CN106882837B - 一种控制PbS或PbSe量子点尺寸分布的方法 - Google Patents

一种控制PbS或PbSe量子点尺寸分布的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种控制PbS或PbSe量子点尺寸分布的方法，其步骤包括：(1)首先在铅的前驱物中注入较大尺寸的CdSe(或者CdS)量子点，此时通过阳离子交换反应得到了较大尺寸PbSe(或者PbS)量子点，(2)然后继续注入较小尺寸CdSe(或者CdS)量子点，这时通过阳离子交换反应会得到较小尺寸PbSe(或者PbS)量子点，(3)然后在奥斯特瓦尔德熟化效应的作用下，PbSe(或者PbS)量子点的尺寸分布会越来越窄，从而控制了PbSe(或者PbS)量子点的尺寸分布。通过该方法可以得到尺寸分布极好的各种尺寸的PbSe(或者PbS)量子点，而且在空气中特别稳定，该方法成本低、操作简单、对环境要求不严格。

Description

一种控制PbS或PbSe量子点尺寸分布的方法
技术领域
本发明属于化合物半导体纳米材料制备技术领域，具体涉及一种控制PbS或PbSe量子点尺寸分布的方法。
背景技术
半导体量子点是一种准零维的纳米材料，当颗粒尺寸进入纳米量级时，尺寸限域将引起尺寸效应、量子限域效应、宏观量子隧道效应和表面效应，从而派生出纳米体系不同于宏观体系和微观体系的低维物性，展现出许多不同于宏观体材料的物理化学性质。
正因为量子点的各种特性都与量子点的尺寸有着密不可分的关系，比如量子点的吸收谱和发光谱的半峰宽都会随着其尺寸分布的变小而变窄，所以量子点的尺寸分布会对其性能产生巨大的影响，尤其是在量子点的光电应用器件中，比如光电探测器，太阳能电池，量子点LED等等。因此控制量子点的尺寸分布成为了推动量子点大规模应用的重要一环。
发明内容
针对现有技术的缺陷，本发明的目的在于提供一种控制PbSe量子点尺寸分布的方法，旨在解决传统的控制量子点尺寸分布的方法通常是通过后续注入分子前驱物来维持过饱和度导致反应的化学产率较低且较难寻找具有合适的反应活性的分子前驱物的问题。
本发明提供了一种控制PbSe量子点尺寸分布的方法，包括下述步骤：
(1)将氯化铅与油胺混合，在惰性气氛下，将混合物加热得到氯化铅的油胺溶液；
(2)将温度升至170℃～190℃，并将粒径为2.85nm～3.82nm的CdSe量子点注入到所述氯化铅的油胺溶液中；
(3)将温度降至140℃～160℃，并将粒径为1.88nm～2.26nm的CdSe量子点逐次注入到反应溶液中；
(4)当反应完成后将反应产物降温并注入正己烷和油酸并结束反应；
(5)进行离心沉淀，将沉淀溶于正己烷离心过滤，再加入乙醇或丙酮后进行离心处理得到PbSe量子点。
本发明还提供了一种控制PbS量子点尺寸分布的方法，包括下述步骤：
(1)将氯化铅与油胺混合，在惰性气氛下，将混合物加热得到氯化铅的油胺溶液；
(2)将温度升至170℃～190℃，并将粒径为4.45nm～6.66nm的CdS量子点注入到所述氯化铅的油胺溶液中；
(3)将温度降至140℃～160℃，并将粒径为1.39nm～1.88nm的CdS量子点逐次注入到反应溶液中；
(4)当反应完成后将反应产物降温并注入正己烷和油酸并结束反应；
(5)进行离心沉淀，将沉淀溶于正己烷离心过滤，再加入乙醇或丙酮后进行离心处理得到PbS量子点。
更进一步地，在步骤(3)中，粒径较小的CdSe量子点或CdS量子点被注入到所述氯化铅的油胺溶液中产生阳离子交换反应以用来优化PbSe或者PbS量子点的尺寸分布。
本发明方法具有以下技术效果：
(1)由于各种尺寸的CdSe或者CdS量子点的制备工艺已经相当成熟，并且成本较低，而本方法采用CdSe或者CdS量子点作为前驱物，导致整个操作过程简单，制备过程对环境要求不高，所需设备及原材料成本低。
(2)由于本方法采用奥斯特瓦尔德效应来优化尺寸分布，在优化量子点尺寸分布的同时，量子点也会不断生长，本方法既可以优化量子点的尺寸分布，同时也可以调节量子点的大小。
(3)由于本方法采用阳离子交换法合成量子点，导致所得量子点表面具有卤素和金属阳离子钝化，使得本方法合成的量子点在空气中的稳定性非常好。
附图说明
图1为本发明的基本原理示意图。
图2为通过本发明得到的一系列PbSe量子点的吸收谱。纵坐标是吸收强度，横坐标是波长，单位是纳米。
图3为通过本发明得到的PbSe量子点的TEM(Transmission ElectronMicroscope，透射电子显微镜)图。
图4为通过本发明得到的PbSe量子点的XPS(X-ray photoelectronspectroscopy，X射线光电子能谱分析)图，其中，X轴表示相对强度，Y轴表示结合能。
图5为通过本发明得到的PbSe量子点的稳定性图谱，其中纵坐标是吸收强度，横坐标是波长。
图6为通过本发明得到的一系列PbS量子点的吸收谱。纵坐标是吸收强度，横坐标是波长，单位是纳米。
图7为通过本发明得到的PbS量子点的TEM图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
为了控制PbS或PbSe量子点的尺寸分布，本发明通过在阳离子交换反应中不断注入量子点前驱物的方法来控制量子点的尺寸分布。具体的技术方案如下：
为控制PbSe量子点的尺寸分布，首先在铅的前驱物中注入尺寸较大的CdSe量子点(粒径2.85nm～3.82nm)，然后降低温度逐次注入尺寸较小的CdSe量子点(粒径1.88nm～2.26nm)来优化PbSe量子点的尺寸分布。
为控制PbS量子点的尺寸分布，首先在铅的前驱物中注入尺寸较大的CdS量子点(粒径4.45nm～6.66nm)，然后降低温度逐次注入尺寸较小的CdS量子点(粒径1.39nm～1.88nm)来优化PbS量子点的尺寸分布。
本方法控制量子点尺寸分布的基本原理是，首先注入的是尺寸较大的CdSe量子点(粒径2.85nm～3.82nm)，这时通过阳离子交换反应会得到尺寸较大的PbSe量子点，然后降低温度再注入尺寸较小的CdSe量子点(粒径1.88nm～2.26nm)，这时通过阳离子交换反应会立即得到尺寸较小的PbSe量子点，然后在奥斯特瓦尔德熟化效应的作用下，PbSe量子点的尺寸分布会越来越窄，从而控制了PbSe量子点的尺寸分布。本方法控制PbS量子点尺寸分布的基本原理与此相同，不再赘述。
传统的控制量子点尺寸分布的方法通常是通过后续注入分子前驱物来维持过饱和度，从而控制量子点的尺寸分布；而本方法创造性地采用量子点前驱物来控制尺寸分布，由于同一种分子前驱物的反应活性是固定的，而同一种量子点前驱物的反应活性可以通过量子点的粒径大小来调节，所以量子点前驱物能够更方便地用来适应不同地反应条件。并且由于通常不同尺寸的量子点需要反应活性不同的前驱物来优化尺寸分布，所以采用量子点前驱物可以很容易地得到各种尺寸的、尺寸分布极好的量子点。由于CdSe或CdS量子点的制备工艺已经非常成熟，并且方法简单成本低，所以本方法采用CdSe或CdS量子点作为前驱物使得整个实验过程操作简单、成本低、对环境要求不严格。并且由于采用阳离子交换反应合成的量子点表面有金属阳离子和卤素的钝化，所以在空气中的稳定性非常好。因此本方法合成的量子点还具有在空气中十分稳定的良好特性。
本发明利用在阳离子交换反应中不断注入量子点前驱物来优化量子点的尺寸分布，下面借助实施例将更加详细说明本发明，且以下实施例仅是说明性的，本发明并不受这些实施例的限制。
本发明提供了一种控制PbS或PbSe量子点尺寸分布的方法，其具体步骤包括：
(1)将氯化铅与油胺混合，在惰性气氛下，将混合物加热得到氯化铅的油胺溶液；
(2)然后将温度升至170℃～190℃，将已制备好的粒径为2.85nm～3.82nm的CdSe量子点(或者粒径为4.45nm～6.66nm的CdS量子点)迅速注入到氯化铅的油胺溶液中。
(3)然后将温度降至140℃～160℃，继续将已制备好的粒径为1.88nm～2.26nm的CdSe量子点(或者粒径为1.39nm～1.88nm的CdS量子点)逐次注入反应溶液中。
(4)反应完成后将反应产物降温并注入正己烷和油酸，结束反应。
(5)进行离心沉淀，将沉淀溶于正己烷离心过滤，再加入乙醇或丙酮离心得到PbSe(或者PbS)量子点。
为了更进一步的说明本发明实施例提供的控制PbS或PbSe量子点尺寸分布的方法，现结合具体实例详述如下：
实例1
(1)于两口反应瓶中称取0.417g氯化铅，量取5ml OLA，将混合物抽真空。
(2)将混合物加热到140℃维持30min，然后将混合物升温到190℃，快速注入0.3ml粒径为3.26nm的CdSe量子点溶液(浓度为125mg/mL)，保持30s。30s后立即取少量反应液，在荧光光谱仪测定其光学吸收，其吸收谱如图2中的a所示。
(3)然后立即降温到160℃，温度达到160℃后，迅速注入0.7mL粒径为1.95nm的CdSe量子点溶液(浓度为40mg/mL)，4min后立即取少量反应液，在荧光光谱仪测定其光学吸收，其吸收谱如图2中的b所示。
(4)然后继续注入1mL粒径为1.95nm的CdSe量子点溶液(浓度为40mg/mL)，4min后立即取少量反应液，在荧光光谱仪测定其光学吸收，其吸收谱如图2中的c所示。
(5)然后继续注入1.3mL粒径为1.95nm的CdSe量子点溶液(浓度为40mg/mL)，4min后立即取少量反应液，在荧光光谱仪测定其光学吸收，其吸收谱如图2中的d所示。
(6)然后继续注入1.6mL粒径为1.95nm的CdSe量子点溶液(浓度为40mg/mL)，4min后立即取少量反应液，在荧光光谱仪测定其光学吸收，其吸收谱如图2中的e所示。从图1中可以看出随着吸收峰位置的右移，吸收峰越来越窄，尺寸分布越来越好。
(7)反应结束后将温度降至70℃时注入正己烷，降至40℃时注入油酸，然后降到室温，加入乙醇离心，然后加入正己烷离心、过滤，再加入丙酮离心得到PbSe量子点。
所得PbSe量子点的性能表征为：
取PbSe量子点溶液滴于铜网上，自然干燥，在透射电子显微镜(TEM)下成像，如图3所示，从图3中可以确认所得PbSe量子点尺寸十分均匀，尺寸分布较窄。
取PbSe量子点在X射线光电子能谱分析仪(XPS)上测定PbSe量子点XPS图谱，如图4所示，从图中可以看出本发明所合成的PbSe量子点中含有氯、镉钝化，因而其在空气中稳定性较好。
将得到的PbSe量子点干燥后放在空气中一个月后，测量其吸收光谱，如图5所示。从图5中可以看出PbSe量子点在空气中放置一个月后其吸收曲线基本没有发生变化，由此可以确认其在空气中稳定性较好。
对于本发明提供的控制PbSe量子点尺寸分布的方法，还有以下实施例：
实例5
(1)于两口反应瓶中称取0.834g氯化铅，量取10ml OLA，将混合物抽真空。
(2)将混合物加热到140℃维持30min，然后将混合物升温到190℃，快速注入1ml粒径为5.27nm的CdS量子点溶液(约含有0.25mmol S)，保持40s。40s后立即取少量反应液，在荧光光谱仪测定其光学吸收，其吸收谱如图6中的a所示。
(3)然后立即降温到160℃，温度达到160℃后，迅速注入1.25mL粒径为1.45nm的CdS量子点溶液(约含有0.125mmol S)，5min后立即取少量反应液，在荧光光谱仪测定其光学吸收，其吸收谱如图6中的b所示。
(4)然后继续注入1.5mL粒径为1.45nm的CdS量子点溶液(约含有0.15mmol S)，5min后立即取少量反应液，在荧光光谱仪测定其光学吸收，其吸收谱如图6中的c所示。
(5)然后继续注入1.75mL粒径为1.45nm的CdS量子点溶液(约含有0.175mmol S)，5min后立即取少量反应液，在荧光光谱仪测定其光学吸收，其吸收谱如图6中的d所示。
(6)然后继续注入2.5mL粒径为1.45nm的CdS量子点溶液(约含有0.25mmol S)，5min后立即取少量反应液，在荧光光谱仪测定其光学吸收，其吸收谱如图6中的e所示。从图6中可以看出随着吸收峰位置的右移，吸收峰越来越窄，尺寸分布越来越好。
(7)反应结束后将温度降至70℃时注入正己烷，降至40℃时注入油酸，然后降到室温，加入乙醇离心，然后加入正己烷离心、过滤，再加入丙酮离心得到PbS量子点。
所得PbS量子点的性能表征为：
取PbS量子点溶液滴于铜网上，自然干燥，在透射电子显微镜(TEM)下成像，如图7所示。从图7中可以确认所得PbS量子点尺寸分布较好。
对于本发明提供的控制PbS量子点尺寸分布的方法，还有以下实施例：
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种控制PbSe量子点尺寸分布的方法，其特征在于，包括下述步骤：
(1)将氯化铅与油胺混合，在惰性气氛下，将混合物加热得到氯化铅的油胺溶液；
(2)将温度升至170℃～190℃，并将粒径为2.85nm～3.82nm的CdSe量子点注入到所述氯化铅的油胺溶液中；
(3)将温度降至140℃～160℃，并将粒径为1.88nm～2.26nm的CdSe量子点逐次注入到反应溶液中，以控制PbSe量子点的尺寸分布；
(4)当反应完成后将反应产物降温并注入正己烷和油酸并结束反应；
(5)进行离心沉淀，将沉淀溶于正己烷离心过滤，再加入乙醇或丙酮后进行离心处理得到PbSe量子点。
2.一种控制PbS量子点尺寸分布的方法，其特征在于，包括下述步骤：
(1)将氯化铅与油胺混合，在惰性气氛下，将混合物加热得到氯化铅的油胺溶液；
(2)将温度升至170℃～190℃，并将粒径为4.45nm～6.66nm的CdS量子点注入到所述氯化铅的油胺溶液中；
(3)将温度降至140℃～160℃，并将粒径为1.39nm～1.88nm的CdS量子点逐次注入到反应溶液中，以控制PbS量子点的尺寸分布；
(4)当反应完成后将反应产物降温并注入正己烷和油酸并结束反应；
(5)进行离心沉淀，将沉淀溶于正己烷离心过滤，再加入乙醇或丙酮后进行离心处理得到PbS量子点。
3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在步骤(3)中，粒径较小的CdSe量子点或CdS量子点被注入到所述氯化铅的油胺溶液中产生阳离子交换反应以用来优化PbSe或者PbS量子点的尺寸分布。
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