CN106883351A - 一种多糖分离树脂及其制备方法和应用 - Google Patents

一种多糖分离树脂及其制备方法和应用 Download PDF

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黄晓君
莫秋婷
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Abstract

本发明公开了一种多糖分离树脂及其制备方法和应用，包括以制备下步骤：(1)取纤维素，加入盐酸溶液预处理后，过滤水洗至中性；(2)取丙烯腈、交联剂加入到分散剂溶液中，搅拌均匀，其中丙烯腈与纤维素的重量比为0.9‑1.1:1；(3)取步骤(1)预处理好的纤维素、引发剂加入蒸馏水，搅拌；(4)取步骤(2)与步骤(3)所得溶液混合，搅拌；(5)用蒸馏水对反应产物进行浸泡、洗涤，洗去反应产物中残留杂质与单体，即得。本发明制得的多糖分离树脂平均孔径为90～105μm，比表面积为320～400m2·g‑1，具有机械强度高，能再生反复使用等优点，应用于多糖的分离，对多糖的分离效果明显优于目前市售的大孔吸附树脂。

Description

一种多糖分离树脂及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及树脂领域，特别是一种用于多糖分离的树脂。
背景技术
多糖是由多个单糖分子缩合、失水而成，是一类分子机构复杂且庞大的糖类物质。活性多糖是指具有某种特殊生理活性的多糖化合物，如真菌多糖、植物多糖等，具有提高免疫,降血糖,抗肿瘤,抗病毒等功能,被认为是构成生命的四大基本物质之一。由于其独特功能和较低的毒性,多糖类化合物在抗衰老、抗病毒和肿瘤治疗、糖尿病治疗等方面有良好的应用前景。
目前常用的多糖分离方法包括溶剂浸提法、酶法、超声波辅助提取法、微波辅助提取法和超临界流体萃取法等。其中，溶剂浸提是这些提取方法的基础，微波提取法能够得到比较高的萃取率，而超临界流体萃取技术可以得到比较高纯度的多糖。多糖的提取从传统的溶剂萃取法到酶法、超声辅助法和微波辅助法，以及超临界CO2萃取技术的应用，总体来说，提取的多糖的纯度有所提高，提取条件的要求也逐渐苛刻,对应的预处理要求和提取成本也就有所提高。
用树脂分离多糖的研究较多，市售的树脂中分离效果较好的有D101、D392、D4020、AB-8等大孔树脂，且研究主要是对市售树脂分离条件的摸索和优化。
发明内容
本发明的目的是提供一种多糖分离树脂，其能有效分离多糖，且所得多糖的得率和纯度均大幅提高。
本发明的另一个目的是提供上述多糖分离树脂的制备方法，其工艺简单，所得树脂对多糖的分离效果优越。
本发明还有一个目的是将上述树脂用于多糖的分离。
本发明的目的是这样实现的：一种多糖分离树脂的制备方法，其特征包括以下步骤：(1)取纤维素，加入盐酸溶液预处理后，过滤水洗至中性；(2)取丙烯腈、交联剂加入到分散剂溶液中，搅拌均匀，其中丙烯腈与纤维素的重量比为0.9-1.1:1；(3)取步骤(1)预处理好的纤维素、引发剂加入蒸馏水，搅拌；(4)取步骤(2)与步骤(3)所得溶液混合，搅拌；(5)用蒸馏水对反应产物进行浸泡、洗涤，洗去反应产物中残留杂质与单体，即得。
所述步骤(1)中，所述的纤维素为微晶纤维素。
所述步骤(1)中，加入盐酸溶液预处理工艺为：取纤维素加入8-12重量倍数的盐酸，盐酸浓度为0.08-0.12mol/L，在85-95℃回流1.5-2.5小时。
所述步骤(2)中，交联剂选自N,N’-亚甲基双丙烯酰胺，丙烯腈与N,N’-亚甲基双丙烯酰胺的重量比为10：0.04-0.06。
所述步骤(2)中，分散剂选自十二烷基苯磺酸钠，分散剂溶液浓度0.08-0.12mol/L，分散剂溶液为丙烯腈的5-7重量倍数。
所述步骤(2)中，温度保持在75-85℃。
所述步骤(3)中，引发剂选自过硫酸铵，纤维素与过硫酸铵的重量比为10：0.12-0.18；加入纤维素5-7重量倍数的蒸馏水，搅拌，温度保持在75-85℃。
所述步骤(4)中，搅拌反应0.8-1.5小时，温度保持在75-85℃。
上述制备方法制得的多糖分离树脂。
所述多糖分离树脂应用于多糖的分离。
本发明制得的多糖分离树脂平均孔径为90～105μm，比表面积为320～400m2·g-1，具有机械强度高，能再生反复使用等优点，对多糖的分离效果明显优于目前市售的大孔吸附树脂。
具体实施方式
本发明是一种多糖分离树脂，其制备方法包括以下步骤：
(1)取纤维素，加入盐酸溶液预处理后，过滤水洗至中性。纤维素(cellulose)是由葡萄糖组成的大分子多糖，是作为本树脂的骨架，优选微晶纤维素。优选的，加入盐酸溶液预处理工艺为：取纤维素加入8-12重量倍数的盐酸，盐酸浓度为0.08-0.12mol/L，在85-95℃回流1.5-2.5h。最优选的，加入盐酸溶液预处理工艺为：取纤维素加入10重量倍数的盐酸，盐酸浓度为0.1mol/L，在90℃回流2h。
(2)取丙烯腈、交联剂加入到分散剂溶液中，搅拌均匀，其中丙烯腈与纤维素的重量比为0.9-1.1:1，最优选为1:1。优选的，交联剂选自N,N’-亚甲基双丙烯酰胺，丙烯腈与N,N’-亚甲基双丙烯酰胺的重量比为10：0.04-0.06，最优选为10:0.05。分散剂用于防止丙烯腈聚合，优选自十二烷基苯磺酸钠，分散剂溶液浓度0.08-0.12mol/L，最优选为0.1mol/L，分散剂溶液为丙烯腈的5-7重量倍数，最优选为丙烯腈的6重量倍数。优选的，搅拌过程及搅拌后的温度保持在75-85℃，最优选为80℃。
(3)取步骤(1)预处理好的纤维素、引发剂加入蒸馏水，搅拌。优选的，引发剂选自过硫酸铵，纤维素与过硫酸铵的重量比为10：0.12-0.18，最优选为10:0.15。优选的，加入纤维素5-7重量倍数的蒸馏水，搅拌，搅拌过程及搅拌后的温度保持在75-85℃，最优选为80℃。
(4)取步骤(2)与步骤(3)所得溶液混合，搅拌。优选的，搅拌反应0.8-1.5小时，温度保持在75-85℃。最优选为搅拌反应1小时，温度保持在80℃。
(5)用蒸馏水对反应产物进行浸泡、洗涤，洗去反应产物中残留杂质与单体，即得。
上述多糖分离树脂可应用于多糖的分离，例如植物多糖，可以是单一多糖或复合多糖。多糖含有极性基团，且分子量范围较大，而本发明树脂含丙烯腈基团，通过氢键、范德华引力对多糖特异性吸附好；本发明树脂在交联聚合反应过程中，孔径范围也与多糖匹配性好。
实施例1
制备方法：
(1)取微晶纤维素10g加100mL 0.1mol/L盐酸，回流。温度：90℃，时间为2h；过滤水洗至中性。
(2)取丙烯腈10g，0.05g N,N’-亚甲基双丙烯酰胺加入到60ml 0.1mol/L十二烷基苯磺酸钠溶液中，搅拌均匀；温度恒定80℃。
(3)取步骤(1)处理好的纤维素、0.15g过硫酸铵，加蒸馏水60ml搅拌，温度恒定80℃。
(4)取步骤(2)与步骤(3)溶液混合，搅拌反应1小时，温度恒定80℃。
(5)用蒸馏水对反应产物进行浸泡、洗涤，洗去反应产物中残留杂质与单体。
对比例1(香菇多糖的分离)
①粗提液样品制备：
取香菇适量加12倍量水；浸润1小时；煎煮2小时；滤过；滤液另器保存；滤渣加10倍量水；煎煮2小时；滤过；合并煎液；减压浓缩至相对密度为1.05，冷却至室温；10000RCF离心取上清液，0.5μm钛棒滤过。即制得香菇多糖粗提液，粗提液多糖浓度约为5mg/ml。
②树脂前处理：
称取实施例1所得树脂和D-101大孔吸附树脂各200g，用蒸馏水充分淋洗，除去表面杂质，再用无水乙醇浸泡24h，充分溶胀。弃去无水乙醇，用蒸馏水冲洗至无醇味，然后用4％HCl溶液浸泡3h，蒸馏水洗至中性，再用4％NaOH溶液浸泡3h，蒸馏水洗至中性，备用。
③最佳分离工艺及结果：
上样浓度5mg/ml时，最佳流速选择1.0mL/min，洗脱液为：50％乙醇，最佳洗脱液体积为9BV体积。
采用D-101型大孔吸附树脂进行分离的香菇多糖纯度为70.08％，而采用实施例1所得树脂进行分离的香菇多糖纯度达到89.32％，大幅提高了19.24％；采用D-101型大孔吸附树脂进行分离的香菇多糖过柱得收率为49.99％，采用实施例1所得树脂进行分离的香菇多糖过柱得收率为85.12％，大幅提高约35.13％。
对比例2(复合多糖的分离)
①粗提液样品制备：
取香菇、茯苓、猴头菇、黄芪、枸杞等五味含多糖的药食两用材料，加12倍量水；浸润1小时；煎煮2小时；滤过；滤液另器保存；滤渣加10倍量水；煎煮2小时；滤过；合并煎液；减压浓缩至相对密度为1.05，冷却至室温；10000RCF离心取上清液，0.5μm钛棒滤过。即制得复合多糖粗提液，多糖浓度约为3mg/ml。
②树脂前处理
称取本实施例1所得树脂和D-101大孔吸附树脂各200g，用蒸馏水充分淋洗，除去表面杂质，再用无水乙醇浸泡24h，充分溶胀。弃去无水乙醇，用蒸馏水冲洗至无醇味，然后用4％HCl溶液浸泡3h，蒸馏水洗至中性，再用4％NaOH溶液浸泡3h，蒸馏水洗至中性，备用。
③最佳分离工艺及结果：
上样浓度3mg/ml时，最佳流速选择1.0mL/min，洗脱液为：50％乙醇，最佳洗脱液体积为10BV体积。
采用D-101型大孔吸附树脂进行分离的复合多糖纯度为59.06％，而采用实施例1所得树脂进行分离的复合多糖纯度达到81.24％，大幅提高了22.18％；采用D-101型大孔吸附树脂进行分离的复合多糖过柱得收率为31.9％，采用实施例1所得树脂进行分离的复合多糖过柱得收率为70.15％，大幅提高约38.25％。
结论：
D101树脂是目前市售树脂中分离多糖效果好的产品，通过对比例1和对比例2比较发现，本发明树脂在单一多糖和复合多糖的分离效果均明显好于市售树脂，应用前景广阔。

Claims (10)

1.一种多糖分离树脂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)取纤维素，加入盐酸溶液预处理后，过滤水洗至中性；
(2)取丙烯腈、交联剂加入到分散剂溶液中，搅拌均匀，其中丙烯腈与纤维素的重量比为0.9-1.1:1；
(3)取步骤(1)预处理好的纤维素、引发剂加入蒸馏水，搅拌；
(4)取步骤(2)与步骤(3)所得溶液混合，搅拌；
(5)用蒸馏水对反应产物进行浸泡、洗涤，洗去反应产物中残留杂质与单体，即得。
2.根据权利要求1所述的多糖分离树脂的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，所述的纤维素为微晶纤维素。
3.根据权利要求1所述的多糖分离树脂的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，加入盐酸溶液预处理工艺为：取纤维素加入8-12重量倍数的盐酸，盐酸浓度为0.08-0.12mol/L，在85-95℃回流1.5-2.5小时。
4.根据权利要求1所述的多糖分离树脂的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，交联剂选自N,N’-亚甲基双丙烯酰胺，丙烯腈与N,N’-亚甲基双丙烯酰胺的重量比为10：0.04-0.06。
5.根据权利要求1所述的多糖分离树脂的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，分散剂选自十二烷基苯磺酸钠，分散剂溶液浓度0.08-0.12mol/L，分散剂溶液为丙烯腈的5-7重量倍数。
6.根据权利要求1所述的多糖分离树脂的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，温度保持在75-85℃。
7.根据权利要求1所述的多糖分离树脂的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，引发剂选自过硫酸铵，纤维素与过硫酸铵的重量比为10：0.12-0.18；加入纤维素5-7重量倍数的蒸馏水，搅拌，温度保持在75-85℃。
8.根据权利要求1所述的多糖分离树脂的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中，搅拌反应0.8-1.5小时，温度保持在75-85℃。
9.权利要求1-8所述制备方法制得的多糖分离树脂。
10.权利要求9所述多糖分离树脂应用于多糖的分离。
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