明所述的苯乙烯-丁二烯-苯乙烯改性双环戊二烯石油树脂，以苯乙烯-丁二烯-苯乙烯低聚物与高纯度环戊二烯单体为原料进行热聚反应，由于所使用的环戊二烯单体中环戊二烯的质量百分比大于95％，热聚反应可以在较低的温度下进行，从而有效防止了交联反应的发生，使不溶性聚合物的数量大幅度减少，保证了石油树脂的正常使用；同时，热聚反应温度的降低，还能使制备的石油树脂的色度得到明显改善。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，例如Sambrook等分子克隆：实验室手册（New York:Cold Spring Harbor Laboratory Press,1989）中所述的条件，或按照制造厂商所建议的条件。
实施例1：
本发明优选实施例的一种苯乙烯-丁二烯-苯乙烯改性双环戊二烯石油树脂及制备方法；
所述苯乙烯-丁二烯-苯乙烯改性双环戊二烯石油树脂，由如下重量份数的各原料制备而成：
苯乙烯35份、丁二烯15份、环戊二烯单体70份、惰性溶剂80份、引发剂0.2份、终止剂3份、防老剂5份、抗氧剂3份、改性剂6份。
所述环戊二烯单体为环戊二烯质量百分含量为99.6%，双环戊二烯质量百分含量小于0.4%，其他组分小于0.01%的组合物。
所述惰性溶剂为甲苯。
所述引发剂为烷基锂，所述终止剂为水或者乙醇。
所述防老剂为酚类防老剂，抗氧剂为酚类抗氧剂。
本发明所述苯乙烯-丁二烯-苯乙烯改性双环戊二烯石油树脂的制备方法，包括如下步骤：
（1）制备苯乙烯-丁二烯-苯乙烯低聚物：向反应釜中加入原料配比一半量的苯乙烯和溶剂，加入引发剂，于70℃反应30min，然后再加入丁二烯单体，升温至80℃反应30min，再加入剩余一半量的苯乙烯单体，与80℃反应30min，然后向反应结束后的混合物中加入终止剂和防老剂，即得所述苯乙烯丁二烯-苯乙烯低聚物；
（2）按照配比分别称取环戊二烯单体和惰性溶剂加入到反应釜中，升温至200℃预热搅拌15min，然后升温至230℃，压力为2.0~2.1MPa，聚合反应5h；
（3）将步骤（1）中制备得到的苯乙烯-丁二烯-苯乙烯低聚物、抗氧剂、改性剂加入到步骤（2）中的反应产物中，搅拌混合均匀，继续反应4h；
（4）将步骤（3）得到的反应产物进行提纯处理，除去溶剂及其他小分子杂质，即得到所述改性后的双环戊二烯石油树脂。
步骤（1）中加入的苯乙烯和溶剂的量使得苯乙烯的单体浓度为40%。
步骤（4）中提纯方法为减压蒸馏，以除去惰性溶剂和未反应单体。
本实施例制备得到的改性双环戊二烯石油树脂分别按照GB 4507~1999《沥青软化点测定法》、GBT22295~2008《透明液体色度监测》对改性石油树脂的软化点及色度进行检测，结果如下：
软化点为118℃，加德纳色度为4，重均分子量为510，分子量分布指数为1.5。
实施例2：
本发明优选实施例的一种苯乙烯-丁二烯-苯乙烯改性双环戊二烯石油树脂及制备方法；
所述苯乙烯-丁二烯-苯乙烯改性双环戊二烯石油树脂，由如下重量份数的各原料制备而成：苯乙烯20份、丁二烯10份、环戊二烯单体60份、惰性溶剂90份、引发剂0.02份、终止剂1份、防老剂3份、抗氧剂1份、改性剂5份。
所述环戊二烯单体为环戊二烯质量百分含量为95%，双环戊二烯质量百分含量小于5%，其他组分小于0.1%的组合物。
所述惰性溶剂为二甲苯。
所述引发剂为烷基锂，所述终止剂为水或者乙醇。
所述防老剂为酚类防老剂，抗氧剂为酚类抗氧剂。
本发明所述苯乙烯-丁二烯-苯乙烯改性双环戊二烯石油树脂的制备方法，包括如下步骤：
（1）制备苯乙烯-丁二烯-苯乙烯低聚物：向反应釜中加入原料配比一半量的苯乙烯和溶剂，加入引发剂，于60℃反应30min，然后再加入丁二烯单体，升温至80℃反应30min，再加入剩余一半量的苯乙烯单体，与80℃反应30min，然后向反应结束后的混合物中加入终止剂和防老剂，即得所述苯乙烯丁二烯-苯乙烯低聚物；
（2）按照配比分别称取环戊二烯单体和惰性溶剂加入到反应釜中，升温至190℃预热搅拌20min，然后升温至220℃，压力为2.0~2.1MPa，聚合反应6h；
（3）将步骤（1）中制备得到的苯乙烯-丁二烯-苯乙烯低聚物、抗氧剂、改性剂加入到步骤（2）中的反应产物中，搅拌混合均匀，继续反应3h；
（4）将步骤（3）得到的反应产物进行提纯处理，除去溶剂及其他小分子杂质，即得到所述改性后的双环戊二烯石油树脂。
步骤（1）中加入的苯乙烯和溶剂的量使得苯乙烯的单体浓度为40%。
步骤（4）中提纯方法为减压蒸馏，以除去惰性溶剂和未反应单体。
本实施例制备得到的改性双环戊二烯石油树脂分别按照GB 4507~1999《沥青软化点测定法》、GBT22295~2008《透明液体色度监测》对改性石油树脂的软化点及色度进行检测，结果如下：
软化点为110℃，加德纳色度为4，重均分子量为490，分子量分布指数为1.5。
实施例3：
本发明优选实施例的一种苯乙烯-丁二烯-苯乙烯改性双环戊二烯石油树脂及制备方法；
所述苯乙烯-丁二烯-苯乙烯改性双环戊二烯石油树脂，由如下重量份数的各原料制备而成：苯乙烯45份、丁二烯20份、环戊二烯单体80份、惰性溶剂120份、引发剂0.5份、终止剂5份、防老剂7份、抗氧剂5份、改性剂8份。
所述环戊二烯单体为环戊二烯质量百分含量为98%，双环戊二烯质量百分含量小于2%，其他组分小于0.01%的组合物。
所述惰性溶剂为环己烷中。
所述引发剂为烷基锂，所述终止剂为水或者乙醇。
所述防老剂为酚类防老剂，抗氧剂为酚类抗氧剂。
本发明所述苯乙烯-丁二烯-苯乙烯改性双环戊二烯石油树脂的制备方法，包括如下步骤：
（1）制备苯乙烯-丁二烯-苯乙烯低聚物：向反应釜中加入原料配比一半量的苯乙烯和溶剂，加入引发剂，于70℃反应25min，然后再加入丁二烯单体，升温至90℃反应25min，再加入剩余一半量的苯乙烯单体，与90℃反应25min，然后向反应结束后的混合物中加入终止剂和防老剂，即得所述苯乙烯丁二烯-苯乙烯低聚物；
（2）按照配比分别称取环戊二烯单体和惰性溶剂加入到反应釜中，升温至210℃预热搅拌10min，然后升温至240℃，压力为2.0~2.1MPa，聚合反应4h；
（3）将步骤（1）中制备得到的苯乙烯-丁二烯-苯乙烯低聚物、抗氧剂、改性剂加入到步骤（2）中的反应产物中，搅拌混合均匀，继续反应5h；
（4）将步骤（3）得到的反应产物进行提纯处理，除去溶剂及其他小分子杂质，即得到所述改性后的双环戊二烯石油树脂。
步骤（1）中加入的苯乙烯和溶剂的量使得苯乙烯的单体浓度为60%。
步骤（4）中提纯方法为减压蒸馏，以除去惰性溶剂和未反应单体。
本实施例制备得到的改性双环戊二烯石油树脂分别按照GB 4507~1999《沥青软化点测定法》、GBT22295~2008《透明液体色度监测》对改性石油树脂的软化点及色度进行检测，结果如下：
软化点为126℃，加德纳色度为4，重均分子量为560，分子量分布指数为1.6。
由于发明以高纯度环戊二烯单体与苯乙烯-丁二烯-苯乙烯低聚物进行热聚反应，环戊二烯单体中环戊二烯的质量百分比较高，从而使热聚反应可以在较低的温度下进行，有效防止了交联反应的发生，使不溶性聚合物的数量大幅度减少，保证了石油树脂的正常使用；同时，热聚反应温度的降低，也使制备的石油树脂的色度得到了明显改善。此外，使用本实施例中的高纯度环戊二烯单体为原料，还可以使热聚合时的温度压力等条件更加温和，制备得到的改性双环戊二烯石油树脂的分子结构更均一，分子量更小，从而使改性双环戊二烯石油树脂的溶解性、增粘性能、色度及与弹性体的相容性均得到进一步改善。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。

Claims (9)

1.一种苯乙烯-丁二烯-苯乙烯改性双环戊二烯石油树脂，其特征在于：包括如下重量份数的各原料：苯乙烯20~45份、丁二烯10~20份、环戊二烯单体60~80份、惰性溶剂90~120份、引发剂0.02~0.5份、终止剂1~5份、防老剂3~7份、抗氧剂1~5份、改性剂5~8份。
2.根据权利要求1所述的苯乙烯-丁二烯-苯乙烯改性双环戊二烯石油树脂，其特征在于：所述苯乙烯35份、丁二烯15份、环戊二烯单体70份、惰性溶剂80份、引发剂0.2份、终止剂3份、防老剂5份、抗氧剂3份、改性剂6份。
3.根据权利要求1所述的苯乙烯-丁二烯-苯乙烯改性双环戊二烯石油树脂，其特征在于：所述环戊二烯单体为环戊二烯质量百分含量大于95%，双环戊二烯质量百分含量小于5%，其他组分小于0.1%的组合物。
4.根据权利要求1所述的苯乙烯-丁二烯-苯乙烯改性双环戊二烯石油树脂，其特征在于：所述惰性溶剂为甲苯、二甲苯、环己烷中的任一种。
5.根据权利要求1所述的苯乙烯-丁二烯-苯乙烯改性双环戊二烯石油树脂，其特征在于：所述引发剂为烷基锂，所述终止剂为水或者乙醇。
6.根据权利要求1所述的苯乙烯-丁二烯-苯乙烯改性双环戊二烯石油树脂，其特征在于：所述防老剂为酚类防老剂；抗氧剂为酚类抗氧剂。
7.一种制备如权利要求1~6任一项所述的苯乙烯-丁二烯-苯乙烯改性双环戊二烯石油树脂的方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）制备苯乙烯-丁二烯-苯乙烯低聚物：向反应釜中加入原料配比一半量的苯乙烯和溶剂，加入引发剂，于60~70℃反应25~30min，然后再加入丁二烯单体，升温至80~90℃反应25~30min，再加入剩余一半量的苯乙烯单体，与80~90℃反应25~30min，然后向反应结束后的混合物中加入终止剂和防老剂，即得所述苯乙烯丁二烯-苯乙烯低聚物；
（2）按照配比分别称取环戊二烯单体和惰性溶剂加入到反应釜中，升温至190~210℃预热搅拌10~20min，然后升温至220~240℃，压力为2.0~2.1MPa，聚合反应4~6h；
（3）将步骤（1）中制备得到的苯乙烯-丁二烯-苯乙烯低聚物、抗氧剂、改性剂加入到步骤（2）中的反应产物中，搅拌混合均匀，继续反应3~5h；
（4）将步骤（3）得到的反应产物进行提纯处理，除去溶剂及其他小分子杂质，即得到所述改性后的双环戊二烯石油树脂。
8.根据权利要求7所述的苯乙烯-丁二烯-苯乙烯改性双环戊二烯石油树脂的制备方法，其特征在于：所述（1）中加入的苯乙烯和溶剂的量使得苯乙烯的单体浓度为40%~60%。
9.根据权利要求7所述的苯乙烯-丁二烯-苯乙烯改性双环戊二烯石油树脂的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中提纯方法为减压蒸馏，以除去惰性溶剂和未反应单体。
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