CN106868526A - 一种直接利用硅石制备太阳能级硅的方法 - Google Patents

一种直接利用硅石制备太阳能级硅的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种直接利用硅石制备太阳能级硅的方法，包括以下步骤：A.以硅石为原料，以CaCl2为熔盐电解质，在600～1000℃下通过熔盐电解质进行还原，使硅石中的元素硅被直接电解还原成单质硅；B.所得单质硅中，按1:3～9的质量比添加化合物，并在600～1200℃下通入保护性气体进行结晶处理，得结晶硅；C.按1:1～8的固液质量比，将步骤B的结晶硅置于浓度为1～5mol/L的盐酸液中，酸浸2～48小时；D.取出酸浸过的硅，用水洗涤2～5次，并在40～150℃下干燥2～3小时；E.将干燥后的硅置于1450～1650℃下进行熔化；F.将熔化后的硅在温度为1600～1650 ℃、压力为1x10-2～10Pa的真空条件下进行真空蒸发；G.将步骤F真空蒸发后的熔体硅以0.1～5mm/h的冷凝速率进行冷凝后，得太阳能级硅。

Description

一种直接利用硅石制备太阳能级硅的方法
技术领域
本发明涉及一种制备太阳能级硅的方法，尤其涉及一种直接利用硅石制备太阳能级硅的方法。
背景技术
太阳能发电具有充分的清洁性，绝对的安全性，资源的相对广泛性和充足性，长寿命以及免维护等优越特性，是其它常规能源所不具备。目前硅材料仍是太阳能电池，特别是晶体硅太阳能电池最重要的转换材料。多晶硅原材料的高成本制取，严重阻碍了光伏产业的高速发，而直接利用传统的西门子法生产太阳能级硅，虽然技术成熟，但因其生产成本过高且造成的环境负荷人，而不能满足国际太阳能产业发展的需要。所以，探索一条不依赖于半导体产业的低成本太阳能级硅生产新工艺及技术是非常必要的。
近年来围绕太阳能级硅制备的新工艺、新技术及设备等，诸多方面的研究非常活跃，国内外对太阳能级硅制备新技术展开了较系统地深入研究，并出现了许多研究上的新成果和技术上的突破。专利号为200610010654. 8的发明专利，提出了一种制备太阳能级硅的方法，它是以传统方法生产的冶金级硅为原料，制各成太阳能级硅的方法，存在能耗高、污染大等问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的缺陷，提供一种直接利用硅石制备太阳能级硅的方法，该直接利用硅石制备太阳能级硅的方法制得的太阳能级硅产品纯度超过99. 99991%，且生产流程短，成本低，环境污染小。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种直接利用硅石制备太阳能级硅的方法，包括以下步骤：
A.以硅石为原料，以CaCl2为熔盐电解质，在600～1000℃下通过熔盐电解质进行还原，使硅石中的元素硅被直接电解还原成单质硅；
B.在步骤A所得单质硅中，按1:3～9的质量比添加化合物，并在600～1200℃下通入保护性气体进行结晶处理，得结晶硅；
C.按1:1～8的固液质量比，将步骤B的结晶硅置于浓度为1～5mol/L的盐酸液中，酸浸2～48小时；
D.取出酸浸过的硅，用水洗涤2～5次，并在40～150℃下干燥2～3小时；
E.将干燥后的硅置于1450～1650℃下进行熔化；
F.将熔化后的硅在温度为1600～1650 ℃、压力为1x10-2～10Pa的真空条件下进行真空蒸发；
G.将步骤F真空蒸发后的熔体硅以0. 1～5mm/h的冷凝速率进行冷凝后，得太阳能级硅。
进一步的，所述步骤B中的保护性气体为氢气。
进一步的，所述步骤B中的化合物为硫化物、氯化物和/或氟化物。
进一步的，所述的硫化物为CuS。
进一步的，所述氯化物为CrCl3或FeCl3 。
进一步的，所述氟化物为VF3。
综上所述，本发明的一种直接利用硅石制备太阳能级硅的方法制得的太阳能级硅产品纯度超过99. 99991%，且生产流程短，成本低，环境污染小。
具体实施方式
通过下面给出的具体实施例，可以进一步清楚了解本发明。
实施例1
本实施例1描述的一种直接利用硅石制备太阳能级硅的方法，包括以下步骤：
A.以硅石为原料，以CaCl2为熔盐电解质，在600～1000℃下通过熔盐电解质进行还原，使硅石中的元素硅被直接电解还原成单质硅；
B.在步骤A所得单质硅中，按1:3～9的质量比添加化合物，并在600～1200℃下通入保护性气体进行结晶处理，得结晶硅；
C.按1:1～8的固液质量比，将步骤B的结晶硅置于浓度为1～5mol/L的盐酸液中，酸浸2～48小时；
D.取出酸浸过的硅，用水洗涤2～5次，并在40～150℃下干燥2～3小时；
E.将干燥后的硅置于1450～1650℃下进行熔化；
F.将熔化后的硅在温度为1600～1650 ℃、压力为1x10-2～10Pa的真空条件下进行真空蒸发；
G.将步骤F真空蒸发后的熔体硅以0. 1～5mm/h的冷凝速率进行冷凝后，得太阳能级硅。
该步骤B中的保护性气体为氢气。
该步骤B中的化合物为硫化物、氯化物和/或氟化物。
该硫化物为CuS。
该氯化物为CrCl3或FeCl3 。
该氟化物为VF3。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明的技术方案作任何形式上的限制。凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明的技术方案的范围内。

Claims (6)

1.一种直接利用硅石制备太阳能级硅的方法，其特征在于，包括以下步骤：
A.以硅石为原料，以CaCl2为熔盐电解质，在600～1000℃下通过熔盐电解质进行还原，使硅石中的元素硅被直接电解还原成单质硅；
B.在步骤A所得单质硅中，按1:3～9的质量比添加化合物，并在600～1200℃下通入保护性气体进行结晶处理，得结晶硅；
C.按1:1～8的固液质量比，将步骤B的结晶硅置于浓度为1～5mol/L的盐酸液中，酸浸2～48小时；
D.取出酸浸过的硅，用水洗涤2～5次，并在40～150℃下干燥2～3小时；
E.将干燥后的硅置于1450～1650℃下进行熔化；
F.将熔化后的硅在温度为1600～1650 ℃、压力为1x10-2～10Pa的真空条件下进行真空蒸发；
G.将步骤F真空蒸发后的熔体硅以0. 1～5mm/h的冷凝速率进行冷凝后，得太阳能级硅。
2.根据权利要求1所述的一种直接利用硅石制备太阳能级硅的方法，其特征在于，所述步骤B中的保护性气体为氢气。
3.根据权利要求1所述的一种直接利用硅石制备太阳能级硅的方法，其特征在于，所述步骤B中的化合物为硫化物、氯化物和/或氟化物。
4.根据权利要求1所述的一种直接利用硅石制备太阳能级硅的方法，其特征在于，所述的硫化物为CuS。
5.根据权利要求1所述的一种直接利用硅石制备太阳能级硅的方法，其特征在于，所述氯化物为CrCl3或FeCl3 。
6.根据权利要求1所述的一种直接利用硅石制备太阳能级硅的方法，其特征在于，所述氟化物为VF3。
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Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2002077325A1 (en) * 2001-02-26 2002-10-03 Norwegian Silicon Refinery As Process for preparing silicon and optionally aluminum and silumin(aluminum-silicon alloy)
CN101935846A (zh) * 2010-09-09 2011-01-05 昆明理工大学 以硅石为原料制备太阳能级硅的方法
CN103426976A (zh) * 2013-08-07 2013-12-04 华北电力大学 一种利用可重复使用的衬底制备多晶硅薄膜的方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2002077325A1 (en) * 2001-02-26 2002-10-03 Norwegian Silicon Refinery As Process for preparing silicon and optionally aluminum and silumin(aluminum-silicon alloy)
CN101935846A (zh) * 2010-09-09 2011-01-05 昆明理工大学 以硅石为原料制备太阳能级硅的方法
CN103426976A (zh) * 2013-08-07 2013-12-04 华北电力大学 一种利用可重复使用的衬底制备多晶硅薄膜的方法

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