CN106892678A - 一种多孔陶瓷及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及陶瓷加工技术领域，特别涉及一种多孔陶瓷及其制备方法。一种多孔陶瓷，是利用泡沫浸润陶瓷浆料制成，所述陶瓷浆料主要由高岭土、石英、碱性长石和乙烯基双硬脂酰胺制成；所述泡沫主要由聚醚多元醇、多异氰酸酯、三羟甲基丙烷、叔胺催化剂、有机金属催化剂、硅油、水和有机聚硅氮烷制成；本发明通过提高泡沫的压缩强度、回弹性能和耐热性能，并合理配制陶瓷浆料降低浆料的加工温度、减少加工膨胀率，制备的多孔陶瓷具孔隙率高、孔径大小分布均匀的特点，有效提高多孔陶瓷的性能。

Description

一种多孔陶瓷及其制备方法
【技术领域】
本发明涉及陶瓷加工技术领域，特别涉及一种多孔陶瓷及其制备方法。
【背景技术】
多孔陶瓷具有表面积大、表面活性高和无毒的特点，被广泛应用于水过滤，药物合成等，多孔陶瓷的过滤和吸附作用与孔隙率、孔分布均匀性和孔径大小有关。多孔陶瓷制备方法主要是有机泡沫浸渍法、添加木粉等方式，其中有机泡沫浸渍法最为常用，制备多孔陶瓷使用的有机泡沫的泡孔结构是开孔性的，是一种软性泡沫，有利于浆料浸润到泡沫中，烧结后有机泡沫在高温下分解，可制得具有三维泡孔结构的多孔陶瓷。
由于泡沫为软性泡沫，在浸渍挂浆和挤压除去多余浆料时，如果没有足够的强度和回弹力，容易造成变形，影响陶瓷中孔形状和分布的均匀性；在陶瓷烧结过程中，随着温度的升高，泡沫逐渐分解，泡沫分解过快容易造成陶瓷坯体坍塌，也会影响陶瓷孔隙率和孔的均匀性。
【发明内容】
鉴于上述内容，有必要提供一种多孔陶瓷及其制备方法，该多孔陶瓷孔隙高，孔径大小分布均匀，具有优越的性能。
为达到上述目的，本发明所采用的技术方案是：一种多孔陶瓷，是利用泡沫浸泡在陶瓷浆料中制成，所述陶瓷浆料主要由下述重量份数的原料制成：高岭土37-42份、石英23-33份、碱性长石16-19份和乙烯基双硬脂酰胺0.3-0.5份；所述陶瓷浆料的固形份为70-75％；
所述泡沫主要由下述重量份数的原料制成：聚醚多元醇100份、多异氰酸酯50-80份、三羟甲基丙烷1-3份、叔胺催化剂0.2-0.5份、有机金属催化剂0.6-1份、硅油0.3-0.7份、水3-5份和有机聚硅氮烷8-13份；
所述聚醚多元醇由蓖麻油基聚醚三元醇、聚氧化丙烯三元醇和聚氧化丙烯二元醇按重量比为6-9:3-4：3-4的比例混合制成；
所述蓖麻油基聚醚三元醇是由蓖麻油、环氧乙烷和环氧丙烷按重量比为23:3:1的比例制成的相对分子质量为4000-7000的三元醇；
所述多异氰酸酯由多亚甲基多苯基多异氰酸酯和甲苯二异氰酸酯按重量比为3-6:1的比例混合制成。
进一步的，所述蓖麻油基聚醚三元醇的分子量为5000-6000。
进一步的，所述聚氧化丙烯三元醇分子量为3000-5000；所述聚氧化丙烯二元醇分子量为2000-4000。
进一步的，所述叔胺催化剂为NIAX A-1；所述有机金属催化剂为Dabco T-9。
进一步的，所述有机聚硅氮烷为安智DURAZANE 1800树脂。
本发明还提供了一种所述多孔陶瓷的制备方法，包括如下步骤：
(1)制作陶瓷浆料：按重量份称取高岭土、石英、碱性长石和乙烯基双硬脂酰胺；分别将高岭土、石英和碱性长石粉碎后，研磨成粒径大小为3-5μm的粉料并混合；将乙烯基双硬脂酰胺加入水中，在1000-1500r/min转速下搅拌15-20min，然后加入上述混合的粉料，调整转速为2500-3000r/min继续搅拌40-50min，制成固形份为70-75％的浆料，即为陶瓷浆料；
(2)制作泡沫：按重量配比称取聚醚多元醇、多异氰酸酯、三羟甲基丙烷、叔胺催化剂、有机金属催化剂、硅油、水和有机聚硅氮烷，将聚醚多元醇、三羟甲基丙烷、叔胺催化剂、有机金属催化剂、硅油、水和有机聚硅氮烷一起投入混料罐Ⅰ中混匀制得A料，将多异氰酸酯投入混料罐Ⅱ中作为B料，分别给混料罐Ⅰ和混料罐Ⅱ施加压力，使A料和B料在喷头处的压力为10Mpa，打开喷头使A料和B料按重量比1:1的出料量形成混合喷雾，搅拌混匀制得泡沫预混料；将上述泡沫预混料注入模具中，盖紧模具盖，在60-80℃下反应12-16小时，脱模制得泡沫；
(3)制作陶瓷坯体：将步骤(2)制得的泡沫浸泡在步骤(1)制得的陶瓷浆料中，待浆料充分浸润泡沫后，挤压多余浆料，干燥制成陶瓷坯体；
(4)陶瓷坯体的烧结：将步骤(3)制成的陶瓷坯体放入烧结炉中，以5-10℃/min的升温速率升温至1170-1300℃后保温1-3h，自然冷却至室温，出炉即为所述的多孔陶瓷。
综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：发泡聚氨酯中的开孔率和弹性与多元醇的分子结构、分子量和官能度有关，合理控制多元醇的结构、分子量和官能度，能有效提高发泡聚氨酯的开孔率和弹性，提高陶瓷浆料的浸渍效果。本发明制备泡沫时，多元醇主要以柔性好、分子量高的蓖麻油基聚醚三元醇作为骨架原料，配合使用不同分子量的聚醚二元醇和三元醇；多异氰酸酯则以柔性较好的多亚甲基多异氰酸酯为主，加入刚性较好的的甲苯二异氰酸酯氰酸酯；以上述多元醇和多异氰酸酯作为主料制备泡沫，能获得开孔性泡孔结构的同时还具有一定压缩强度和回弹力，防止挂浆和挤压时变形；有机聚硅氮烷树脂具有极佳的耐高温性能，工作温度可达900℃，在1000℃时，通过热解可转化为陶瓷材料，还具有粘度低且能与多种树脂混用的特点，在制备泡沫时加入有机聚硅氮烷树脂，能有效改善泡沫的耐高温性能，提高泡沫的分解温度，防止泡沫分解过快导致陶瓷坯体坍塌。
本发明的陶瓷浆料以高岭土和石英为主，两种原料的膨胀系数不同，在高温烧结时可实现膨缩互补，减少烧结的膨胀率，降低陶瓷中内应力；在陶瓷浆料中加入碱性长石能降低陶瓷的烧结温度；加入乙烯基双硬脂酰胺能保证粉料在水中具有良好的分散性，提高浆液的均匀性；上述4种原料混合制成的浆料稳定性好，加工温度低，制成的陶瓷中的内应力小，具有较高的强度。
本发明通过提高泡沫的压缩强度、回弹性能和耐热性能，并合理配制陶瓷浆料降低浆料的加工温度、减少加工膨胀率，制备的多孔陶瓷具孔隙率高、孔径大小分布均匀的特点，有效提高多孔陶瓷的性能。
【具体实施方式】
本说明书中公开的所有特征，或公开的所有方法或过程中的步骤，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以以任何方式组合。
本说明书(包括任何附加权利要求、摘要)中公开的任一特征，除非特别叙述，每个特征只是一系列等效或类似特征中的一个例子而已。
实施例1
本发明的多孔陶瓷，是利用泡沫浸泡在陶瓷浆料中制成。
本发明的多孔陶瓷通过以下方法制成：
(1)制作陶瓷浆料：按重量配比称取高岭土37kg、石英33kg、碱性长石16kg和乙烯基双硬脂酰胺0.3kg；分别将高岭土、石英和碱性长石粉碎后，研磨成粒径大小为3μm的粉料并混合；将乙烯基双硬脂酰胺加入水中，在1000r/min转速下搅拌20min，然后加入上述混合的粉料，调整转速为2500r/min继续搅拌50min，制成固形份为70％的浆料，即为陶瓷浆料；
(2)制作泡沫：将蓖麻油、环氧乙烷和环氧丙烷按重量比为23:3:1的比例混合制成相对分子质量为4000的蓖麻油基聚醚三元醇；在其他实施例中还可以制成相对分子质量为5000的蓖麻油基聚醚三元醇；
将上述蓖麻油基聚醚三元醇、分子量为5000的聚氧化丙烯三元醇和分子量为2000的聚氧化丙烯二元醇按重量比为6:3：3的比例混合制成聚醚多元醇；
将多亚甲基多苯基多异氰酸酯和甲苯二异氰酸酯按重量比为3:1的比例混合制成多异氰酸酯。
按重量配比称取上述聚醚多元醇100kg、多异氰酸酯50kg、三羟甲基丙烷1kg、NIAXA-1叔胺催化剂0.2kg、Dabco T-9有机金属催化剂0.6kg、硅油0.3kg、水3kg和安智DURAZANE1800有机聚硅氮烷8kg；
将聚醚多元醇、三羟甲基丙烷、NIAX A-1叔胺催化剂、Dabco T-9有机金属催化剂、硅油、水和安智DURAZANE 1800有机聚硅氮烷一起投入混料罐Ⅰ中混匀制得A料，将多异氰酸酯投入混料罐Ⅱ中作为B料，分别给混料罐Ⅰ和混料罐Ⅱ施加压力，使A料和B料在喷头处的压力为10Mpa，打开喷头使A料和B料按重量比1:1的出料量形成混合喷雾，搅拌混匀制得泡沫预混料；将上述泡沫预混料注入模具中，盖紧模具盖，在60℃下反应16h，脱模制得泡沫；
(3)制作陶瓷坯体：将步骤(2)制得的泡沫浸泡在步骤(1)制得的陶瓷浆料中，待浆料充分浸润泡沫后，挤压除去多余浆料，干燥制成陶瓷坯体；
(4)陶瓷坯体的烧结：将步骤(3)制成的陶瓷坯体放入烧结炉中，以5℃/min的升温速率升温至1170℃后保温3h，自然冷却至室温，出炉即为所述的多孔陶瓷。
实施例2
本发明的多孔陶瓷，是利用泡沫浸泡在陶瓷浆料中制成。
本发明的多孔陶瓷通过以下方法制成：
(1)制作陶瓷浆料：按重量配比称取高岭土42kg、石英23kg、碱性长石19kg和乙烯基双硬脂酰胺0.5kg；分别将高岭土、石英和碱性长石粉碎后，研磨成粒径大小为5μm的粉料并混合；将乙烯基双硬脂酰胺加入水中，在1500r/min转速下搅拌15min，然后加入上述混合的粉料，调整转速为3000r/min继续搅拌40min，制成固形份为75％的浆料，即为陶瓷浆料；
(2)制作泡沫：将蓖麻油、环氧乙烷和环氧丙烷按重量比为23:3:1的比例混合制成相对分子质量为6000的蓖麻油基聚醚三元醇；在其他实施例中还可以制成分子质量为7000的蓖麻油基聚醚三元醇；
将上述蓖麻油基聚醚三元醇、分子量为3000的聚氧化丙烯三元醇和分子量为4000的聚氧化丙烯二元醇按重量比为9:4：4的比例混合制成聚醚多元醇；
将多亚甲基多苯基多异氰酸酯和甲苯二异氰酸酯按重量比为6:1的比例混合制成多异氰酸酯。
按重量配比称取上述聚醚多元醇100kg、多异氰酸酯80kg、三羟甲基丙烷3kg、NIAXA-1叔胺催化剂0.5kg、Dabco T-9有机金属催化剂1kg、硅油0.7kg、水5kg和安智DURAZANE1800有机聚硅氮烷13kg；将聚醚多元醇、三羟甲基丙烷、NIAX A-1叔胺催化剂、Dabco T-9有机金属催化剂、硅油、水和安智DURAZANE 1800有机聚硅氮烷一起投入混料罐Ⅰ中混匀制得A料，将多异氰酸酯投入混料罐Ⅱ中作为B料，分别给混料罐Ⅰ和混料罐Ⅱ施加压力，使A料和B料在喷头处的压力为10Mpa，打开喷头使A料和B料按重量比1:1的出料量形成混合喷雾，搅拌混匀制得泡沫预混料；将上述泡沫预混料注入模具中，盖紧模具盖，在80℃下反应12h，脱模制得泡沫；
(3)制作陶瓷坯体：将步骤(2)制得的泡沫浸泡在步骤(1)制得的陶瓷浆料中，待浆料充分浸润泡沫后，挤压除去多余浆料，干燥制成陶瓷坯体；
(4)陶瓷坯体的烧结：将步骤(3)制成的陶瓷坯体放入烧结炉中，以10℃/min的升温速率升温至1300℃后保温1h，自然冷却至室温，出炉即为所述的多孔陶瓷。
实施例3
本发明的多孔陶瓷，是利用泡沫浸泡在陶瓷浆料中制成。
本发明的多孔陶瓷通过以下方法制成：
(1)制作陶瓷浆料：按重量配比称取高岭土40kg、石英28kg、碱性长石17kg和乙烯基双硬脂酰胺0.4kg；分别将高岭土、石英和碱性长石粉碎后，研磨成粒径大小为4μm的粉料并混合；将乙烯基双硬脂酰胺加入水中，在1300r/min转速下搅拌18min，然后加入上述混合的粉料，调整转速为2800r/min继续搅拌45min，制成固形份为73％的浆料，即为陶瓷浆料；
(2)制作泡沫：将蓖麻油、环氧乙烷和环氧丙烷按重量比为23:3:1的比例混合制成相对分子质量为5500的蓖麻油基聚醚三元醇；
将上述蓖麻油基聚醚三元醇、分子量为4000的聚氧化丙烯三元醇和分子量为3000的聚氧化丙烯二元醇按重量比为7:3.5：3.5的比例混合制成聚醚多元醇；
将多亚甲基多苯基多异氰酸酯和甲苯二异氰酸酯按重量比为4:1的比例混合制成多异氰酸酯。
按重量配比称取上述聚醚多元醇100kg、多异氰酸酯70kg、三羟甲基丙烷2kg、NIAXA-1叔胺催化剂0.3kg、Dabco T-9有机金属催化剂0.8kg、硅油0.5kg、水4kg和安智DURAZANE1800有机聚硅氮烷10kg；将聚醚多元醇、三羟甲基丙烷、NIAX A-1叔胺催化剂、Dabco T-9有机金属催化剂、硅油、水和安智DURAZANE 1800有机聚硅氮烷一起投入混料罐Ⅰ中混匀制得A料，将多异氰酸酯投入混料罐Ⅱ中作为B料，分别给混料罐Ⅰ和混料罐Ⅱ施加压力，使A料和B料在喷头处的压力为10Mpa，打开喷头使A料和B料按重量比1:1的出料量形成混合喷雾，搅拌混匀制得泡沫预混料；将上述泡沫预混料注入模具中，盖紧模具盖，在70℃下反应14h，脱模制得泡沫；
(3)制作陶瓷坯体：将步骤(2)制得的泡沫浸泡在步骤(1)制得的陶瓷浆料中，待浆料充分浸润泡沫后，挤压除去多余浆料，干燥制成陶瓷坯体；
(4)陶瓷坯体的烧结：将步骤(3)制成的陶瓷坯体放入烧结炉中，以7℃/min的升温速率升温至1230℃后保温2h，自然冷却至室温，出炉即为所述的多孔陶瓷。
本申请的研究人员还改变多孔陶瓷的原料配比，一起进行如下对比试验，分为实验组1-3和对照组1-3，共6组；
其中实验组1-3为测试实施例1-3中的多孔陶瓷；
对照组1的多孔陶瓷在制作泡沫时，未加入有机聚硅氮烷，其他原料的配比和各组分的制备方法与实施例1相同；
对照组2的多孔陶瓷在制作泡沫时，未加入蓖麻油基聚醚多元醇，其他原料的配比和各组分的制备方法与实施例2相同；
对照组3的多孔陶瓷在制作浆料时，未加入碱性长石，其他原料的配比和各组分的制备方法与实施例3相同。
按照ASTMC20-83测试本发明各组多孔陶瓷的显气孔率，并统计在扫描电镜放大1000倍的视野中孔径大小分布情况，结果见下表所示：
显气孔率(％) 孔径范围(nm)
实验组1 56 30-50
实验组2 53 30-50
实验组3 51 30-50
对照组1 34 2-50
对照组2 30 2-50
对照组3 31 2-50
多孔陶瓷的显气孔隙率和孔径分布情况会影响吸附、过滤效果和使用的稳定性，在一定范围内，孔隙率高、孔径分布范围小，多孔陶瓷的性能越优越。由表中结果可见，实验组1-3与对照组1-3相比，实验组1-3的多孔陶瓷的显气孔率高，孔径分布范围窄，说明本发明各成分配比和制备方法相互配合，能提高多孔陶瓷的显气孔率和孔分布的均匀性，进而提高多孔陶瓷的性能。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (6)

1.一种多孔陶瓷，是利用泡沫浸泡在陶瓷浆料中制成，其特征在于，所述陶瓷浆料主要由下述重量份数的原料制成：高岭土37-42份、石英23-33份、碱性长石16-19份和乙烯基双硬脂酰胺0.3-0.5份；所述陶瓷浆料的固形份为70-75％；
所述泡沫主要由下述重量份数的原料制成：聚醚多元醇100份、多异氰酸酯50-80份、三羟甲基丙烷1-3份、叔胺催化剂0.2-0.5份、有机金属催化剂0.6-1份、硅油0.3-0.7份、水3-5份和有机聚硅氮烷8-13份；
所述聚醚多元醇由蓖麻油基聚醚三元醇、聚氧化丙烯三元醇和聚氧化丙烯二元醇按重量比为6-9:3-4：3-4的比例混合制成；
所述蓖麻油基聚醚三元醇是由蓖麻油、环氧乙烷和环氧丙烷按重量比为23:3:1的比例制成的相对分子质量为4000-7000的三元醇；
所述多异氰酸酯由多亚甲基多苯基多异氰酸酯和甲苯二异氰酸酯按重量比为3-6:1的比例混合制成。
2.根据权利要求1所述的多孔陶瓷，其特征在于，所述蓖麻油基聚醚三元醇的分子量为5000-6000。
3.根据权利要求1所述的多孔陶瓷，其特征在于，所述聚氧化丙烯三元醇分子量为3000-5000；所述聚氧化丙烯二元醇分子量为2000-4000。
4.根据权利要求1所述的多孔陶瓷，其特征在于，所述叔胺催化剂为NIAX A-1；所述有机金属催化剂为Dabco T-9。
5.根据权利要求1所述的多孔陶瓷，其特征在于，所述有机聚硅氮烷为安智DURAZANE1800树脂。
6.权利要求1-5任一项所述的多孔陶瓷的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)制作陶瓷浆料：按重量份称取高岭土、石英、碱性长石和乙烯基双硬脂酰胺；分别将高岭土、石英和碱性长石粉碎后，研磨成粒径大小为3-5μm的粉料并混合；将乙烯基双硬脂酰胺加入水中，在1000-1500r/min转速下搅拌15-20min，然后加入上述混合的粉料，调整转速为2500-3000r/min继续搅拌40-50min，制成固形份为70-75％的浆料，即为陶瓷浆料；
(2)制作泡沫：按重量配比称取聚醚多元醇、多异氰酸酯、三羟甲基丙烷、叔胺催化剂、有机金属催化剂、硅油、水和有机聚硅氮烷，将聚醚多元醇、三羟甲基丙烷、叔胺催化剂、有机金属催化剂、硅油、水和有机聚硅氮烷一起投入混料罐Ⅰ中混匀制得A料，将多异氰酸酯投入混料罐Ⅱ中作为B料，分别给混料罐Ⅰ和混料罐Ⅱ施加压力，使A料和B料在喷头处的压力为10Mpa，打开喷头使A料和B料按重量比1:1的出料量形成混合喷雾，搅拌混匀制得泡沫预混料；将上述泡沫预混料注入模具中，盖紧模具盖，在60-80℃下反应12-16小时，脱模制得泡沫；
(3)制作陶瓷坯体：将步骤(2)制得的泡沫浸泡在步骤(1)制得的陶瓷浆料中，待浆料充分浸润泡沫后，挤压除去多余浆料，干燥制成陶瓷坯体；
(4)陶瓷坯体的烧结：将步骤(3)制成的陶瓷坯体放入烧结炉中，以5-10℃/min的升温速率升温至1170-1300℃后保温1-3h，自然冷却至室温，出炉即为所述的多孔陶瓷。
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