CN106872453A - 淀粉碘化钾微通道塑料薄膜检测试条及制备方法与用途 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种淀粉碘化钾微通道塑料薄膜检测试条及制备方法与用途，微通道塑料薄膜的微通道被划分成多个不同区域，每个区域内灌装不同浓度的淀粉碘化钾检测试剂，检测时将试条直接伸入被测液体内部，通过一定时间后观察显色的区域数目判定被测物浓度所处的最终范围。本发明将检测结果从传统的颜色深浅对比转化为显色区域数目的多少，利用毛细自吸作用，检测速度快，操作简单，结果直观清晰。与传统试纸相比，耐极端环境、保质期长、试剂利用率高、可靠性高，具有更好的方便度和更大的普适性。可用广泛应于食品、水质和工业检测等多个领域。

Description

淀粉碘化钾微通道塑料薄膜检测试条及制备方法与用途
技术领域
本发明涉及检测检验领域，尤其涉及一种淀粉碘化钾微通道塑料薄膜检测试条及制备方法与用途。
背景技术
利用试纸检测有害物质含量，是一种便捷的现场即时分析方法，因其便利性、快捷性和廉价性在食品、水质和工业检测等领域内得到广泛的应用。
淀粉碘化钾试纸是一种用来检测氧化性物质是否存在及含量多少的一种试纸。淀粉碘化钾试条显色是通过氧化性物质将碘离子氧化成碘单质，而碘单质可与淀粉形成稳定的络合物，最终产物根据结合程度的多少会相应显示肉眼可观察的颜色。通常来说，被检测的氧化物浓度越高，被氧化的碘离子越多，最终的颜色也会越深，传统利用比色法检测的淀粉碘化钾试纸即通过这一原理制备。通常可以用于检验氯气、氟气、溴蒸气、二氧化氮等，一旦检测到氧化性物质，试纸由则在短时间内由白色变为蓝色。目前，传统的淀粉碘化钾试纸多采用纤维纸质作为载体，通过浸泡-晾干-保存的工序步骤进行试纸的生产；并在使用过程中采用标准比色的原理方法进行半定量的检测。但这一传统检测方法在实际应用中存在较多问题。首先，采用纤维纸质作为淀粉碘化钾试纸基底，其机械性能和耐极端应用环境的能力较弱，且试纸需要在良好的环境下才可较长时间保存；其次，浸泡-晾干的制作工艺会产生淀粉碘化钾的浪费，在倡导绿色节能的现代社会，需要有更环保的制作方法来改善这种情况；最后，采用比色法在结果上存在较强的主观性，不同检测人员得出的结果可能大相径庭，且该方法无法适用于对色彩辨别存在障碍的特殊人群。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种淀粉碘化钾微通道塑料薄膜检测试条及制备方法与用途。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：一种淀粉碘化钾微通道塑料薄膜检测试条，微通道塑料薄膜共含有m个通道，所有通道沿着薄膜宽度方向被分成n个离散的区域，每个区域内含有k条通道；同一区域的检测通道内填装有同一浓度的淀粉碘化钾试剂，沿着薄膜宽度方向，不同区域内填装的检测试剂中碘化钾浓度可在0.1％-3％之间单调变化。
进一步地，检测试条所采用的材料可以是透光率大于90％的热塑性塑料，通道数目m为11-30，且通道直径为50-1000μm。
进一步地，所述热塑性塑料选自聚乙烯、聚氨酯、聚丙烯等。
进一步地，n≥4，k≥2，且每个区域之间至少间隔有1条空白通道。
进一步地，通道数目m＝11，区域n＝4，每区域内通道数目k＝2，每个区域间隔1条空白通道；沿着薄膜宽度方向，第一个区域内检测试剂的淀粉含量10wt％，碘化钾含量1wt％；第二个区域内检测试剂的淀粉含量10wt％，碘化钾含量0.5wt％；第三个检测试剂的淀粉含量10wt％，碘化钾含量0.2wt％；第四个检测试剂的淀粉含量10wt％，碘化钾含量0.1wt％。
一种上述淀粉碘化钾微通道塑料薄膜检测试条的制备方法，包含以下步骤：
(1)淀粉碘化钾溶液的配制：取分析纯可溶性淀粉和分析纯碘化钾固体溶于蒸馏水中，形成不同碘化钾浓度的淀粉碘化钾溶液；
(2)糊化：将所有淀粉碘化钾溶液在90℃水域中加热搅拌20-30分钟，直至彻底糊化；
(3)灌装：在糊化淀粉溶液冷却凝胶化之前，剪取长约50cm的微通道塑料薄膜，将薄膜一端沿着空白通道剪成n个区域，糊化的淀粉碘化钾溶液沿着薄膜宽度方向从浓度高到低依次排列安置，将薄膜一端的n个区域相应伸入按顺序排列的糊化淀粉碘化钾溶液；微通道塑料薄膜的另一端保持完整并置于真空箱内，启动抽真空，直至糊化淀粉沿塑料试条长度方向灌满所有检测通道；
(4)冻干：将灌装完成的微通道塑料薄膜检测试条剪成长约2-3cm的短试条，然后将所有短样条放置进入冻干机内，在-40℃下冷冻30min，然后开启真空干燥，在10Pa以下干燥12小时以上，获得淀粉碘化钾试条，检测时将试条再次裁剪成长约0.2-0.3cm的短样条即可使用。
一种上述淀粉碘化钾微通道塑料薄膜检测试条的用途，将检测试条浸入被检测溶液规定时间后取出，根据试条上显色区域的多少来半定量判定被检测物浓度所处范围，显色的区域数目越多，对应被检测物的浓度所处范围越高。
进一步地，应用该检测试条检测双氧水溶液的浓度，所述检测试条通道数目m＝11，区域n＝4，每区域内通道数目k＝2，每个区域间隔1条空白通道。沿着薄膜宽度方向，第一个区域内检测试剂的淀粉含量10wt％，碘化钾含量1wt％；第二个区域内检测试剂的淀粉含量10wt％，碘化钾含量0.5wt％；第三个检测试剂的淀粉含量10wt％，碘化钾含量0.2wt％；第四个检测试剂的淀粉含量10wt％，碘化钾含量0.1wt％；将该检测试条浸入待测双氧水溶液中30秒后取出观察变色情况，当没有任何区域显色时，说明双氧水浓度在0.02wt％以下；当第一个区域显色时，说明双氧水浓度在0.02wt％-0.05wt％之间；当第一、二个区域显色时，说明双氧水浓度在0.05wt％-0.08wt％之间；当第一、二、三个区域显色时，说明双氧水浓度在0.08wt％-0.12wt％之间；当第一、二、三、四个区域显色时，说明双氧水浓度在0.12wt％以上。
本发明相比传统试纸法，具有以下技术效果：
1.有效检测成分淀粉碘化钾存在微通道塑料薄膜内，保存时间长，不容易被氧化；
2.微通道塑料薄膜材料性能优异，可耐腐蚀、高低温和物理损坏等，适用于某些极端检测环境；
3.相比与制作试纸过程中的浸泡法，大大提高了检测试剂的利用率；
4.避免了检测人员主观的对色彩判断的个体化差异，采用显色数目对应检测浓度的方法，更加直观和简单，甚至适合于些特殊人群使用。
5.检测精度可根据微通道塑料薄膜试条的通道数目进行调节，通道数目越多，可实现的检测精度等级越高。
6.每级检测限度都采用了双通道(甚至更多)，且可能的显色结果种类可预知，因此可尽量避免了因产品自身功能失效引起的测量错误。
附图说明
图1为实施例1中淀粉碘化钾微通道塑料薄膜样条的灌装示意图，图中，1为多通道的微通道塑料薄膜样条，2为真空箱，3为装有第一区域碘化钾浓度的检测试剂瓶，4为装有第二区域碘化钾浓度的检测试剂瓶，5为装有第三区域碘化钾浓度的检测试剂瓶，6为装有第四区域碘化钾浓度的检测试剂瓶。
图2为实施例1中最终的淀粉碘化钾微通道塑料薄膜试条轴视图，图中，1为淀粉碘化钾塑料试条，7为含有第一区域碘化钾浓度的双检测通道，8为含有第二区域碘化钾浓度的双检测通道，9为含有第三区域碘化钾浓度的双检测通道，10为含有第四区域碘化钾浓度的双检测通道，11为不含有任何检测试剂的空白通道。
图3为样条检测原理，不同碘离子浓度下的显色情况示意图。
图4为实施例2中检测未知浓度试样后的微通道塑料薄膜试条实际显色情况。
具体实施方式
根据实验研究发现，淀粉碘化钾试剂中碘离子的浓度会明显影响显色的灵敏度，碘离子浓度越高，在同样检测条件下，能在更低的氧化物浓度下显色；或者说，在同样的被测对象时，高碘离子浓度的试剂相比低碘离子浓度试剂，可以更快地达到肉眼可明显分辨的显色程度。因此根据反复的实验研究，在不同显色区域内合理配置碘离子浓度，选取合适的检测时间，即可以实现被测物在相对高碘化钾浓度下显色(肉眼可明显分辨)的同时无法在低碘化钾浓度下显色，这样就可将被测物的浓度限定到一定的范围内，即可实现对被测物浓度的预先分级。
实现的具体方法如下：淀粉碘化钾微通道塑料薄膜检测试条的所有通道被分成n个区域，每个区包括k条填充有淀粉碘化钾的检测通道，区域之间间隔至少1条空白通道；不同区中由于预填充的碘化钾含量，使得各自区域的显色灵敏度各不相同；不同区域的显色灵敏度的变化导致其各自所能检测氧化物的最低浓度也各不相同，预填充的碘化钾浓度越高，显色灵敏度越高，被检测物的浓度最低值就越低；根据试条沿宽度方向上预填充碘化钾的浓度的依次减小，人为将被检测物的可能浓度在同一方向上从小到大分级；根据最终显色区域的多少，直接判断被检测物的浓度所在范围。
以下结合附图和附表实施例对本发明作进一步详细描述。应当理解，此处所描述的具体实施方法仅仅用于解释本发明，并不用限定本发明。
实施例1：用于检测双氧水浓度的淀粉碘化钾微通道塑料薄膜检测试条制备及检测方法
检测双氧水的淀粉碘化钾微通道塑料薄膜检测试条的制备，主要包括微通道塑料薄膜的制备，淀粉碘化钾检测试剂的准备，淀粉溶液的糊化，试条的灌装和冻干，标准双氧水溶液的可能浓度分级等步骤。
1.微通道塑料薄膜的制备
本实施例中的微通道塑料薄膜原料为商用的LLDPE，通过单螺杆连续挤出工艺成型获得。微通道塑料薄膜的通道数目由特制的挤出机头控制，通道的具体尺寸由加工参数，包括注气压力、拉伸速度以及挤出速度等共同决定。本实施例中最终制备的塑料试条共包含11个通道，通道的平均直径为200μm，试条整体尺寸宽*厚为18mm*1mm。
2.淀粉碘化钾检测试剂的配制
配制四种不同浓度的淀粉-碘化钾乳液，分别称量10g分析纯可溶性淀粉/0.1g分析纯碘化钾、10g分析纯可溶性淀粉0.2g分析纯碘化钾、10g分析纯可溶性淀粉/0.5g分析纯碘化钾以及10g分析纯可溶性淀粉/1.0g分析纯碘化钾，并分别用少量水混匀，然后分别边搅拌边加水至100ml，至混合均匀无沉淀。
3.淀粉的糊化
分别将四种不同碘化钾浓度的淀粉乳液放入90℃恒温水浴进行加热，持续20min以上，在加热过程中不断搅拌，防止淀粉表面结皮或者结块。
4.检测试条的灌装
截取长约50cm的微通道塑料薄膜，沿横截面方向将所有多通道分成4个区域，每个区域含2条检测通道和1条空白通道，沿着区域之间的空白通道将其剪开，剪开长度在10cm左右，如图1中1塑料试条端四个部分开的区域。将其端部分别浸入碘化钾浓度不同的糊化淀粉中，另一端放置在2真空箱内。启动2真空箱，3,4,5,6中的糊化淀粉分别被吸入1微通道塑料薄膜试条中。
5.检测试条的冻干
将已经灌装完毕的样条全部剪成2cm左右的短试条，以缩短干燥时间和提高冻干效果。将样条放入-40℃以下的冻干机冷阱中预冻30min，完全冷冻后开启真空泵，使冷陷内压力维持在10Pa以下，持续真空干燥15h后取出所有样条，密封保存。
6.待测双氧水溶液的配制
取分析纯的双氧水(20％)和纯净水，分别配制质量分数为0.005％、0.01％、0.02％、0.03％、0.04％、0.05％、0.06％、0.07％、0.08％、0.09％、0.1％、0.12％、0.14％、0.16％、0.18％、0.2％的双氧水溶液。
7.双氧水溶液的检测
每次检测取只需将试条剪下0.3cm左右，将其浸没在所有浓度的被测样品中，利用摄像机拍下所有样条的显色过程，记录总时长为2min。通过后续逐帧分析视频中样条的具体显色信息，获得不同时间点下，检测样条在不同浓度碘离子浓度和不同被测物浓度下的显色区域数目情况变化。
8.双氧水溶液的浓度分级
通过整体对比分析样条显色情况变化，发现此样条在浸入30秒左右，不同样条最终显色区域数目下的双氧水浓度出现规律性的分布，具体如表1所示。
表1：淀粉碘化钾微通道塑料薄膜试条的双氧水检测结果
被测双氧水浓度 显色区域数(个) 图2中具体显色区域
0.005％、0.01％ 0 无
0.02％、0.03％、0.04％ 1 10
0.05％、0.06％、0.07％ 2 10+9
0.08％、0.09％、0.1％ 3 10+9+8
0.12％、0.14％、0.16％、0.18％、0.2％ 4 10+9+8+7
因此，该实例中的淀粉碘化钾微通道塑料薄膜检测试条的检测能力可归纳总结如表2所述，即可用于双氧水的半定量检测，检测时间为30秒。
表2：实例中淀粉碘化钾微通道塑料薄膜试条的双氧水浓度检测范围
可能的显色区域数(个) 未知双氧水浓度X的可能范围
0 x＜0.02％
1 0.02％≤x＜0.05％
2 0.05％≤x＜0.08％
3 0.08％≤x＜0.12％
4 x≥0.12％
实施例2：利用实施例1中获得的检测试条进行未知浓度对象的检测
1.检测样条的制备
重复上述实施例的步骤1-4，获得检测样条若干。
2.未知浓度对象的制取
取若干滴分析纯双氧水，加入250ml容量瓶中，用蒸馏水稀释定容至刻度，摇匀。
3.未知浓度对象的检测
用移液管取2中配置完成的溶液10ml，放入待测烧饼；取1中样条，剪取0.3cm后完全浸入烧杯溶液中30秒后取出，观察样条显色情况。
4.未知浓度对象的标准滴定
选取0.5mol/L的KMnO4标准滴定溶液，20％的H2SO4；
用吸量管移取2.00ml未知浓度试样，放入250mL容量瓶中，称重，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管吸取上述试液25.00mL，置于锥形瓶中，加10ml 20％的H2SO4，用KMnO4标准滴定溶液滴定至溶液呈浅粉色，保持30秒不褪为终点，根据计算公式可得被测试样的双氧水浓度。
滴定过程重复三次，最后取计算均值。
5.结果比较
通过步骤3观察所得的试条显色情况如图4所示，可见其中有三个检测区域显色，根据样条的检测能力范围划分，可知第一、二、三区域显色时被测对象的浓度范围在0.08％～0.12％；
经过步骤4得到的双氧水试样的平均浓度为0.097％。
对比步骤3，4中结果可见，标准滴定所得的浓度结果与实际显色结果所体现的浓度范围一致，被测试样的浓度值刚好落在检测试条第一、二、三区域显色的浓度范围结果内。
以上实施例1和2中，没有明确记载的百分比含量均为质量百分比含量。
上述实施例用来解释说明本发明，而不是对本发明进行限制，在本发明的精神和权利要求的保护范围内，对本发明作出的任何修改和改变，都落入本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种淀粉碘化钾微通道塑料薄膜检测试条，其特征在于，微通道塑料薄膜共含有m个通道，所有通道沿着薄膜宽度方向被分成n个离散的区域，每个区域内含有k条通道；同一区域的检测通道内填装有同一浓度的淀粉碘化钾试剂，沿着薄膜宽度方向，不同区域内填装的检测试剂中碘化钾浓度可在0.1％-3％之间单调变化。
2.根据权利要求1所述的淀粉碘化钾微通道塑料薄膜检测试条，其特征在于，检测试条所采用的材料可以是透光率大于90％的热塑性塑料，通道数目m为11-30，且通道直径为50-1000μm。
3.根据权利要求2所述的淀粉碘化钾微通道塑料薄膜检测试条，其特征在于，所述热塑性塑料选自聚乙烯、聚氨酯、聚丙烯等。
4.根据权利要求2所述的淀粉碘化钾微通道塑料薄膜检测试条，其特征在于，n≥4，k≥2，且每个区域之间至少间隔有1条空白通道。
5.根据权利要求1所述的淀粉碘化钾微通道塑料薄膜检测试条，其特征在于，通道数目m＝11，区域n＝4，每区域内通道数目k＝2，每个区域间隔1条空白通道。沿着薄膜宽度方向，第一个区域内检测试剂的淀粉含量10wt％，碘化钾含量1wt％；第二个区域内检测试剂的淀粉含量10wt％，碘化钾含量0.5wt％；第三个检测试剂的淀粉含量10wt％，碘化钾含量0.2wt％；第四个检测试剂的淀粉含量10wt％，碘化钾含量0.1wt％。
6.一种权利要求1所述淀粉碘化钾微通道塑料薄膜检测试条的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：
(1)淀粉碘化钾溶液的配制：取分析纯可溶性淀粉和分析纯碘化钾固体溶于蒸馏水中，形成不同碘化钾浓度的淀粉碘化钾溶液。
(2)糊化：将所有淀粉碘化钾溶液在90℃水域中加热搅拌20-30分钟，直至彻底糊化。
(3)灌装：在糊化淀粉溶液冷却凝胶化之前，剪取长约50cm的微通道塑料薄膜，将薄膜一端沿着空白通道剪成n个区域，糊化的淀粉碘化钾溶液沿着薄膜宽度方向从浓度高到低依次排列安置，将薄膜一端的n个区域相应伸入按顺序排列的糊化淀粉碘化钾溶液；微通道塑料薄膜的另一端保持完整并置于真空箱内，启动抽真空，直至糊化淀粉沿塑料试条长度方向灌满所有检测通道。
(4)冻干：将灌装完成的微通道塑料薄膜检测试条剪成长约2-3cm的短试条，然后将所有短样条放置进入冻干机内，在-40℃下冷冻30min，然后开启真空干燥，在10Pa以下干燥12小时以上，获得淀粉碘化钾试条，检测时将试条再次裁剪成长约0.2-0.3cm的短样条即可使用。
7.一种权利要求1所述淀粉碘化钾微通道塑料薄膜检测试条的用途，其特征在于，将检测试条浸入被检测溶液规定时间后取出，根据试条上显色区域的多少来半定量判定被检测物浓度所处范围，显色的区域数目越多，对应被检测物的浓度所处范围越高。
8.根据权利要求7所述的用途，其特征在于，应用该检测试条检测双氧水溶液的浓度，所述检测试条通道数目m＝11，区域n＝4，每区域内通道数目k＝2，每个区域间隔1条空白通道。沿着薄膜宽度方向，第一个区域内检测试剂的淀粉含量10wt％，碘化钾含量1wt％；第二个区域内检测试剂的淀粉含量10wt％，碘化钾含量0.5wt％；第三个检测试剂的淀粉含量10wt％，碘化钾含量0.2wt％；第四个检测试剂的淀粉含量10wt％，碘化钾含量0.1wt％；将该检测试条浸入待测双氧水溶液中30秒后取出观察变色情况，当没有任何区域显色时，说明双氧水浓度在0.02wt％以下；当第一个区域显色时，说明双氧水浓度在0.02wt％-0.05wt％之间；当第一、二个区域显色时，说明双氧水浓度在0.05wt％-0.08wt％之间；当第一、二、三个区域显色时，说明双氧水浓度在0.08wt％-0.12wt％之间；当第一、二、三、四个区域显色时，说明双氧水浓度在0.12wt％以上。
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