CN106854168A - 一种制备二硫代二环已烷的方法 - Google Patents

一种制备二硫代二环已烷的方法 Download PDF

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赵福宝
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Abstract

一种制备二硫代二环已烷的方法。本发明采用氯代环已烷在水作为溶剂存在下，与二硫化钠反应，反应温度90-100℃，反应压力常压，反应时间为11～12 小时。反应液经水洗、干燥、精馏得二硫代二环已烷纯品，二硫代二环已烷收率达到80%以上。

Description

一种制备二硫代二环已烷的方法
技术领域
本发明涉及一种制备二硫代二环已烷的新方法。
背景技术
防焦剂CTP是一种很有效的防焦剂，对所有的硫磺硫化的二烯类和低不饱和度的橡胶，如天然胶、丁苯胶、丁腈胶、丁基胶、氯丁胶、异戊胶、顺丁胶、三元乙丙胶等均具有良好的防焦烧效果，而且和其他橡胶助剂配合使用时其活性不受影响。没有发泡、污染等不良的副作用。能大幅度提高胶料的贮存稳定性，防止存放期间发生自然硫化。与以往的防焦剂相比，效果好，用量少，通常的用量是0.1-0.5份。
防焦剂CTP广泛应用于可用硫磺硫化的弹性体，与各种通用促进剂并用都有良好的防焦效果。配用CTP，无论是开放或高温快速密炼，均可以采用一段混炼工艺而有效阻止焦烧。可以与促进剂M、DM、TMTD和有效或半有效硫化体系并用改善胶料性能。可以提高压延和压出的生产效率。有利于提高橡胶与镀黄铜钢丝的粘合。被广泛应用于各种通用型橡胶以及包括丁腈橡胶、乙丙或三元乙丙橡胶、丁基橡胶和氯丁橡胶等特种橡胶。
防焦剂CTP由酞酰亚胺与环己基次磺酰氯反应而得。二硫代二环已烷作为环己基次磺酰氯的原料，其生产工艺收率在70%，长期以来因其收率低，影响防焦剂CTP的生产。
发明内容
本发明的目的要克服的目前生产工艺中存在反应收率低、能耗高的缺点。
本发明的主要技术方案：制备二硫代二环已烷的方法，其特征在于：氯代环已烷在溶剂存在下，在20～100℃温度下，与二硫化钠反应8～15小时，得反应液，反应液经后处理制得二硫代二环已烷。
一般地，所述溶剂采用水。
所述的温度为90～100℃。
所述的反应时间为11～13 小时。
所述氯代环已烷、二硫化钠、溶剂投料质量比1:0.70～0.80:1.5～1.9。
所述的反应液的后处理为：将反应液经水洗、干燥、精馏得二硫代二环已烷纯品。
所述反应生成的二硫代二环已烷的收率80%以上。
本发明的有益效果：本发明制备二硫代二环已烷的方法，使二硫代二环已烷的收率80%以上，达到节约能耗，提高转化率的效果。
下面通过实施例对本发明做进一步的阐述，但不仅限于本实施例。
具体实施方式
实施例 1
氯代环已烷237g，二硫化钠176g，水400ml，搅拌，反应温度90-95℃，反应压力常压，反应时间13小时，反应液处理后得187g,二硫代二环已烷收率81.3%（以氯代环已烷计）。
实施例 2
氯代环已烷237g，二硫化钠176g，水400ml，搅拌，反应温度95-99℃，反应压力常压，反应时间12小时，反应液处理后得188g,二硫代二环已烷收率81.7%（以氯代环已烷计）。
实施例 3
氯代环已烷237g，二硫化钠176g，水450ml，搅拌，反应温度93-98℃，反应压力常压，反应时间11小时，反应液处理后得193g,二硫代二环已烷收率83.5%（以氯代环已烷计）。
实施例 4
氯代环已烷237g，二硫化钠176g，水380ml，搅拌，反应温度95-98℃，反应压力常压，反应时间12小时，反应液处理后得189.5g,二硫代二环已烷收率82.4%（以氯代环已烷计）。
实施例 5
氯代环已烷237g，二硫化钠176g，水420ml，搅拌，反应温度90-95℃，反应压力常压，反应时间13小时，反应液处理后得189g，二硫代二环已烷收率82.2%（以氯代环已烷计）。
以上实例表明：在本发明条件下的制备二硫代二环已烷，使二硫代二环已烷收率达到80%以上。

Claims (7)

1.一种制备二硫代二环已烷的方法，其特征在于：氯代环已烷在溶剂存在下，在20～100℃温度下，与二硫化钠反应8～15小时，得反应液，反应液经后处理制得二硫代二环已烷。
2.如权利要求1所述制备二硫代二环已烷的方法，其特征在于溶剂采用水。
3.如权利要求1所述制备二硫代二环已烷的方法，其特征在于所述的温度为90～100℃。
4.如权利要求1所述制备二硫代二环已烷的方法，其特征在于所述的反应时间为11～13 小时。
5.如权利要求1所述制备二硫代二环已烷的方法，其特征在于所述氯代环已烷、二硫化钠、溶剂投料质量比1:0.70～0.80:1.5～1.9。
6.如权利要求1所述制备二硫代二环已烷的方法，其特征在于所述的反应液的后处理为：将反应液经水洗、干燥、精馏得二硫代二环已烷纯品。
7.如权利要求1或6所述制备二硫代二环已烷的方法，其特征在于反应生成的二硫代二环已烷的收率80%以上。
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