CN106876145A - 一种太阳能电池TiO2/SiO2芯壳结构光阳极及其制备方法 - Google Patents

一种太阳能电池TiO2/SiO2芯壳结构光阳极及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提出了一种用于染料敏化太阳能电池的核壳结构光阳极及其制备方法。该方法采用溶胶‑凝胶法在TiO2纳米管阵列薄膜上沉积无定型相的SiO2钝化层，制备得到TiO2/SiO2芯壳结构光阳极。步骤为：钛片准备，配制氧化反应溶液，两步阳极氧化法制备TiO2纳米管阵列薄膜，退火处理，SiO2溶胶处理沉积无定型相的SiO2钝化层，再退火，制备得到TiO2/SiO2芯壳结构光阳极。本发明中所制备的TiO2/SiO2芯壳结构抑制了染料敏化太阳能电池中光阳极/染料/电解液界面处的电荷复合，有利于提高电池的光电装换效率。该方法可以减小电池的暗电流，同时提高电池的短路电流、开路电压和填充因子。

Description

一种太阳能电池TiO2/SiO2芯壳结构光阳极及其制备方法
技术领域
本发明涉及的是染料敏化太阳能电池光阳极的研究领域，特别是一种太阳能电池TiO2/SiO2芯壳结构光阳极的制备方法及其应用。
背景技术
传统染料敏化太阳能电池界面载流子复合严重，限制了电池效率的提升。在传统TiO2纯纳米管表面包裹SiO2钝化层可以有效阻止已经进入TiO2纳米管中的电子回流到染料和电解液中，从而减少界面载流子复合提升短路电流密度。但是由于钝化层绝缘作用，在钝化层厚度较大时，反而会抑制激发态电子进入TiO2纳米管中，减小光电流，使得电池的光电转换效率降低。国内外研究者尝试采用各种宽禁带半导体修饰TiO2纳米管光阳极以减少界面复合，并取得一定成就。但是采用溶胶-凝胶法制备TiO2/SiO2芯壳结构光阳极，改善电池参数，提高染料敏化太阳能电池的光电转换效率的研究目前还未见报道。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有制备的染料敏化太阳能电池光阳极表界面载流子复合导致的电池效率损失问题，而提出了一种太阳能电池芯壳结构光阳极的制备方法及其应用。
为了实现上述目的，本发明采用钛片为基底，通过传统的两步阳极氧化法制备TiO2纳米管阵列薄膜，在此基础进行SiO2钝化层包裹处理形成TiO2/SiO2芯壳结构。
本发明中TiO2/SiO2芯壳结构光阳极的具体制备流程和工艺条件如下：
1)、钛片的裁剪与清洗：将厚度为0.2～0.3mm的商用钛片剪裁成一定大小的钛箔片。依次在去离子水、丙酮、酒精和去离子水中超声处理10分钟，在空气中吹干搁置；
2)、配制氧化反应溶液：将含氟离子的化合物作为溶质加入无水有机溶剂中，放在磁力搅拌器上均匀搅拌溶解；
所述的含氟离子的化学物包括NaF、HF或者NH4F。所述的无水有机溶剂有乙二醇、二甲基亚砜和丙三醇；
3)、采用两步阳极氧化法制备TiO2多孔膜，具体流程及工艺条件如下：
a)一次氧化：将预处理后的钛箔片作为工作电极，惰性电极作为对电极放入步骤2)中的反应溶液中，氧化电压20～60V电压，温度在0～27℃，反应时间控制在2～8小时内；
b)去一次氧化：将经过一次氧化后的样品取出，用酒精和去离子水冲洗干净，然后放入酸性溶液或强氧化性溶液中进行超声处理一定时间，超声时间约为10分钟到1小时，使得氧化钛层与钛箔片基底分离，清洗干净后得到表面光亮的钛箔片，空气中吹干；
所述的酸性溶液或强氧化性溶液为草酸、磷酸、盐酸和双氧水(H2O2)。
c)二次氧化：将一次氧化后的样品放入相同的溶液中，反应时间控制在18h到28h之间，反应后取出置于酸性溶液或强氧化性溶液中将TiO2纳米管阵列薄膜与钛片剥离，并将已剥离的TiO2纳米管阵列薄膜采用TiO2溶胶转移粘贴到洁净的FTO玻璃上。
4)、退火处理：
将步骤3c)中得到的附着TiO2纯纳米管的FTO玻璃放入退火炉进行退火处理，温度为450～500℃，处理时间为2～3小时，随后自然冷却后将样品取出。
5)、SiO2溶胶处理：
取一定量的正硅酸四乙酯溶解在乙醇中，将其浓度控制在0.01～0.1M之间，取一定量的氨水滴在已制备的正硅酸四乙酯溶液中使得氨水浓度达到0.1M，搅拌4小时后得到SiO2胶体。
将经过退火处理的TiO2纳米管阵列光阳极浸泡在上述SiO2胶体之中，并在30℃水浴条件下浸泡，将浸泡时间控制在4h～8h。将浸泡处理后包裹有SiO2的TiO2纳米管用去离子水冲洗去掉表面的团聚物。
6)、然后在高温500℃下退火去掉正硅酸四乙酯水解后的有机物，得到染料敏化太阳能电池TiO2/SiO2芯壳结构光阳极。
本发明优点与特色之处
1)、本发明提出了一种制备染料敏化太阳能电池芯壳结构光阳极的方法。利用溶胶-凝胶法制备的TiO2/SiO2芯壳结构光阳极可以较好的解决染料敏化太阳能电池中的光阳极/染料/电解液界面电荷复合的缺点，并抑制了染料对TiO2的化学腐蚀，提高了电池的稳定性。
2)、通过溶胶-凝胶法制备的TiO2/SiO2芯壳结构光阳极，降低了电池的暗电流，改善了电池的开路电压、短路电流密度和填充因子，提高了染料敏化太阳能电池的光电转换效率。
3)、通过溶胶-凝胶法制备TiO2/SiO2芯壳结构光阳极，可以有效的控制壳层SiO2钝化层的厚度，有利于TiO2纳米管阵列薄膜表面电子的注入，降低电荷复合，提高光电转换效率。同时，溶胶-凝胶法制备TiO2/SiO2芯壳结构光阳极的工艺简单，成本低廉，无污染，重复性好。
附图说明
图1是由实施例1所得到阳极氧化法制备TiO2纳米孔阵列膜的装置图。
图2是TiO2纳米管阵列薄膜表面修饰SiO2钝化薄膜前后组装的染料敏化太阳能电池的XRD图谱：(a)表面修饰前，(b)表面修饰后(实施例1)。
图3是由实施例1所得到TiO2/SiO2芯壳结构纳米薄膜光阳极的扫描电子显微图像(SEM)。
图4是由实施例1所得到TiO2/SiO2芯壳结构纳米薄膜光阳极的透射电子显微图像(TEM)。
图5是TiO2纳米管阵列薄膜表面修饰SiO2钝化薄膜前后组装的染料敏化太阳能电池的J-V曲线：(a)表面修饰前，(b)表面修饰后(实施例1)。
具体实施方式
以下用具体的实施案例对本发明进一步说明，而不是限制本发明的应用范围。
实施例1：
如图2所示，本发明所描述的TiO2纳米孔阵列膜的制备方法，具体包括以下工艺流程：
步骤一、制备传统TiO2多孔薄膜前的钛片预处理及反应溶液配置：
1)、钛片的裁剪与清洗：将厚度为0.2～0.3mm，纯度为99.4％～99.9％的钛片剪裁成1*2.5cm2大小的钛箔片，在一端预留一定面积外接导线。。依次在去离子水、丙酮、酒精和去离子水中超声处理，处理时间均为10分钟，在空气中吹干搁置。或者放入烘箱中烘干。
2)、配制反应溶液：
将溶质质量分数为0.25wt％的NH4F，溶解于乙二醇中，放在磁力搅拌器上均匀搅拌完全溶解。
3)、采用两步阳极氧化法制备TiO2多孔膜，具体流程及工艺条件如下：
a)、一次氧化：将预处理后的钛箔片作为工作阳电极，石墨板或铅板作为惰性阴电极放入步骤2)中配置的反应溶液中，氧化电压50V电压，温度在0℃，反应时间控制在6小时；具体反应装置如图1所示。
b)、去一次氧化：将经过一次氧化后的样品取出，用酒精和去离子水冲洗干净，然后放入33％H2O2溶液中超声处理15分钟去一次氧化，使得氧化钛管与钛箔片基底分离，清洗干净后得到表面光亮的钛箔片，空气中吹干。
c)、二次氧化：将去一次氧化后的样品放入相同的溶液中反应24小时后取出，用酒精和去离子水冲洗，吹干。得到的TiO2纳米孔阵列膜的形貌如图3所示。从图中可以清晰的看到TiO2纳米管管径大小基本一致、孔尺寸分布密度窄和孔分布密度高，观察局部放大图可发现孔径大小约为100nm，管壁厚度大小约为20nm。将已剥离的TiO2纳米管阵列薄膜采用TiO2溶胶转移粘贴到洁净的FTO玻璃上。
4)、退火处理：
将二次氧化后的样品放入烘箱中进行热处理，在温度500℃下处理2～3小时，随后自然冷却将样品取出，得到锐钛矿相结构TiO2纳米管。纳米孔阵列薄膜的XRD图如图2所示。
5)、SiO2溶胶处理：
取一定量的正硅酸四乙酯溶解在乙醇中，浓度为0.03M，取一定量的氨水滴在已制备的正硅酸四已酯溶液中使得氨水浓度达到0.1M，搅拌6小时后得到SiO2胶体。
将经过退火处理的TiO2纳米管阵列光阳极浸泡在上述SiO2胶体之中，并在30℃水浴条件下浸泡，浸泡时间为6小时。浸泡处理后的TiO2纳米管用去离子水冲洗去掉表面的团聚物。
6)、然后在高温500℃下退火去掉正硅酸四乙酯水解后的有机物得到染料敏化太阳能电池TiO2/SiO2芯壳结构光阳极。
本实施案例中得到的TiO2/SiO2芯壳结构纳米薄膜光阳极作为光阳极材料制备染料敏化太阳能电池；以TiO2/SiO2芯壳结构米薄膜光阳极作为光阳极材料制备染料敏化太阳能电池的电池效率为8.87％，短路电流密度为20.13mA/cm2；光电转换效率比未经SiO2表面修饰的染料敏化太阳能电池的光电转换效率(5.14％)提高了3.73％,短路电流密度由12.06mA/cm2提高至20.13mA/cm2。
实施例2：
本实施例步骤5)中将已制备的TiO2纯纳米管阵列薄膜置于0.03M浓度的SiO2溶胶中，浸泡处理时间为8小时。其余制备流程及工艺参数均与实施例1相同。
本实施案例中得到的TiO2/SiO2芯壳结构纳米薄膜光阳极作为光阳极材料制备染料敏化太阳能电池；以TiO2/SiO2芯壳结构纳米薄膜光阳极作为光阳极材料制备染料敏化太阳能电池的电池效率为8.02％，短路电流密度为17.13mA/cm2；光电转换效率比未经SiO2表面修饰的染料敏化太阳能电池的光电转换效率(5.14％)提高了2.88％,短路电流密度由12.06mA/cm2提高至17.13mA/cm2。
实施例3：
本实施例步骤5)中将已制备的TiO2纯纳米管阵列薄膜置于0.03M浓度的SiO2溶胶中，浸泡处理时间为4小时。其余制备流程及工艺参数均与实施例1相同。
本实施案例中得到的TiO2/SiO2芯壳结构纳米薄膜光阳极作为光阳极材料制备染料敏化太阳能电池；以TiO2/SiO2芯壳结构纳米薄膜光阳极作为光阳极材料制备染料敏化太阳能电池的电池效率为7.77％，短路电流密度为17.72mA/cm2；光电转换效率比未经SiO2表面修饰的染料敏化太阳能电池的光电转换效率(5.14％)提高了2.63％,短路电流密度由12.06mA/cm2提高至17.72mA/cm2。

Claims (3)

1.一种可用于染料敏化太阳能电池的TiO2/SiO2芯壳结构光阳极，其特征在于：在两步阳极氧化法制备的TiO2纳米管阵列薄膜上沉积无定型相的SiO2钝化层，制备得到TiO2/SiO2芯壳结构光阳极。
2.一种太阳能电池的TiO2/SiO2芯壳结构光阳极的制备方法，其特征在于步骤为：
1)、钛片的裁剪与清洗：将厚度为0.2～0.3mm的纯度为99.4％～99.9％的钛片剪裁成一定大小的钛箔片，依次在去离子水、丙酮、酒精和去离子水中超声处理10分钟，在空气中吹干搁置；
2)、配制氧化反应溶液：将含氟离子的化合物作为溶质加入无水有机溶剂中，放在磁力搅拌器上均匀搅拌溶解；
所述的含氟离子的化学物包括NaF、HF或者NH4F，所述的无水有机溶剂有乙二醇、二甲基亚砜和丙三醇；
3)、采用两步阳极氧化法制备TiO2多孔膜；
a)一次氧化：将预处理后的钛箔片作为工作电极，惰性电极作为对电极放入步骤2)中的反应溶液中，氧化电压20～60V电压，温度在0～27℃，反应时间控制在2～8小时内；
b)去一次氧化：将经过一次氧化后的样品取出，用酒精和去离子水冲洗干净，然后放入酸性溶液或强氧化性溶液中进行超声处理一定时间，超声时间约为10分钟到1小时，清洗干净后空气中吹干；
所述的酸性溶液或强氧化性溶液为草酸、磷酸、盐酸和双氧水(H2O2)；
c)二次氧化：将一次氧化后的样品放入相同的溶液中，反应时间控制在18h到28h之间，反应后取出样品置于酸性溶液或强氧化性溶液中将TiO2纳米管阵列薄膜与钛片剥离，并将已剥离的TiO2纳米管阵列薄膜采用TiO2溶胶转移粘贴到洁净的FTO玻璃上；
4)、退火处理：
将步骤3c)中得到的附着TiO2纯纳米管的FTO玻璃放入退火炉进行退火处理，温度为450～500℃，处理时间为2～3小时，随后自然冷却后将样品取出；
5)、SiO2溶胶处理：
在浓度为0.01～0.1M的正硅酸四乙酯乙醇溶液中，加入氨水，使其氨水浓度达到0.1M，搅拌4小时后得到SiO2胶体；
将经过退火处理的TiO2纳米管阵列光阳极浸泡在上述SiO2胶体之中，并在30℃水浴条件下浸泡，将浸泡时间控制在4h～8h，用去离子水冲洗干净；
6)、然后在高温500℃下退火去掉正硅酸四乙酯水解后的有机物得到染料敏化太阳能电池TiO2/SiO2芯壳结构光阳极。
3.根据权利要求1所述的一种太阳能电池的TiO2/SiO2芯壳结构光阳极的制备方法，其特征在于所述步骤5)中，在SiO2胶体中浸泡优选时间6h。
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