CN106867623A - 一种载氧体在化学链燃烧中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种六铝酸盐结构复合氧化物在化学链燃烧中的应用和制备。具有六铝酸盐结构的复合金属氧化物ABxAl12-xO19，其中A为碱土金属钡，B为过渡金属铁，1≤x≤3。载氧体在化学链燃烧中应用，其中在燃料反应器中的还原温度为800～950℃，在空气反应器中的氧化温度为800～950℃。载氧体的制备采用共沉淀法制得。该载氧体制备方法简单，在化学链燃烧反应过程中具有活性高、氧循环能力强、稳定性好等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种六铝酸盐结构复合氧化物在化学链燃烧技术中的应用及制备方法，属于化学链燃烧领域。
背景技术
化学链燃烧(chemical-looping combustion，简称CLC)是一种新型燃烧方式，因其在燃烧过程中能自动分离CO2而无需消耗能量受到了广泛关注。其基本原理是将传统的燃料与空气直接接触的燃烧借助于载氧体的作用而分解为2个气固反应，燃料与空气无需接触，由载氧体将空气中的氧传递到燃料中。CLC系统包括两个连接的反应器：空气反应器(air reactor)和燃料反应器(fuel reactor)，固体载氧体在空气反应器和燃料反应器之间循环，燃料进入燃料反应器后被固体载氧体的晶格氧氧化，完全氧化后生成CO2和水蒸气。由于没有空气的稀释，产物纯度很高，将水蒸气冷凝后即可得到较纯的CO2，而无需消耗额外的能量进行分离，所得的CO2可用于其它用途。以甲烷为燃料，其反应式如式(1)。
4MxOy+CH4→4MxOy-1+2H2O+CO2 (1)
在燃料反应器中完全反应后，被还原的载氧体(MxOy-1)被输送至空气反应器中，与空气中的气态氧相结合，发生氧化反应，完成载氧体的再生，其反应式如式(2)。
MxOy-1+1/2O2→MxOy (2)
总反应式是：
CH4+2O2→CO2+H2O (3)
综上可以看出，CH4化学链燃烧总反应式与传统CH4完全燃烧反应式相同，而且燃料反应器中没有空气的稀释，产物为纯的CO2和水蒸气，可以通过直接冷凝分离，而不需消耗额外的能量；空气反应器中没有燃料，载氧体重新氧化在较低的温度下进行，避免了NOx的生成(NOx生成温度通常在1200℃以上)，出口处的气体主要为氮气和未反应的氧气，对环境几乎没有污染，可以直接排放到大气中。
化学链燃烧过程中，载氧体是连接空气反应器和燃料反应器之间的纽带，起到把空气反应器中的氧传递到燃料反应器中的作用，因此，载氧体反应性能的好坏直接影响整个化学链燃烧系统的运行，是化学链燃烧技术的关键所在。近年来研究主要集中在过渡金属氧化物，包括Fe、Ni、Co、Cu、Mn、Cd等，载体主要有：Al2O3、TiO2、MgO、SiO2、YSZ等，复合金属氧化物、硫酸盐以及钙钛矿型载氧体。但载氧体在高温下发生晶相转变(纯金属氧化物)(Chem.Eng.Res.Des.,2006,84(9),807-818)、活性金属与惰性载体相互作用(负载型金属氧化物)(Fuel,2001,80(13),1953-1962)、结构不稳定而发生分解(硫酸盐)(Chem.Eng.Res.Des.2006,84,795-806)等仍然是化学链燃烧技术面临的重要问题。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种将六铝酸盐结构的复合金属氧化物用于化学链燃烧的载氧体及其制备方法，该载氧体活性高、氧循环能力强、稳定性好。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为；
本发明化学链燃烧的复合金属氧化物载氧体是具有六铝酸盐结构的复合金属氧化物，通式为ABxAl12-xO19，其中A为碱土金属钡，B为过渡金属铁，1≤x≤3。
本发明应用中，以六铝酸盐ABxAl12-xO19结构的复合金属氧化物为载氧体。载氧体在燃料反应器中的还原温度为800～950℃，在空气反应器中的燃烧温度为800～950℃。
上述的载氧体是六方片状，颗粒尺寸为100nm～500nm。
所述载氧体的制备方法采用共沉淀法制备，
具体过程为：
将钡、铁和铝的硝酸盐按照1:x:12-x的摩尔比分别溶解于适量的60～80℃的去离子水中使其成为1mol/L的溶液，将钡盐溶液和铁盐溶液混合，调节pH＝1～2，然后加入铝盐溶液，混合均匀后，迅速加入过量的1mol/L的饱和碳酸铵溶液中(其摩尔含量为硝酸钡的28.5倍)，于60～80℃快速搅拌4～6小时，过滤后，120℃干燥12小时；300～500℃焙烧2～5小时，1200～1400℃焙烧4～6小时。
所述催化剂的焙烧温度较好为500℃，焙烧时间较好为4h。
所述催化剂的焙烧温度较好为1200℃，焙烧时间为较好为4h。
与已有技术相比，本发明具有的实质性特点是：
1.本发明制备出一种具有六铝酸盐结构的复合金属氧化物通式为ABxAl12-xO19，其中A为碱土金属钡，B为过渡金属铁，1≤x≤3。
2.在甲烷化学链燃烧反应中，表现出较高的CH4转化率、CO2选择性以及循环稳定性。
3.本发明具有六铝酸盐结构的复合金属氧化物载氧体制备方法简单、成本低，适于工业应用。
附图说明
图1为本发明实施例2的X射线粉末衍射谱图。所有BaFexAl12-xO19(x＝1～3)载氧体均呈现完整的六铝酸盐晶相，其结构类型随x值变化有所不同。当x＝1时为βI-Al2O3型，当x＝2～3时，为βI-Al2O3和磁铅石(MP)型共存。
图2为本发明实施例3的扫描电子显微镜照片。所有载氧体经1200℃焙烧后，均呈现六方片状形貌，这种片状结构来源于六铝酸盐独特的各向异性生长，由于大阳离子Ba2+的间隔作用，使其沿C轴的生长受到抑制，从而使其具有优异的高温热稳定性。
图3为本发明实施例4的载氧体晶格氧释放量和释放速率的比较图。当x＝3时，晶格氧的释放量和释放速率最大。
图4为本发明实施例5的循环稳定性结果图。其中，
A代表的是10次还原氧化循环中载氧体晶格氧的释放量；
B代表的是10次还原氧化循环中CH4转化率；
C代表的是10次还原氧化循环中CO2选择性。
从图中可以看出，在10次还原氧化循环中，载氧体晶格氧的释放量、CH4的转化率以及CO2选择性没有明显下降，说明六铝酸盐结构的复合金属氧化物载氧体具有优异的氧化还原稳定性。
具体实施方式
实施例1：
制备BaFexAl12-xO19载氧体(x＝1、2和3)。步骤如下：将硝酸钡(Ba(NO3)2)，硝酸铁(Fe(NO3)3·9H2O)及硝酸铝(Al(NO3)3·9H2O)按照摩尔比例为1：x：12-x分别溶解于60℃的去离子水中，形成1mol/L 的溶液。将除硝酸铝溶液外其它溶液混合，调节pH＝1，将硝酸铝溶液加入，混合均匀后，迅速加入过量的1mol/L饱和碳酸铵溶液中(其摩尔含量为硝酸钡的28.5倍)，于60℃快速搅拌6小时，过滤后120℃干燥12小时。500℃焙烧4小时，1200℃焙烧4小时。
实施例2：
实施例1制备的BaFexAl12-xO19载氧体的X射线衍射测试在荷兰PANAnalytical公司的X’pert ProSuper型射线衍射仪上进行。铜靶Kα线为光源(λ＝0.15432nm)，石墨单色器，管电压为40kV，管电流为40mA。使用X射线衍射卡(JCPDS)进行物相的定性分析(ββI-Al2O3型,□磁铅石(MP)型,↓BaAl2O4)。X射线衍射测试结果如图1所示。
实施例3：
实施例1制备的BaFexAl12-xO19载氧体的形貌特征采用JEOL JEM-6360LV型扫描电子显微镜进行观察，加速电压为20～30KV,样品在测试前进行喷金处理。形貌特征如图2所示。
实施例4：
室温条件下，取颗粒度为20～40目实施例1制备的BaFexAl12-xO19载氧体200mg，置于直管固定床反应器中。燃料气组成为5％CH4+He，流量为21ml/min，反应温度为800℃，反应压力为常压。5分钟还原结束后，切换成He，保持5分钟。然后切换成氧化气氛，组成为5％O2+He，流量为21ml/min，反应温度为800℃。反应5分钟后再切换成He。再通入燃料气，反应条件同上述还原反应条件一致。采有Ametek Dycor四级质谱仪在线分析反应器出口组成。结果如图3和表1所示。
表1载氧体在第二次还原反应中的性能
实施例5：
室温条件下，取颗粒度为20～40目实施例1制备的BaFexAl12-xO19载氧体200mg，置于直管固定床反应器中。燃料气组成为5％CH4+He，流量为21ml/min，反应温度为800℃，反应压力为常压。5分钟还原结束后，切换成He，保持5分钟。然后切换成氧化气氛，组成为5％O2+He，流量为21ml/min，反应温度为800℃。反应5分钟后再切换成He。重复上述步骤9次。采有Ametek Dycor四级质谱仪在线分析反应器出口组成。结果如图4所示。
Claims (7)
1.一种载氧体在化学链燃烧中的应用，其特征在于：该载氧体为具有六铝酸盐结构的复合金属氧化物，通式为ABxAl12-xO19，其中A为碱土金属钡，B为过渡金属铁，1≤x≤3。
2.按照权利要求1所述的应用，其特征在于：所述的复合金属氧化物载氧体是六方片状，颗粒尺寸为100nm～500nm。
3.按照权利要求1所述的应用，化学链燃烧采用两个连接的反应器，固体载氧体在空气反应器和燃料反应器之间循环；其中载氧体在燃料反应器中的还原温度为800～950℃，在空气反应器中的燃烧温度为800～950℃。
4.按照权利要求1所述的应用，其特征在于：载氧体以Ba、Fe和Al的硝酸盐为前驱体，采用共沉淀法制备，
具体过程为：
将钡、铁和铝的硝酸盐按照1:x:12-x的摩尔比分别溶解于适量的60～80℃的去离子水中使其成为1mol/L的溶液，将钡盐溶液和铁盐溶液混合，调节pH＝1～2，然后加入铝盐溶液，混合均匀后，迅速加入过量的1mol/L的饱和碳酸铵溶液中(其摩尔含量为硝酸钡的28.5倍)，于60～80℃快速搅拌4～6小时，过滤后，120℃干燥12小时；300～500℃第一阶段焙烧2～5小时，1200～1400℃第二阶段焙烧4～6小时。
5.按照权利要求4所述催化剂的制备方法，其特征在于：所述催化剂的第一阶段焙烧温度为500℃，焙烧时间为4h。
6.按照权利要求4所述催化剂的制备方法，其特征在于：所述催化剂的第二阶段焙烧温度为1200℃，焙烧时间为4h。
7.按照权利要求1或3所述的应用，其特征在于：化学链燃烧的原料在燃料反应器中为体积含量5％CH4/He和在空气反应器中为体积含量5％O2/He中的一种或二种以上。
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