CN106867433B - 一种萘基固化剂、uv固化耐热型压敏胶和压敏胶带及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于胶带技术领域，公开了一种萘基固化剂、UV固化耐热型压敏胶和压敏胶带及制备方法。所述萘基固化剂主要由1,5‑二羟基萘和丙烯酰氯反应得到。所述压敏胶由以下按重量份的组分组成：丙烯酸丁酯65～90份、乙酸乙烯酯10～35份、丙烯酸1～5份、交联剂1～5份、引发剂0.4～1.3份、萘基固化剂1～20份、溶剂115～370份、光引发剂0.3～1份、阻聚剂0.1～1份。所述压敏胶带是将UV固化耐热型压敏胶均匀涂布在PET膜的表面得到。所述压敏胶和压敏胶带耐热性好、剥离强度适中。

Description

一种萘基固化剂、UV固化耐热型压敏胶和压敏胶带及制备 方法
技术领域
本发明属于胶带技术领域，具体涉及一种耐热性固化剂、UV固化耐热型压敏胶和UV固化耐热型压敏胶带及其制备方法。
背景技术
随着社会的发展和技术的更新，节能环保已经越来越受到人们重视，如今市场普遍生产的溶剂型压敏胶、水性压敏胶，存在能耗高、挥发大和污染环境等问题。
UV固化胶黏剂是由预聚物、活性单体、助剂、光引发剂等成分组成。将其处于适当的波长下的UV光照射，光引发剂分解成自由基或者离子，引发预聚物和活性单体聚合交联成网状结构，从而达到胶粘的目的。与传统的胶黏剂固化技术相比，其优点在于固化速度快、涂膜效率高、污染少和能耗低。所以这些特点赋予UV固化压敏胶在市场上强大的竞争力。
UV固化压敏胶在应用中也存在一些问题，如采用紫外光、电子束或者辐射固化，容易对身体造成损伤，设备昂贵和工艺复杂，固化效率不高，还存在耐热性差等情况。
目前常见的UV压敏胶存在耐热性差，在高温下持粘时间短。因此非常有必要提供一种具有UV耐热性兼有良好粘结强度的压敏胶带。
发明内容
为了解决现有技术的缺点和不足之处，本发明的首要目的在于提供一种耐热性单体即萘基固化剂及其制备方法。
本发明的另一目的在于提供一种利用上述的萘基固化剂制备的UV固化耐热型压敏胶及该压敏胶的制备方法。通过采用萘基固化剂，本发明解决了UV型压敏胶耐热性差技术问题。
本发明的再一目的在于提供上述利用上述压敏胶制备的压敏胶带。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种萘基固化剂，主要由1,5-二羟基萘和丙烯酰氯反应得到。所述1,5-二羟基萘与丙烯酰氯的摩尔比为(0.05～0.2)mol：(0.3～0.6)mol。
所述萘基固化剂，还包括催化剂、阻聚剂和有机溶剂。所述1,5-二羟基萘与催化剂的用量比为(0.05～0.2)mol：(40～150)ml；所述阻聚剂与1,5-二羟基萘的用量比为(0.05～2)g：(0.05～0.2)mol；所述1,5-二羟基萘与有机溶剂的用量比为(0.05～0.2)mol：(100～150)ml。
所述阻聚剂为对苯二酚、对苯醌、β－苯基萘胺、对叔丁基邻苯二酚中的一种以上；所述有机溶剂为四氢呋喃、乙酸乙酯、二甲基亚砜、二甲基甲酰胺类的混合物中的一种以上。所述催化剂为三乙胺、四丁基硫酸氢胺、四丁基溴化胺、三乙基苄基氯化胺、4-二甲氨基吡啶类的混合物中的一种以上。
所述萘基固化剂的制备方法，包括以下步骤：
将1,5-二羟基萘、催化剂、阻聚剂以及有机溶剂混合均匀，在冰水浴和搅拌的条件下，缓慢滴入丙烯酰氯，滴完后室温下继续搅拌，然后洗涤，干燥，得到萘基固化剂。
所述洗涤是指依次采用稀盐酸、去离子水、K2CO3溶液和甲醇进行洗涤；所述干燥为真空干燥，干燥的温度为20～40℃，干燥的时间为5h～10h。
所述丙烯酰氯以溶液的形式加入，丙烯酰氯与溶剂的用量比为(0.3～0.6)mol：(50～100)ml；所述溶剂为四氢呋喃、乙酸乙酯、二甲基亚砜、二甲基甲酰胺类的混合物中的一种以上。
所述丙烯酰氯的滴加时间为1～2h，所述继续搅拌的时间为4h～6h；所述稀盐酸的浓度为5wt％～30wt％、所述K2CO3溶液的浓度为5wt％～20wt％。
一种利用上述萘基固化剂制备的UV固化耐热型压敏胶，由以下按重量份的组分组成：丙烯酸丁酯65～90份、乙酸乙烯酯10～35份、丙烯酸1～5份、交联剂1～5份、引发剂0.4～1.3份、萘基固化剂1～20份、溶剂115～370份、光引发剂0.3～1份、阻聚剂0.1～1份。
所述交联剂为双丙酮丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺、氮丙啶、甲基丙烯酸缩水甘油酯中的一种以上。
所述引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异丁酸二甲酯、过氧化苯甲酰中的一种以上。
所述溶剂为乙酸乙酯、甲苯、二甲苯、丙酮、甲醇中的一种以上。
所述光引发剂为1-羟基环己基苯基甲酮、2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦、2-羟基-2-甲基-1-[4-(2-羟基乙氧基)苯基]-1-丙酮中的一种以上。
所述阻聚剂为对苯二酚、对苯醌、β－苯基萘胺、对叔丁基邻苯二酚中的一种以上。
所述UV固化耐热型压敏胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)将丙烯酸丁酯65～90份、乙酸乙烯酯10～35份、丙烯酸1～5份混合均匀，得到混合单体；向部分混合单体中加入引发剂0.3～0.8份和溶剂30～100份，加热反应，滴加剩余混合单体及0.1～0.5份引发剂，滴加完后，加入70～200份溶剂控制固含量为25～50％，继续保温反应，得到胶液；
(2)将步骤(1)的胶液进行降温，加入1～5份交联剂、0.1～1份阻聚剂和5～20份溶剂，继续保温搅拌反应，冷却至室温；加入1～20份萘基固化剂、0.3～1份光引发剂和10～50份溶剂，搅拌均匀，避光，得到UV固化耐热型压敏胶；各组分的份数为重量份数。
步骤(1)中所述继续保温反应的时间为2～8h；所述加热反应的条件为在70℃～90℃下反应0.5～3h，所述部分混合单体为混合单体总量的30wt％～65wt％；
步骤(2)中所述降温是指温度降至30～70℃，所述继续保温搅拌反应的时间为4～10h。
一种利用UV固化耐热型压敏胶制备的压敏胶带，包括基底薄膜和胶黏层，所述的基底薄膜为PET薄膜，所述胶黏层的胶黏剂为上述UV固化耐热型压敏胶；是将UV固化耐热型压敏胶均匀涂布在PET膜的表面上，然后于100℃～150℃干燥3～5min，去除溶剂后，得到耐热性压敏胶带。
所述胶黏层厚度为12～15μm。
本发明的有益效果是：本发明一种耐热性UV压敏胶带的制备方法简便，容易实现，所制备的胶带剥离强度适中，耐高温，具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为实施例1制备的萘基固化剂及1,5-二羟基萘的红外谱图；曲线a为1,5-二羟基萘的谱图，曲线b为萘基固化剂的谱图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明不限于此。
实施例1
(1)1,5-二羟基萘(0.05mol)、三乙胺40ml、对苯二酚0.05g、四氢呋喃溶剂100ml置于容器中，搅拌混合均匀；在冰水浴和搅拌的条件下，滴加丙烯酰氯溶液(丙烯酰氯0.48mol和四氢呋喃溶剂50ml)(滴加1h)，滴加完后在室温下继续搅拌4h，然后依次用5wt％稀盐酸、去离子水、5wt％K2CO3溶液和甲醇洗涤抽滤，真空20℃干燥5h，得到萘基固化剂；该固化剂的红外谱图如图1所示，其中曲线a为1,5-二羟基萘的谱图，曲线b为萘基固化剂的谱图；
(2)将丙烯酸丁酯85份、乙酸乙烯酯10份、丙烯酸5份混合均匀，得到混合单体；先取混和单体总量的65wt％，然后加入0.3份过氧化苯甲酰和50份乙酸乙酯，在80℃下反应1h，然后滴加剩余混和单体及0.2份过氧化苯甲酰的混合溶液，2.5h滴加完毕，加入135份乙酸乙烯酯，控制固含量为35％，继续保温4h，得到胶液；
(3)将步骤(2)制备胶液降温至50℃时，加入5份甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)、0.1份对苯二酚和5份乙酸乙酯，继续保温搅拌反应8h，冷却至室温，加入5份步骤(1)的萘基固化剂、0.3份光引发剂1-羟基环己基苯基甲酮和10份乙酸乙酯，搅拌均匀，1h后避光备用，得到UV固化耐热型压敏胶；
(4)将UV固化耐热型压敏胶均匀涂布在PET膜(PET薄膜的厚度为25μm)的表面上，然后置于120℃干燥5min，去除溶剂后，得到耐热性压敏胶带。所述胶黏层厚度为12μm。
上述方法制备的耐热压敏胶带测得在150℃下UV前后持粘时间分别为20min、100min。
实施例2
(1)1,5-二羟基萘(0.1mol)、四丁基硫酸氢胺70ml、对苯醌1g、二甲基亚砜150ml置于容器中，搅拌混合均匀；在冰水浴和搅拌的条件下，滴加丙烯酰氯溶液(丙烯酰氯0.5mol和四氢呋喃溶剂60ml)(滴加1.5h)，滴加完后在室温下继续搅拌4h，然后依次采用5wt％稀盐酸、去离子水、10wt％K2CO3溶液和甲醇洗涤抽滤，真空25℃干燥7h，得到萘基固化剂；
(2)丙烯酸丁酯85份、乙酸乙烯酯10份、丙烯酸5份混合均匀，得到混合单体；先取混和单体总量的30wt％，然后加入偶氮二异丁腈0.8份和甲苯60份，在70℃下反应2h，然后滴加剩余混和单体及偶氮二异丁腈0.1份，2.5h滴加完毕，加入甲苯100份，控制固含量为38％，继续保温2h，得到胶液；
(3)将步骤(2)制备胶液降温至50℃时，加入甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)5份，对苯醌0.4份和四氢呋喃10份，继续保温搅拌反应4h，冷却至室温，加入步骤(1)的萘基固化剂10份、2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮0.5份和甲苯溶剂30份，搅拌均匀后，2h后避光备用，得到UV固化耐热型压敏胶；
(4)将UV固化耐热型压敏胶均匀涂布在PET膜的表面上，然后置于100℃干燥5min，去除溶剂后，得到耐热性压敏胶带。所述胶黏层厚度为14μm。
上述方法制备的耐热压敏胶带测得在150℃下UV前后持粘时间分别为15min、28min。
实施例3
(1)1,5-二羟基萘(0.15mol)、四丁基溴化胺100ml、β－苯基萘胺1.5g、乙酸乙酯150ml置于容器中，搅拌混合均匀；在冰水浴和搅拌的条件下，滴加丙烯酰氯溶液(丙烯酰氯0.4mol和四氢呋喃溶剂70ml)(滴加1.5h)，滴加完后在室温下继续搅拌6h；然后依次用20wt％稀盐酸、去离子水、15wt％K2CO3溶液和甲醇洗涤抽滤，真空30℃干燥8h，得到萘基固化剂；
(2)将丙烯酸丁酯85份、乙酸乙烯酯10份、丙烯酸5份混合均匀，得到混合单体；先取混和单体总量的60wt％，然后加入偶氮二异丁腈0.45份和二甲苯30份，在75℃下反应3h，然后滴加剩余混和单体及偶氮二异丁腈0.45份，2.5h滴加完毕，加入二甲苯70份，控制固含量为50％，继续保温6h，得到胶液；
(3)将步骤(2)制备胶液降温至50℃时，加入甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)5份，β－苯基萘胺0.8份和乙酸乙酯15份，继续保温搅拌反应6h，冷却至室温，加入步骤(1)的萘基固化剂15份、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦0.7份和二甲苯溶剂40份，搅拌均匀后，3h后避光备用，得到UV固化耐热型压敏胶；
(4)将UV固化耐热型压敏胶均匀涂布在PET膜的表面上，然后置于130℃干燥4min，去除溶剂后，得到耐热性压敏胶带。所述胶黏层厚度为12μm。
上述方法制备的耐热压敏胶带测得在150℃下UV前后持粘时间分别为10min、50min。
实施例4
(1)1,5-二羟基萘(0.2mol)、三乙基苄基氯化胺150ml、对叔丁基邻苯二酚2g、二甲基甲酰胺150ml置于容器中，搅拌混合均匀；在冰水浴和搅拌的条件下，滴加丙烯酰氯溶液(丙烯酰氯0.3mol和四氢呋喃溶剂100ml)(滴加2h)，滴加完后在室温下继续搅拌5h；然后依次用30wt％稀盐酸、去离子水、20wt％K2CO3溶液和甲醇洗涤抽滤，真空40℃干燥10h，得到萘基固化剂；
(2)将丙烯酸丁酯85份、乙酸乙烯酯10份、丙烯酸5份混合均匀，得到混合单体；先取混和单体总量的50wt％，然后加入过氧化苯甲酰0.6份和丙酮80份，在90℃下反应0.5h，然后滴加剩余混和单体及过氧化苯甲酰0.3份，2.5h滴加完毕，加入丙酮70份，控制固含量为40％，继续保温8h，得到胶液；
(3)将步骤(2)制备胶液降温至50℃时，加入甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)5份，对叔丁基邻苯二酚1份和丙酮20份，继续保温搅拌反应10h，冷却至室温，加入步骤(1)的萘基固化剂20份、2-羟基-2-甲基-1-[4-(2-羟基乙氧基)苯基]-1-丙酮1份和丙酮溶剂50份，搅拌均匀，5h后避光备用，得到UV固化耐热型压敏胶；
(4)将UV固化耐热型压敏胶均匀涂布在PET膜的表面上，然后置于150℃干燥3min，去除溶剂后，得到耐热性压敏胶带。所述胶黏层厚度为15μm。
上述方法制备的耐热压敏胶带测得在150℃下UV前后持粘时间分别为15min、20min。
对比例5
将偶氮二异丁腈(单体总量的1.5wt％)与溶剂乙酸乙酯混合均匀，在80℃下分2次加入混合单体(丙烯酸-2-乙基己酯41.7wt％、丙烯酸乙酯41.7wt％、丙烯酸16.6wt％)，制备压敏胶原胶液；然后控制温度在50℃加入甲基丙烯酸缩水甘油酯17wt％(相对于压敏胶液)，反应10h；然后加入3wt％(相对于压敏胶液)光引发剂184，混合均匀，得到胶液；将胶液涂在PET膜上，80℃去除溶剂后，控制胶液厚度为20μm，最后在2000mJ/cm2的UV光照条件下固化。
上述方法制备的耐热压敏胶带测得在150℃下UV前后持粘时间分别为1min、1min。
以上所述1～4仅为本发明的实施例，5为对比例，从实施例1～4与对比例5的性能对比中，合成新型的萘基固化剂的耐热性能有显著提升，对于压敏胶的并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容的等效结构或者等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (9)

1.一种UV固化耐热型压敏胶，其特征在于：由以下按重量份的组分组成：丙烯酸丁酯65～90份、乙酸乙烯酯10～35份、丙烯酸1～5份、交联剂1～5份、引发剂0.4～1.3份、萘基固化剂1～20份、溶剂115～370份、光引发剂0.3～1份、阻聚剂0.1～1份；
所述交联剂为双丙酮丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺、氮丙啶、甲基丙烯酸缩水甘油酯中的一种以上；
所述萘基固化剂，主要由1,5-二羟基萘和丙烯酰氯反应得到；所述1,5-二羟基萘与丙烯酰氯的摩尔比为(0.05～0.2)mol：(0.3～0.6)mol。
2.根据权利要求1所述UV固化耐热型压敏胶，其特征在于：所述萘基固化剂还包括催化剂、阻聚剂和有机溶剂。
3.根据权利要求2所述UV固化耐热型压敏胶，其特征在于：所述阻聚剂为对苯二酚、对苯醌、β－苯基萘胺、对叔丁基邻苯二酚中的一种以上；所述有机溶剂为四氢呋喃、乙酸乙酯、二甲基亚砜、二甲基甲酰胺类的混合物中的一种以上；
所述催化剂为三乙胺、四丁基硫酸氢胺、四丁基溴化胺、三乙基苄基氯化胺、4-二甲氨基吡啶类的混合物中的一种以上；
所述催化剂与1,5-二羟基萘的用量比为(40～150)ml：(0.05～0.2)mol；所述阻聚剂与1,5-二羟基萘的用量比为(0.05～2)g：(0.05～0.2)mol；所述有机溶剂与1,5-二羟基萘的用量比为(100～150)ml：(0.05～0.2)mol。
4.根据权利要求1～3任一项所述UV固化耐热型压敏胶，其特征在于：萘基固化剂的制备方法，包括以下步骤：
将1,5-二羟基萘、催化剂、阻聚剂以及有机溶剂混合均匀，在冰水浴和搅拌的条件下，缓慢滴入丙烯酰氯，滴完后室温下继续搅拌，然后洗涤，干燥，得到萘基固化剂。
5.根据权利要求4所述UV固化耐热型压敏胶，其特征在于：所述洗涤是指依次采用稀盐酸、去离子水、K2CO3溶液和甲醇进行洗涤；所述稀盐酸的浓度为5wt％～30wt％、所述K2CO3溶液的浓度为5wt％～20wt％；所述干燥为真空干燥，干燥的温度为20～40℃，干燥的时间为5h～10h；
所述丙烯酰氯以溶液的形式加入，丙烯酰氯与溶剂的用量比为(0.3～0.6)mol：(50～100)ml；所述溶剂为四氢呋喃、乙酸乙酯、二甲基亚砜、二甲基甲酰胺类的混合物中的一种以上；
所述丙烯酰氯的滴加时间为1～2h，所述继续搅拌的时间为4h～6h。
6.根据权利要求1所述UV固化耐热型压敏胶，其特征在于：所述引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异丁酸二甲酯、过氧化苯甲酰中的一种以上；
所述溶剂为乙酸乙酯、甲苯、二甲苯、丙酮、甲醇中的一种以上；
所述光引发剂为1-羟基环己基苯基甲酮、2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦、2-羟基-2-甲基-1-[4-(2-羟基乙氧基)苯基]-1-丙酮中的一种以上；
所述阻聚剂为对苯二酚、对苯醌、β-苯基萘胺、对叔丁基邻苯二酚中的一种以上。
7.根据权利要求1～6任一项所述UV固化耐热型压敏胶的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将丙烯酸丁酯65～90份、乙酸乙烯酯10～35份、丙烯酸1～5份混合均匀，得到混合单体；向部分混合单体中加入引发剂0.3～0.8份和溶剂30～100份，加热反应，滴加剩余混合单体及0.1～0.5份引发剂，滴加完后，加入70～200份溶剂控制固含量为25～50％，继续保温反应，得到胶液；
(2)将步骤(1)的胶液进行降温，加入1～5份交联剂、0.1～1份阻聚剂和5～20份溶剂，继续保温搅拌反应，冷却至室温；加入1～20份萘基固化剂、0.3～1份光引发剂和10～50份溶剂，搅拌均匀，避光，得到UV固化耐热型压敏胶；各组分的份数为重量份数。
8.根据权利要求7所述UV固化耐热型压敏胶的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述继续保温反应的时间为2～8h；所述加热反应的条件为在70℃～90℃下反应0.5～3h，所述部分混合单体为混合单体总量的30wt％～65wt％；
步骤(2)中所述降温是指温度降至30～70℃，所述继续保温搅拌反应的时间为4～10h。
9.一种利用权利要求1～6任一项所述UV固化耐热型压敏胶制备的压敏胶带，其特征在于：包括基底薄膜和胶黏层，所述的基底薄膜为PET薄膜，所述胶黏层的胶黏剂为UV固化耐热型压敏胶；是将UV固化耐热型压敏胶均匀涂布在PET膜的表面上，然后于100℃～150℃干燥3～5min，去除溶剂后，得到耐热性压敏胶带。
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