CN106883086B - 一种吸附分离正构烷烃的方法 - Google Patents

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Abstract

一种吸附分离正构烷烃的方法，包括将含有正构烷烃、异构烷烃及环烷烃的混合原料通入液相模拟移动床进行吸附分离，所述的模拟移动床包括在吸附进料F和抽余液R之间的吸附区，在抽出液E和吸附进料F之间的提纯区，在解吸剂D和抽出液E之间的解吸区，在抽余液R和解吸剂D之间的隔离区，所用模拟移动床包含6～30个吸附剂床层，吸附区床层数为a，提纯区床层数为b，解吸区床层数c，隔离区床层数d，其中a/b＝1.2～2.0，c/b＝1.0～1.8。该法可有效分离正异构混合烃中的正构烷烃，获得高纯度的正构烷烃。

Description

一种吸附分离正构烷烃的方法
技术领域
本发明为一种吸附分离正构烷烃的方法，具体地说，是一种利用液相模拟移动床从含有正构烷烃和异构烷烃及环烷烃的混合原料中吸附分离正构烷烃的方法。
背景技术
利用选择性吸附剂分离各种烃类化合物的技术广泛应用于石油化工、石油化学和精细化工等工业。当其它分离方法(如分馏)分离化合物比较困难或者成本较高时，通常采用吸附分离方法。例如，从碳八芳烃混合物中分离特定的异构体对二甲苯、间二甲苯或乙苯等；从烷烃混合物中分离正构烷烃；从烷烃和芳烃混合物中分离芳烃；从两种或多种糖的混合物中分离葡萄糖；以及药类同分异构体间的分离。
模拟移动床吸附分离过程实现了液固两相的逆流接触，提高了分离的效率。Douglas M.Ruthven在Chemical Engineering Science(1989，v44(5)：1011-1038)中对连续逆流吸附分离过程的原理、发展历程、实验和模型研究以及工业过程进行了总结。US2985589、US3455815、US4006197、US5884777等专利中描述了模拟移动床吸附分离设备和方法。其中US5884777公开了一种在从解吸区引出一股物流对提纯区管线残留的吸附原料进行冲洗，并且严格控制其冲洗比例，可以提高模拟移动床分离对二甲苯的效率。
典型的模拟移动床吸附分离过程至少包括两股进料，吸附原料和解吸剂，至少两股出料，抽出液和抽余液，其中抽出液中富集吸附原料中在吸附剂上吸附能力相对强的组分；各股物料进出吸附塔的位置周期性移动，沿吸附塔内物料流向，各进出物料的次序为解吸剂、抽出液、吸附原料和抽余液，吸附塔内物料循环构成一个首尾相接的闭环。
CN102811984A公开了以nC12为解吸剂分离C5-C9或C5-C11的混合烃类中正构烷烃的方法，以5A分子筛为吸附剂活性组分，控制A/Fn为0.9～0.92，其中所述A为以m3/hr计量的选择性孔隙率，Fn为加入到模拟移动床吸附分离工艺中的进料正构物的容积速率，得到的高纯度正构烷烃进入蒸汽裂解装置生产乙烯。
CN103031140A公开了用于石脑油中正构烷烃吸附分离的方法，该方法采用无粘结剂A型沸石吸附剂，在床层温度100～300℃、压力0.5～2.5MPa进料质量空速为0.2～4小时-1的条件下进行吸附分离操作，解决了吸附剂容量小及吸附速率低的问题。
CN103260724A公开了一种消除残余输送管线萃余液以提高正链烷烃分离装置能力的大型化模拟移动床吸附分离方法，对共用的床层物流管线中残留的抽余液进行冲洗，提高了过程吸附剂的利用率。
发明内容
本发明的目的是提供一种吸附分离正构烷烃的方法，该法可有效分离正异构混合烃中的正构烷烃，获得高纯度的正构烷烃。
本发明提供的吸附分离正构烷烃的方法，包括将含有正构烷烃、异构烷烃、环烷烃及芳烃的混合原料通入液相模拟移动床进行吸附分离，所述的模拟移动床包括在吸附进料F和抽余液R之间的吸附区，在抽出液E和吸附进料F之间的提纯区，在解吸剂D和抽出液E之间的解吸区，在抽余液R和解吸剂D之间的隔离区，所用模拟移动床包含6～30个吸附剂床层，吸附区床层数为a，提纯区床层数为b，解吸区床层数c，隔离区床层数d，其中a/b的比为1.2～2.0，c/b的比为1.0～1.8。
本发明方法在液相模拟移动床进行吸附分离正构烷烃的过程中，将解吸区的床层数增加，吸附区和提纯区的床层数相对减少，从而提高液相模拟移动床吸附分离正构烷烃的收率。
附图说明
图1为本发明有8个吸附剂床层的，a，b，c，d配置为(3，2，2，1)的模拟移动床吸附分离过程在一个步进时间内进出料管线移动示意图。
图2为本发明有8个吸附剂床层的，a，b，c，d配置为(2.5，2，2.5，1)的模拟移动床吸附分离过程在一个步进时间内进出料管线移动示意图。
图3为本发明a，b，c，d为(2.5，2，2.5，1)的8床层的模拟移动床吸附分离过程各吸附剂床层操作过程示意图。
具体实施方式
本发明方法在使用5A分子筛为活性组分的聚结型沸石类吸附剂分离正构烷烃的液相模拟移动床中，根据该类吸附剂对正构烷烃与异构烷烃选择系数大，较好提纯、而解吸剂与正构烷烃组分相互之间的置换较弱的情况，在吸附分离获得较高纯度的正构烷烃时，将解吸区的吸附床层数增多，同时适当减少吸附区床层数和提纯区床层数，可以提高吸附剂的利用效率，提高目标产物收率和纯度。
本发明方法所述的模拟移动床包括在吸附进料F和抽余液R之间的吸附区，该区对目标产物进行吸附以得到较高的目标组分吸附过程单程收率；在抽出液E和吸附进料F之间的提纯区，该区对目标组分进行提纯，对非目标组分进行脱附以得到较高纯度的目标产品；在解吸剂D和抽出液E之间的解吸区，该区主要利用较纯的解吸剂对目标组分进行脱附；在抽余液R和解吸剂D之间的隔离区，该区域主要防止吸附区中的非目标组分穿透到提纯区，起到隔离的作用。使用的模拟移动床包含8～24个吸附剂床层，分成吸附区、提纯区、解吸区和隔离区，床层数依次为a，b，c，d，优选地，a/b＝1.2～1.8，c/b＝1.0～1.7。
本发明所述的模拟移动床包括一个或多个吸附塔，每个吸附塔被流体收集分配器分隔为多个吸附床层，所述流体收集分配器的作用是将来自上一床层的物料重新分布到下一床层，将从外部引入的物料与来自上一床层的物料混合均匀，将来自上一床层的物料中的一部分引出吸附塔。流体收集分配器允许液体通过并拦截吸附剂颗粒逸出吸附剂床层，其上下表面一般采用金属丝编织网、金属烧结网或约翰逊网(Johnson Screen)。从外部引入的物料至某一床层，和从上一床层引出吸附塔的物料都通过一根与该床层格栅相连的管线进入和引出吸附床层。
所述的液相模拟移动床吸附分离芳烃异构体的方法为：将含有正异构烷烃及环烷烃的混合物通入模拟移动床装置的吸附塔，得到含目标组分和解吸剂的第一物流，含非目标组分和解吸剂的第二物流；第一物流进入第一分馏区得到富含目标组分的第三物流和主要为解吸剂的第四物流；第二物流进入第二分馏区得到富含非目标组分的第五物流和主要为解吸剂的第六物流；第四物流和第六物流循环回模拟移动床吸附塔，其中的一部分进入第三分馏区对解吸剂进行精制；富含目标组分的第三物流和富含非目标组分的第五物流可以取出，作为产品或进一步加工。
在进行模拟移动床吸附分离时，为提高吸附分离效率和提高目标产物的纯度，优选对吸附床层的进出料管线进行冲洗，冲洗可在吸附分离的四个区域中的任意一个或多个进行。可选的，吸附区的冲洗物用于置换物流管线中残留的抽余液，冲洗物可为吸附原料；提纯区的冲洗物用于置换物流管线中残留的吸附原料，冲洗物可为抽出液或解吸剂或二者的混合；解吸区的冲洗物用于置换物流管线中残留的抽出液，冲洗物可为解吸剂；隔离区的冲洗物用于置换物流管线中残留的解吸剂，冲洗物可为抽余液。
所述液相模拟移动床的操作温度优选20～300℃、更优选80～250℃，压力应确保体系为液相。
所述模拟移动床优选含8～24个吸附剂床层，这些床层由进出的原料、抽余液、解吸剂和抽出液分为吸附区、提纯区、解吸区、隔离区，上述各区依次在一个步进时间内的床层分配数，简称床层配置。具体地，
使用8个吸附床层的模拟移动床时，吸附区、提纯区、解吸区、隔离区的床层数分别为(2.5，2，2.5，1)。
使用9个吸附床层的模拟移动床时，吸附区、提纯区、解吸区、隔离区的床层数分别为(3，2，3，1)。
使用12个吸附床层的模拟移动床时，吸附区、提纯区、解吸区、隔离区的床层数分别为(4，3，4，1)。
使用15个吸附床层的模拟移动床时，吸附区、提纯区、解吸区、隔离区的床层数分别为(5，3，5，2)或(6，3，4，2)。
使用16个吸附床层的模拟移动床时，吸附区、提纯区、解吸区、隔离区的床层数分别为(5，4，5，2)。
使用19个吸附床层的模拟移动床时，吸附区、提纯区、解吸区、隔离区的床层数分别为(6，5，6，2)或(7，4，6，2)。
使用24个吸附床层的模拟移动床时，吸附区、提纯区、解吸区、隔离区的床层数分别为(9，5，7，3)或(8，5，8，3)。
本发明方法所述吸附剂的活性组分为5A分子筛，其阳离子位的67％以上为Ca离子占据。
所述的吸附剂优选含90～99质量％的5A分子筛和1～10质量％的粘结剂，所述的粘结剂优选高岭土或埃洛石。
一般地，上述吸附剂的制备方法为：将4A分子筛、粘结剂和可选的助剂混合后成型，然后将成型体经高温焙烧，再进行碱处理，使粘结剂原位晶化成4A分子筛，再进行Ca离子交换和活化得到吸附剂。所述成型体高温焙烧的温度为500～700℃，碱处理所用的碱优选氢氧化钠溶液，Ca离子交换后的活化温度优选300～450℃。
本发明方法在吸附分离不同碳数的正构烷烃时，使用的解吸剂不同，所用解吸剂的碳数应大于或小于吸附分离的正构烷烃碳数。优选地，
当吸附分离的含有正构烷烃、异构烷烃及环烷烃的混合原料为C5～C6混合烃时，所用的解吸剂为C7～C10的正构烷烃。
当吸附分离的含正构烷烃、异构烷烃及环烷烃的混合原料为C6～C11混合烃时，所用的解吸剂为C5或C12的正构烷烃。
当吸附分离的含正构烷烃、异构烷烃及环烷烃的混合原料为C6～C11混合烃时，所用的解吸剂为C5或C12的正构烷烃。
当吸附分离的含正构烷烃、异构烷烃及环烷烃混合原料为C10～C14混合烃时，所用的解吸剂为C5～C8的正构烷烃。
当吸附分离的含正构烷烃、异构烷烃及环烷烃的混合原料为C15～C18混合烃时，所用的解吸剂为C5～C8的正构烷烃。
下面结合附图详细说明本发明。
图1为含有8个吸附床层的吸附塔。吸附塔的物料进出管线移动一个床层的时间为一个步进时间T，一个循环周期所用的时间为θ，θ＝m×T，m为吸附塔床层数。在t＝0时刻(物流连接为实线所示)，解吸剂D注入床层1，抽出液E从床层3取出，吸附原料F注入床层5，抽余液R从床层8取出。此时位于F和R之间的吸附区有3个床层，位于E和F之间的提纯区有2个床层，位于D和E之间的解吸区有2个床层，位于R和D之间的隔离区4有1个床层，一个步进时间之后(物流连接为虚线所示)，四股物流同时向下移动一个床层，D注入床层2，E从床层4取出，F注入床层6，R从床层1取出。吸附区、提纯区、解吸区、隔离区的床层配置为(3，2，2，1)。
图2和图3为使用具有8个相同床层的模拟移动床，实现吸附区、提纯区、解吸区、隔离区的床层配置为(2.5，2，2.5，1)的操作说明。
图2中，在t＝0时刻，D注入床层1，E从床层3取出，F注入床层5，R从床层8取出，此时吸附区、提纯区、解吸区、隔离区的床层数a，b，c，d为(3，2，2，1)。在t＝1/2T时刻，E和F物流向下移动一个床层，D注入床层1，E从床层4取出，F注入床层6，R从床层8取出，此时吸附区、提纯区、解吸区、隔离区的床层数a，b，c，d为(2，2，3，1)。在t＝T时刻，D注入床层2，E从床层4取出，F注入床层6，R从床层1取出，此时各区的床层数与t＝0时刻一致。
按照各区域在不同时间段内床层数进行加权平均，则有：
吸附区的床层数＝3×0.5+2×0.5＝2.5
提纯区的床层数＝2×0.5+2×0.5＝2
解吸区的床层数＝2×0.5+3×0.5＝2.5
隔离区的床层数＝1×0.5+1×0.5＝1
因而在一个步进时间(t＝0～T)内，液相模拟吸附分离过程的吸附区、提纯区、解吸区、隔离区的床层配置为(2.5，2，2.5，1)。
图3进一步说明具有区域配置为(2.5，2，2.5，1)的8床层的模拟移动床各吸附床层操作过程。图中横座标为吸附剂床层编号，纵座标为步进序数，反映了一个循环周期的8个步进时间内的各功能区所对应的床层号。每个步进时间分2个小格，每个小格对应0.5个步进时间。
图3中列出了一个循环周期内不同时间，各个床层连接的物流，及各功能区包含的床层数。例如，从图3第一行数据可知，在步进1时间内，0～0.5×T时间内，吸附剂床层1处于解吸区，连接物流为解吸剂D，床层3处于提纯区，连接物流为抽出液E，床层5处于吸附区，连接物流为吸附进料F，床层8处于隔离区，连接物流为抽余液R，该时间段内，a，b，c，d分别为(3，2，2，1)。第二行为0.5×T～T时间内，a，b，c，d分别为(2，2，3，1)，因而0～1.0×T时间内，等效的床层配置为(2.5，2，2.5，1)。其它步进时间，各床层连接的物料管线及移动方法与物料管线移动方法与步进1相同。
下面通过实例进一步说明本发明，但本发明并不限于此。
实例1
将60kgNaA分子筛原粉，2kg粒径为0.3～1.0μm的高岭土，1kg田菁粉混合均匀形成混合粉，用旋转式压片机在150MPa下压制成型，成型片剂经破碎筛分后，取小于60目(0.25mm)颗粒放入旋转式高速造粒机内滚球，滚球过程中向物料中喷洒去离子水和抛洒上述混合粉，保持物料水含量在45％，1h后筛取直径为0.3～0.8mm的小球，80℃干燥10h，600℃焙烧4h。
将50L上述焙烧过的小球用100L浓度为1.5mol/L的NaOH水溶液在90℃处理1h，再用去离子水洗涤至pH小于10，80℃干燥6h，得到碱处理的NaA小球。将50L碱处理NaA小球浸泡在200L浓度为0.5mol/L的CaCl2的水溶液中于93℃进行Ca离子交换6h，离子交换后所得固体用去离子水洗涤，90℃干燥2h，500℃活化3h，得到吸附剂，其中5A分子筛含量为97.5质量％。
对比例1
使用现有技术的有24个吸附床层的模拟移动床，其中吸附区7个床层，提纯区7个床层，解吸区7个床层，隔离区3个床层。吸附分离操作温度为177℃、压力为2.0MPa，每个吸附床为
Figure BDA0000880888210000061
的柱子，内装实例1制备的吸附剂。
所用吸附原料为C10～C14的烷烃和芳烃，其中各物质含量为：nC101.1质量％、nC116.8质量％、nC129.3质量％、nC136.8质量％、nC141.8质量％，芳烃10.8质量％、异构烷烃63.4质量％(其中所述的n代表正构烷烃，下同)。
吸附分离的目的产物为nC10～nC14，解吸剂为nC5。各物流流量分别为：解吸剂D961ml·min-1、抽出液E 823ml·min-1、吸附原料F 874ml·min-1、抽余液R 1012ml·min-1；一个步进时间为120s。得到的抽出液E中nC10～nC14的纯度为98.9质量％，相对于吸附原料，nC10～nC14的收率为94.0质量％。
实例2
按对比例1的方法从C10～C14的烷烃和芳烃的原料中吸附分离nC10～nC14，不同的是吸附区的床层数为8个，提纯区的床层为5个，解吸区的床层数为8个，隔离区的床层数为3个。
各物流流量分别为：解吸剂D 961ml·min-1、抽出液E 808ml·min-1、吸附原料F874ml·min-1、抽余液R 1027ml·min-1，一个步进时间为120s。得到的抽出液E中nC10～nC14的纯度为99.0质量％，相对于吸附原料，nC10～nC14的收率为96.9质量％。
实例3
将有8个吸附床层的模拟移动床按吸附区2.5个床层，提纯区2个床层，脱附区2.5个床层，隔离区1个床层进行配置，每个吸附床为
Figure BDA0000880888210000071
的柱子，内装实例1制备的吸附剂。各进出物料管线移动方法按图2所示，模拟移动床操作温度160℃、压力1.5MPa。
所用吸附原料为C6～C11的烷烃和环烷烃，其中各物质含量为：nC66.3质量％、nC77.1质量％、nC86.5质量％、nC95.5质量％、nC102.7质量％、nC101.2质量％、异构烷烃42.6质量％、环烷烃28.1质量％。
吸附分离的目的产物为nC6～nC11，解吸剂为nC5。
各物流流量分别为：解吸剂D 563ml·min-1、抽出液E 375ml·min-1、吸附原料F620ml·min-1、抽余液R 808ml·min-1，一个步进时间为90s。得到的抽出液E中nC6～nC11的纯度为96.1质量％，相对于吸附原料F，nC6～nC11的收率为95.8质量％。

Claims (14)

1.一种吸附分离正构烷烃的方法，包括将含有正构烷烃、异构烷烃及环烷烃的混合原料通入液相模拟移动床进行吸附分离，所述的模拟移动床包括在吸附进料F和抽余液R之间的吸附区，在抽出液E和吸附进料F之间的提纯区，在解吸剂D和抽出液E之间的解吸区，在抽余液R和解吸剂D之间的隔离区，所用模拟移动床包含8～24个吸附剂床层，吸附区床层数为a，提纯区床层数为b，解吸区床层数c，隔离区床层数d，其中a/b＝1.2～2.0，c/b＝1.0～1.8，所用吸附剂的活性组分为5A分子筛，其阳离子位的67％以上为Ca离子占据，所述的含有正构烷烃、异构烷烃及环烷烃的混合原料为C5～C6混合烃、C6～C11混合烃或C10～C14混合烃。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于a/b＝1.2～1.8，c/b＝1.0～1.7。
3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于液相模拟移动床的操作温度为20～300℃、压力应确保体系为液相。
4.按照权利要求1所述的方法，其特征在于使用8个吸附床层的模拟移动床时，吸附区、提纯区、解吸区、隔离区的床层数分别为2.5、2、2.5、1。
5.按照权利要求1所述的方法，其特征在于使用9个吸附床层的模拟移动床时，吸附区、提纯区、解吸区、隔离区的床层数分别为3、2、3、1。
6.按照权利要求1所述的方法，其特征在于使用12个吸附床层的模拟移动床时，吸附区、提纯区、解吸区、隔离区的床层数分别为4、3、4、1。
7.按照权利要求1所述的方法，其特征在于使用15个吸附床层的模拟移动床时，吸附区、提纯区、解吸区、隔离区的床层数分别为(5，3，5，2)或(6，3，4，2)。
8.按照权利要求1所述的方法，其特征在于使用16个吸附床层的模拟移动床时，吸附区、提纯区、解吸区、隔离区的床层数分别为5、4、5、2。
9.按照权利要求1所述的方法，其特征在于使用19个吸附床层的模拟移动床时，吸附区、提纯区、解吸区、隔离区的床层数分别为(6，5，6，2)或(7，4，6，2)。
10.按照权利要求1所述的方法，其特征在于使用24个吸附床层的模拟移动床时，吸附区、提纯区、解吸区、隔离区的床层数分别为(9，5，7，3)或(8，5，8，3)。
11.按照权利要求1所述的方法，其特征在于当含正构烷烃、异构烷烃及环烷烃的混合原料为C5～C6混合烃时，所用的解吸剂为C7～C10的正构烷烃。
12.按照权利要求1所述的方法，其特征在于当含正构烷烃、异构烷烃及环烷烃的混合原料为C6～C11混合烃时，所用的解吸剂为C5或C12的正构烷烃。
13.按照权利要求1所述的方法，其特征在于当含正构烷烃、异构烷烃、及环烷烃的混合原料为C10～C14混合烃时，所用的解吸剂为C5～C8的正构烷烃。
14.按照权利要求1所述的方法，其特征在于所述的吸附剂含90～99质量％的5A分子筛和1～10质量％的粘结剂，所述的粘结剂为高岭土或埃洛石。
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