CN106876709B - 一种高倍率碳负极材料的制备方法 - Google Patents

一种高倍率碳负极材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高倍率碳负极材料的制备方法，具体步骤如下：首先将焦类和导电颗粒、碳纳米管、炭黑、乙炔黑中的一种或者多种进行预混，再将混合好的物料与碳类进行一次烧结包覆，将制备好的颗粒进行石墨化处理；石墨化处理后的物料与树脂类材料进行二次包覆；采用溶剂进行表面处理，用离心、沉淀等方法从溶剂中分离出固相颗粒，再进行碳化，制得5‑20um的颗粒，既得到一种高倍率碳负极材料。本发明通过混捏造粒等方式，对颗粒进行二次包覆造粒将材料内壳填充，使材料内部结构稳定，使碳负极材料具有高倍率性能、高压实、高比容量等优点。

Description

一种高倍率碳负极材料的制备方法
技术领域
本发明涉及材料技术领域，具体是一种高倍率碳负极材料的制备方法。
背景技术
在目前商业化的锂离子电池负极材料中，碳负极材料包括天然石墨、人造石墨、软碳和硬碳，而前两种石墨负极是被广泛运用在锂离子电池生产中，由于石墨负极容量高、嵌/脱锂可逆性好、电位平台低以及循环性能优良等优点，其作为是3C类电子产品的主要负极材料并且得到了广泛应用。
在国内外市场上由于动力汽车的突起，对于锂离子电池负极材料的倍率性能再一次提高，因此，从锂离子电池功率密度上考虑以及业界对高功率密度锂离子电池的迫切需求，开发高功率密度同时兼顾高能量密度的锂离子电池意义重大。专利CN105024075A是利用小的石墨前驱体，石墨前驱体的平均粒径D50为5μm-10μm，快速充电(1.5C)45分钟能达到80％以上，但是倍率性能仍然欠佳。
发明内容
本发明的目的在于提供一种内部结构稳定、使用寿命高的高倍率碳负极材料的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种高倍率碳负极材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)将按照重量份0.1-20份的焦类和按照重量份0.1-10份的导电剂混合；
(2)将步骤(1)混合制备的好的物料与碳类进行一次包覆，将一次包覆后的材料置于回转炉内在400-1500℃惰性气体下烧结，烧结压力为0.01-0.1MPa，烧结时间为350-450min，之后通氮气冷却至室温，并将包覆好的材料通过气流粉碎机制成5-20um大小的颗粒；
(3)将步骤(2)所制备好的颗粒在2800-3500℃进行石墨化处理；
(4)将步骤(3)石墨化处理后的物料与树脂类材料进行二次包覆，将二次包覆后的材料置于回转炉内，500-1500℃惰性气体下烧结，之后冷却至室温；
(5)采用溶剂将步骤(4)处理后的物料进行表面处理，用离心、沉淀的方法从溶剂中分离出固相颗粒，再在500-1000℃的温度下进行碳化，再经气流粉碎工艺制得5-20um的颗粒，既得。
作为本发明进一步的方案：所述碳类为天然石墨、人造石墨、石墨碎、中间相碳微球、软碳、硬碳中的一种或两种以上。
作为本发明进一步的方案：所述碳类的颗粒为5-30um，含碳量为99.8-99.9％。
作为本发明进一步的方案：所述焦类为石油焦、沥青焦、针状焦、焦炭中一种或两种以上。
作为本发明进一步的方案：所述导电剂为炭黑、乙炔黑、炉黑、科琴碳、导电颗粒、碳纳米管、碳纤维、导电纤维中的一种或两种以上。
作为本发明进一步的方案：所述步骤(3)的烧结升温速率为5-10℃/min。
作为本发明进一步的方案：所述溶剂为吡啶、喹啉、二甲苯、甲苯中的一种或两种以上。
作为本发明再进一步的方案：所述高倍率碳负极材料的形貌为球形、片状、鹅卵形的一种或者两种以上。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明采用一次颗粒状的碳材料，通过混合方式，再通过树脂类等进行液相包覆的方式将材料内壳填充，使材料内部结构稳定，使碳负极材料具有比高容量、倍率性能好及循环性能长等优点，提升高压实、高倍率的同时保证其循环寿命得到提升。
附图说明
图1为本发明实施例制备得到的的高倍率碳负极材料结构示意图。
图2为本发明实施例5制备得到的高倍率碳负极材料充放电曲线图。
图3为本发明实施例制备得到的高倍率碳负极材料的制备方法流程图。
图4为本发明实施例制备得到的高倍率碳负极材料0.2C比10C充电曲线图。
图5为本发明实施例制备得到的高倍率碳负极材料的循环图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本专利的技术方案作进一步详细地说明。
实施例1
请参阅图1-5，一种高倍率碳负极材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)将按照重量份0.1份的石油焦和按照重量份0.2份的乙炔黑混合；
(2)将步骤(1)混合制备的好的物料与天然石墨进行一次包覆，将一次包覆后的材料置于回转炉内在400℃惰性气体下烧结，烧结升温速率为5℃/min，烧结压力为0.01MPa，烧结时间为350min，之后通氮气冷却至室温，并将包覆好的材料通过气流粉碎机制成5um大小的颗粒；
(3)将步骤(2)所制备好的颗粒在2800℃进行石墨化处理；
(4)将步骤(3)石墨化处理后的物料与树脂类材料进行二次包覆，将二次包覆后的材料置于回转炉内，500℃惰性气体下烧结，之后冷却至室温；
(5)采用吡啶将步骤(4)处理后的物料进行表面处理，用离心、沉淀的方法从吡啶中分离出固相颗粒，再在500℃的温度下进行碳化，再经气流粉碎工艺制得5um的颗粒，既得。
实施例2
请参阅图1-5，一种高倍率碳负极材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)将按照重量份2.5份的沥青焦和按照重量份1.25份的炭黑混合；
(2)将步骤(1)混合制备的好的物料与人造石墨进行一次包覆，将一次包覆后的材料置于回转炉内在540℃惰性气体下烧结，烧结升温速率为5.6℃/min，烧结压力为0.05MPa，烧结时间为350min，之后通氮气冷却至室温，并将包覆好的材料通过气流粉碎机制成10um大小的颗粒；
(3)将步骤(2)所制备好的颗粒在3000℃进行石墨化处理；
(4)将步骤(3)石墨化处理后的物料与树脂类材料进行二次包覆，将二次包覆后的材料置于回转炉内，600℃惰性气体下烧结，之后冷却至室温；
(5)采用喹啉将步骤(4)处理后的物料进行表面处理，用离心、沉淀的方法从喹啉中分离出固相颗粒，再在550℃的温度下进行碳化，再经气流粉碎工艺制得10um的颗粒，既得。
实施例3
请参阅图1-5，一种高倍率碳负极材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)将按照重量份5份的针状焦和按照重量份2.5份的炉黑混合；
(2)将步骤(1)混合制备的好的物料与石墨碎进行一次包覆，将一次包覆后的材料置于回转炉内在600℃惰性气体下烧结，烧结升温速率为6℃/min，烧结压力为0.1MPa，烧结时间为400min，之后通氮气冷却至室温，并将包覆好的材料通过气流粉碎机制成15um大小的颗粒；
(3)将步骤(2)所制备好的颗粒在3000℃进行石墨化处理；
(4)将步骤(3)石墨化处理后的物料与树脂类材料进行二次包覆，将二次包覆后的材料置于回转炉内，700℃惰性气体下烧结，之后冷却至室温；
(5)采用二甲苯将步骤(4)处理后的物料进行表面处理，用离心、沉淀的方法从二甲苯中分离出固相颗粒，再在600℃的温度下进行碳化，再经气流粉碎工艺制得15um的颗粒，既得。
实施例4
请参阅图1-5，一种高倍率碳负极材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)将按照重量份7.5份的焦炭和按照重量份3.75份的科琴碳混合；
(2)将步骤(1)混合制备的好的物料与天中间相碳微球进行一次包覆，将一次包覆后的材料置于回转炉内在700℃惰性气体下烧结，烧结升温速率为7℃/min，烧结压力为0.01MPa，烧结时间为400min，之后通氮气冷却至室温，并将包覆好的材料通过气流粉碎机制成15um大小的颗粒；
(3)将步骤(2)所制备好的颗粒在3000℃进行石墨化处理；
(4)将步骤(3)石墨化处理后的物料与树脂类材料进行二次包覆，将二次包覆后的材料置于回转炉内，800℃惰性气体下烧结，之后冷却至室温；
(5)采用甲苯将步骤(4)处理后的物料进行表面处理，用离心、沉淀的方法从甲苯中分离出固相颗粒，再在650℃的温度下进行碳化，再经气流粉碎工艺制得15um的颗粒，既得。
实施例5
请参阅图1-5，一种高倍率碳负极材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)将按照重量份10份的石油焦和按照重量份5份的导电纤维混合；
(2)将步骤(1)混合制备的好的物料与软碳进行一次包覆，将一次包覆后的材料置于回转炉内在800℃惰性气体下烧结，烧结升温速率为8℃/min，烧结压力为0.05MPa，烧结时间为400min，之后通氮气冷却至室温，并将包覆好的材料通过气流粉碎机制成15um大小的颗粒；
(3)将步骤(2)所制备好的颗粒在3000℃进行石墨化处理；
(4)将步骤(3)石墨化处理后的物料与树脂类材料进行二次包覆，将二次包覆后的材料置于回转炉内，900℃惰性气体下烧结，之后冷却至室温；
(5)采用吡啶将步骤(4)处理后的物料进行表面处理，用离心、沉淀的方法从吡啶中分离出固相颗粒，再在700℃的温度下进行碳化，再经气流粉碎工艺制得15um的颗粒，既得。
实施例6
请参阅图1-5，一种高倍率碳负极材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)将按照重量份12.5份的沥青焦和按照重量份6.25份的导电颗粒混合；
(2)将步骤(1)混合制备的好的物料与硬碳进行一次包覆，将一次包覆后的材料置于回转炉内在1000℃惰性气体下烧结，烧结升温速率为9℃/min，烧结压力为0.05MPa，烧结时间为420min，之后通氮气冷却至室温，并将包覆好的材料通过气流粉碎机制成18um大小的颗粒；
(3)将步骤(2)所制备好的颗粒在3200℃进行石墨化处理；
(4)将步骤(3)石墨化处理后的物料与树脂类材料进行二次包覆，将二次包覆后的材料置于回转炉内，1200℃惰性气体下烧结，之后冷却至室温；
(5)采用喹啉将步骤(4)处理后的物料进行表面处理，用离心、沉淀的方法从喹啉中分离出固相颗粒，再在800℃的温度下进行碳化，再经气流粉碎工艺制得18um的颗粒，既得。
实施例7
请参阅图1-5，一种高倍率碳负极材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)将按照重量份15份的针状焦和按照重量份7.5份的炭碳纳米管混合；
(2)将步骤(1)混合制备的好的物料与天然石墨进行一次包覆，将一次包覆后的材料置于回转炉内在1200℃惰性气体下烧结，烧结升温速率为9℃/min，烧结压力为0.1MPa，烧结时间为420min，之后通氮气冷却至室温，并将包覆好的材料通过气流粉碎机制成15um大小的颗粒；
(3)将步骤(2)所制备好的颗粒在3300℃进行石墨化处理；
(4)将步骤(3)石墨化处理后的物料与树脂类材料进行二次包覆，将二次包覆后的材料置于回转炉内，1300℃惰性气体下烧结，之后冷却至室温；
(5)采用二甲苯将步骤(4)处理后的物料进行表面处理，用离心、沉淀的方法从二甲苯中分离出固相颗粒，再在900℃的温度下进行碳化，再经气流粉碎工艺制得15um的颗粒，既得。
实施例8
请参阅图1-5，一种高倍率碳负极材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)将按照重量份17.5份的焦炭和按照重量份8.75份的碳纤维混合；
(2)将步骤(1)混合制备的好的物料与人造石墨进行一次包覆，将一次包覆后的材料置于回转炉内在1400℃惰性气体下烧结，烧结升温速率为9.5℃/min，烧结压力为0.05MPa，烧结时间为450min，之后通氮气冷却至室温，并将包覆好的材料通过气流粉碎机制成20um大小的颗粒；
(3)将步骤(2)所制备好的颗粒在3400℃进行石墨化处理；
(4)将步骤(3)石墨化处理后的物料与树脂类材料进行二次包覆，将二次包覆后的材料置于回转炉内，1400℃惰性气体下烧结，之后冷却至室温；
(5)采用吡啶将步骤(4)处理后的物料进行表面处理，用离心、沉淀的方法从吡啶中分离出固相颗粒，再在900℃的温度下进行碳化，再经气流粉碎工艺制得20um的颗粒，既得。
实施例9
请参阅图1-5，一种高倍率碳负极材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)将按照重量份20份的石油焦和按照重量份10份的导电纤维混合；
(2)将步骤(1)混合制备的好的物料与石墨碎进行一次包覆，将一次包覆后的材料置于回转炉内在1500℃惰性气体下烧结，烧结升温速率为10℃/min，烧结压力为0.1MPa，烧结时间为450min，之后通氮气冷却至室温，并将包覆好的材料通过气流粉碎机制成20um大小的颗粒；
(3)将步骤(2)所制备好的颗粒在3500℃进行石墨化处理；
(4)将步骤(3)石墨化处理后的物料与树脂类材料进行二次包覆，将二次包覆后的材料置于回转炉内，1500℃惰性气体下烧结，之后冷却至室温；
(5)采用甲苯将步骤(4)处理后的物料进行表面处理，用离心、沉淀的方法从甲苯中分离出固相颗粒，再在1000℃的温度下进行碳化，再经气流粉碎工艺制得20um的颗粒，既得。
上述实施例1-实施例9制备得到的高倍率碳负极材料的性能参数如表1所示：
表1：实施例1-实施例9制备得到的高倍率碳负极材料的性能参数
本发明利用较小的一次导电颗粒，缩短锂锂离子的扩散距离，同时在颗粒表面进行二次包覆，可以实现离子电导和电子电导的快速转移和输运，在长期大倍率的情况碳负极材料本身的结构不被破坏，使循环寿命增大。
上面对本专利的较佳实施方式作了详细说明，但是本专利并不限于上述实施方式，在本领域的普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本专利宗旨的前提下作出各种变化。

Claims (1)

1.一种高倍率碳负极材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)将按照重量份0.1-20份的焦类和按照重量份0.1-10份的导电剂混合；
(2)将步骤(1)混合制备好的物料与碳类进行一次包覆，将一次包覆后的材料置于回转炉内在400-1500℃惰性气体下烧结，烧结压力为0.01-0.1MPa，烧结时间为350-450min，之后通氮气冷却至室温，并将包覆好的材料通过气流粉碎机制成5-20μ m大小的颗粒；
(3)将步骤(2)所制备好的颗粒在2800-3500℃进行石墨化处理；
(4)将步骤(3)石墨化处理后的物料与树脂类材料进行二次包覆，将二次包覆后的材料置于回转炉内，500-1500℃惰性气体下烧结，之后冷却至室温；
(5)采用溶剂将步骤(4)处理后的物料进行表面处理，用离心、沉淀的方法从溶剂中分离出固相颗粒，再在500-1000℃的温度下进行碳化，再经气流粉碎工艺制得5-20μ m的颗粒，既得；
其中，所述碳类的颗粒为5-30μ m，含碳量为99.8-99.9％；所述步骤(3)的烧结升温速率为5-10℃/min；所述碳类为天然石墨、人造石墨、石墨碎、中间相碳微球、软碳、硬碳中的一种或两种以上；所述焦类为石油焦、沥青焦、针状焦中一种或两种以上；所述导电剂为炭黑、碳纳米管、碳纤维中的一种或两种以上；所述溶剂为吡啶、喹啉、二甲苯、甲苯中的一种或两种以上；所述高倍率碳负极材料的形貌为球形、片状、鹅卵形的一种或者两种以上。
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