CN106892846A - 一种制备环已基次磺酰氯的方法 - Google Patents

一种制备环已基次磺酰氯的方法 Download PDF

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赵福宝
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China Petroleum and Chemical Corp
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    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
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    • C07C313/10—Sulfenic acids; Esters thereof
    • C07C313/14—Sulfenic acids; Esters thereof having sulfur atoms of sulfenic groups bound to carbon atoms of rings other than six-membered aromatic rings

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Abstract

本发明公开了一种制备环已基次磺酰氯的方法。采用二硫代二环已烷在煤油作为溶剂存在下，通入氯气反应，反应温度20-40℃，反应压力常压，反应时间为20～40分钟，反应液中环已基次磺酰氯含量达到96%以上。

Description

一种制备环已基次磺酰氯的方法
技术领域
本发明涉及一种制备环已基次磺酰氯的新方法。
背景技术
防焦剂CTP是一种很有效的防焦剂，对所有的硫磺硫化的二烯类和低不饱和度的橡胶，如天然胶、丁苯胶、丁腈胶、丁基胶、氯丁胶、异戊胶、顺丁胶、三元乙丙胶等均具有良好的防焦烧效果，而且和其他橡胶助剂配合使用时其活性不受影响。没有发泡、污染等不良的副作用。能大幅度提高胶料的贮存稳定性，防止存放期间发生自然硫化。与以往的防焦剂相比，效果好，用量少，通常的用量是0.1-0.5份。
防焦剂CTP广泛应用于可用硫磺硫化的弹性体，与各种通用促进剂并用都有良好的防焦效果。配用CTP，无论是开放或高温快速密炼，均可以采用一段混炼工艺而有效阻止焦烧。可以与促进剂M、DM、TMTD和有效或半有效硫化体系并用改善胶料性能。可以提高压延和压出的生产效率。有利于提高橡胶与镀黄铜钢丝的粘合。被广泛应用于各种通用型橡胶以及包括丁腈橡胶、乙丙或三元乙丙橡胶、丁基橡胶和氯丁橡胶等特种橡胶。
防焦剂CTP由酞酰亚胺与环己基次磺酰氯反应而得。环已基次磺酰氯作为防焦剂合成的主要原料，其生产工艺采用的溶剂有四氯化碳、汽油，反应温度控制在-5℃，生产工艺收率在85%，长期以来因其收率低，影响防焦剂CTP的生产。
发明内容
(1)要解决的技术问题
目前生产工艺中存在反应收率低、能耗高的缺点。
(2)技术方案
制备环已基次磺酰氯的方法，其特征在于：二硫代二环已烷在溶剂存在下，在-5～50℃温度条件下，通入氯气反应5～50分钟，得到含有环已基次磺酰氯反应液。
优选地，溶剂采用煤油。
所述反应温度20-40℃，反应压力常压。
所述的反应时间为10～40分钟。
(3)有益效果
本发明制备环已基次磺酰氯的方法，使二硫代二环已烷转化率100%，反应液中环已基次磺酰氯含量96%以上，温度常温，反应常压，达到节约能耗，提高转化率的效果。
下面通过实施例对本发明做进一步的阐述，但不仅限于本实施例。
具体实施方式
实施例1
二硫代二环已烷30g，煤油50ml，搅拌，通入氯气，反应温度35℃，反应压力常压，反应时间25分钟，反应液分析，环已基次磺酰氯转化率100%，反应液中环已基次磺酰氯含量97.2%。
实施例2
二硫代二环已烷30g，煤油60ml，搅拌，通入氯气，反应温度30℃，反应压力常压，反应时间29分钟，反应液分析，环已基次磺酰氯转化率100%，反应液中环已基次磺酰氯含量97.8%。
实施例3
二硫代二环已烷30g，煤油70ml，搅拌，通入氯气，反应温度25℃，反应压力常压，反应时间36分钟，反应液分析，环已基次磺酰氯转化率100%，反应液中环已基次磺酰氯含量98.1%。
实施例4
二硫代二环已烷30g，煤油60ml，搅拌，通入氯气，反应温度20℃，反应压力常压，反应时间40分钟，反应液分析，环已基次磺酰氯转化率100%，反应液中环已基次磺酰氯含量98.5%。
实施例5
二硫代二环已烷30g，煤油50ml，搅拌，通入氯气，反应温度40℃，反应压力常压，反应时间23分钟，反应液分析，环已基次磺酰氯转化率100%，反应液中环已基次磺酰氯含量97.1%。
以上实例表明：在本发明条件下的制备环已基次磺酰氯，二硫代二环已烷转化率100%，反应液中环已基次磺酰氯含量96%以上。

Claims (5)

1.一种制备环已基次磺酰氯的方法，其特征在于：二硫代二环已烷在溶剂存在下，在-5～50℃温度条件下，通入氯气反应5～50分钟，得到含有环已基次磺酰氯反应液。
2.如权利要求1所述制备环已基次磺酰氯的方法，其特征在于溶剂采用煤油。
3.如权利要求1所述制备环已基次磺酰氯的方法，其特征在于所述的温度为20～40℃，反应压力常压。
4.如权利要求1所述制备环已基次磺酰氯的方法，其特征在于所述的反应时间为20～40分钟。
5.如权利要求1～4之一所述制备环已基次磺酰氯的方法，其特征在于反应生成的二硫代二环已烷转化率100%，反应液中环已基次磺酰氯含量96%以上。
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Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB2271110A (en) * 1992-08-11 1994-04-06 Roussel Uclaf Pesticidal imidazolidine derivatives
CN1880305A (zh) * 2005-06-14 2006-12-20 东丽精密化学株式会社 N－(环己基硫代)邻苯二甲酰亚胺的制造方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB2271110A (en) * 1992-08-11 1994-04-06 Roussel Uclaf Pesticidal imidazolidine derivatives
CN1880305A (zh) * 2005-06-14 2006-12-20 东丽精密化学株式会社 N－(环己基硫代)邻苯二甲酰亚胺的制造方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
包光英: "合成防焦剂CTP的新工艺", 《沈阳化工学院学报》 *
包光英: "防焦剂CTP新工艺的研究", 《辽宁化工》 *
张本杰: "橡胶防焦剂CTP的合成", 《广东化工》 *

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