CN106867390A - 水溶性聚氨酯免洗针脚绝缘漆及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

水溶性聚氨酯免洗针脚绝缘漆及其制备方法，涉及一种绝缘浸渍漆及其制备方法。是要解决现有免洗针脚浸渍漆有机溶剂用量较大，增加成本，污染环境的问题。该绝缘漆包括醇类单体、溶剂、异氰酸酯类单体、中和剂、固化剂、流平剂、消泡剂、助焊剂和水。方法：一、将醇类单体加热溶解，抽真空，保持真空，加入溶剂，混合；二、保持温度向反应釜中滴加异氰酸酯类单体，反应至异氰酸根含量达到0.4％‑0.8％，降温，加入中和剂；三、加入固化剂、流平剂、消泡剂和助焊剂，再加入水，降温即得到绝缘浸渍漆。本发明浸渍漆以水为主要溶剂，不会对环境和人体健康带来危害，降低成本，VOC排放量降低，同时减少绝缘漆使用。本发明用于绝缘漆领域。

Description

水溶性聚氨酯免洗针脚绝缘漆及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种绝缘浸渍漆及其制备方法。
背景技术
变压器针脚的作用是和线路板相连，通过焊锡焊接起到固定和导电的作用。这些针脚在进行浸渍时也会挂上浸渍漆，由于这些浸渍漆是绝缘的，针脚也变成绝缘的，不能起到导电的作用。同时绝缘漆去除不干净也会导致虚焊，使得固定也不牢固。早期处理方法是使用有腐蚀性溶剂将上面的绝缘漆洗掉，污染大，毒性大，操作麻烦，后来改进成可以直接用焊锡能够将针脚表面的漆膜焊掉，省去清洗这一步。
免洗针脚浸渍漆是一种电子变压器用绝缘浸渍漆，电子变压器元件组装后需要使用浸渍漆对元件进行浸渍处理，从而使元件组合成一个整体，并实现绝缘、防护的效果。这种浸渍漆要求具有一定的绝缘能力和粘结强度，同时还要具有针脚免洗特性。针脚免洗特性要求元器件在使用时直接使用焊锡处理便可将针脚上的绝缘漆融掉，不需要二次处理。现有绝缘漆以有机溶剂漆为主，有机溶剂用量较大，增加成本，污染环境，运输过程中易燃易爆。
发明内容
本发明是要解决现有免洗针脚浸渍漆有机溶剂用量较大，增加成本，污染环境的问题，提供一种水溶性聚氨酯免洗针脚绝缘漆及其制备方法。
本发明水溶性聚氨酯免洗针脚绝缘漆包括醇类单体、溶剂、异氰酸酯类单体、中和剂、固化剂、流平剂、消泡剂、助焊剂和水。
上述水溶性聚氨酯免洗针脚绝缘漆的制备方法，包括以下步骤：
一、将醇类单体加入到反应釜中，加热至110-130℃，完全溶解，呈无色透明，保持110-130℃抽真空至0.065-0.080MPa，保持真空30-40min，待反应釜温度降至80-120℃，加入溶剂，混合5-10min；
二、保持温度80-120℃，向反应釜中匀速滴加异氰酸酯类单体，滴加完成后在80℃下继续反应2-4h，至异氰酸根含量达到0.4％-0.8％，然后降温至50℃，制得聚氨酯树脂，再加入中和剂反应30-60min；
三、然后加入固化剂、流平剂、消泡剂和助焊剂，再加入水调节固含量为13％-20％，然后降温至室温，即得到绝缘浸渍漆。
步骤一中所述醇类单体由二元醇、聚醚多元醇、三元醇和水性功能单体组成，其摩尔比为(0-0.3)：(0.5-0.75)：(0-0.4)：(0.1-0.25)；其中所述二元醇由聚醚多元醇、1,4-丁二醇、一缩二乙二醇和二缩三乙二醇按摩尔比(0.7-1.0)：(0-0.3)：(0-0.3)：(0-0.3)组成，所述聚醚多元醇的分子量为500-1000；所述三元醇由三羟甲基丙烷和甘油按摩尔比(0.5-1)：0.5组成；所述水性功能单体为二羟基丙酸。
步骤一中所述溶剂为二乙二醇二甲醚或N，N-二甲基甲酰胺；溶剂的质量占醇类单体质量的15％-30％。
步骤二中所述异氰酸酯类单体由甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯和1,6-己二异氰酸酯按摩尔比(0.5-1)：(0-0.5)：(0-0.5)组成。异氰酸酯类单体与醇类单体摩尔比为(0.98-0.99):1。
步骤二中所述中和剂由N,N-二甲基乙醇胺和三乙醇胺按质量比为(0.7-0.85)：(0.15-0.3)组成。所述中和剂的质量为聚氨酯树脂总质量的5％-12.5％。
步骤三中所述固化剂为UN7038、BL5140或BL5135，固化剂的质量为聚氨酯树脂质量的5％-10％。
步骤三中所述流平剂为BYK333、欧克斯6099或AKN1133，流平剂的质量为聚氨酯树脂质量的0.5％-1％。
步骤三中所述消泡剂为QH81、YQ509或AF1400，消泡剂的质量为聚氨酯树脂质量的0.5％-1％。
步骤三中所述助焊剂为碳酸氢钠、硫代硫酸钠或BPO，助焊剂的质量为聚氨酯树脂质量的0.2％-0.5％。
本发明的有益效果：
本发明以聚氨酯树脂为基体，水为主要溶剂，并通过加入固化剂、流平剂、消泡剂和助焊剂等助剂制备水溶性聚氨酯树脂。制得的水溶性聚氨酯浸渍漆能够在110℃快速固化，固化后具有较高的绝缘性能和粘结强度，同时具有针脚免洗特性。与现有的有机溶剂漆相比，由于本发明浸渍漆以水为主要溶剂，不会对环境和人体健康带来危害，属于绿色环保类绝缘漆，降低成本，VOC排放量降低，同时减少绝缘漆使用、运输过程中易燃易爆的风险，具有较高的经济和社会效益。
1.使用本方法制备的绝缘漆具有水溶性，能够在水中无限稀释，使用安全、环境友好。
2.使用本方法制备的绝缘漆具有较低的固化温度(仅为110℃)，具有很好的绝缘性能和机械性能，满足绝缘漆的正常使用。
3.聚氨酯树脂中的氨酯键具有较低的分解温度，可以在焊锡作用下快速分解，同时加入的助焊剂可以在一定温度下分解并产生大量气体，这些气体迅速清除了针脚表面残余的绝缘漆，在240-400℃焊锡液中，残余的绝缘漆1-2.5秒即可快速分解脱落。使用本方法制备的绝缘漆具有针脚免洗特性，能够利用助焊剂在一定温度下快速分解，使绝缘漆在较高交联密度下也能够快速脱落。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式水溶性聚氨酯免洗针脚绝缘漆包括醇类单体、溶剂、异氰酸酯类单体、中和剂、固化剂、流平剂、消泡剂、助焊剂和水。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：所述醇类单体由二元醇、聚醚多元醇、三元醇和水性功能单体组成，其摩尔比为(0-0.3)：(0.5-0.75)：(0-0.4)：(0.1-0.25)；其中所述二元醇由聚醚多元醇、1,4-丁二醇、一缩二乙二醇和二缩三乙二醇按摩尔比(0.7-1.0)：(0-0.3)：(0-0.3)：(0-0.3)组成，所述聚醚多元醇的分子量为500-1000；所述三元醇由三羟甲基丙烷和甘油按摩尔比(0.5-1)：0.5组成；所述水性功能单体为二羟基丙酸。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：所述溶剂为二乙二醇二甲醚或N，N-二甲基甲酰胺；溶剂的质量占醇类单体质量的15％-30％。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：所述异氰酸酯类单体由甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯和1,6-己二异氰酸酯按摩尔比(0.5-1)：(0-0.5)：(0-0.5)组成，异氰酸酯类单体与醇类单体摩尔比为(0.98-0.99):1。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：所述中和剂由N,N-二甲基乙醇胺和三乙醇胺按质量比为(0.7-0.85)：(0.15-0.3)组成。其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：所述固化剂为UN7038、BL5140或BL5135。其它与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：所述流平剂为BYK333、欧克斯6099或AKN1133。其它与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：所述消泡剂为QH81、YQ509或AF1400。其它与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：所述助焊剂为碳酸氢钠、硫代硫酸钠或BPO。其它与具体实施方式一至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式水溶性聚氨酯免洗针脚绝缘漆的制备方法，包括以下步骤：
一、将醇类单体加入到反应釜中，加热至110-130℃，完全溶解，呈无色透明，保持110-130℃抽真空至0.065-0.080MPa，保持真空30-40min，待反应釜温度降至80-120℃，加入溶剂，混合5-10min；
二、保持温度80-120℃，向反应釜中匀速滴加异氰酸酯类单体，滴加完成后在80℃下继续反应2-4h，至异氰酸根含量达到0.4％-0.8％，然后降温至50℃，制得聚氨酯树脂，再加入中和剂反应30-60min；
三、然后加入固化剂、流平剂、消泡剂和助焊剂，再加入水调节固含量为13％-20％，然后降温至室温，即得到绝缘浸渍漆；
其中步骤一中所述醇类单体由二元醇、聚醚多元醇、三元醇和水性功能单体组成，其摩尔比为(0-0.3)：(0.5-0.75)：(0-0.4)：(0.1-0.25)；其中所述二元醇由聚醚多元醇、1,4-丁二醇、一缩二乙二醇和二缩三乙二醇按摩尔比(0.7-1.0)：(0-0.3)：(0-0.3)：(0-0.3)组成，所述聚醚多元醇的分子量为500-1000；所述三元醇由三羟甲基丙烷和甘油按摩尔比(0.5-1)：0.5组成；所述水性功能单体为二羟基丙酸。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式十不同的是：步骤一中所述溶剂为二乙二醇二甲醚或N，N-二甲基甲酰胺；溶剂的质量占醇类单体质量的15％-30％。其它与具体实施方式十相同。
具体实施方式十二：本实施方式与具体实施方式十或十一不同的是：步骤二中所述异氰酸酯类单体由甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯和1,6-己二异氰酸酯按摩尔比(0.5-1)：(0-0.5)：(0-0.5)组成，所述异氰酸酯类单体与醇类单体摩尔比为(0.98-0.99):1。其它与具体实施方式十或十一相同。
具体实施方式十三：本实施方式与具体实施方式十至十二之一不同的是：步骤二中所述中和剂由N,N-二甲基乙醇胺和三乙醇胺按质量比为(0.7-0.85)：(0.15-0.3)组成。其它与具体实施方式十至十二之一相同。
具体实施方式十四：本实施方式与具体实施方式十至十三之一不同的是：步骤二中所述中和剂的质量为聚氨酯树脂总质量的5％-12.5％。其它与具体实施方式十至十三之一相同。
具体实施方式十五：本实施方式与具体实施方式十至十四之一不同的是：步骤三中所述固化剂为UN7038、BL5140或BL5135，固化剂的质量为聚氨酯树脂质量的5％-10％。其它与具体实施方式十至十四之一相同。
具体实施方式十六：本实施方式与具体实施方式十至十五之一不同的是：步骤三中所述流平剂为BYK333、欧克斯6099或AKN1133，流平剂的质量为聚氨酯树脂质量的0.5％-1％。其它与具体实施方式十至十五之一相同。
具体实施方式十七：本实施方式与具体实施方式十至十六之一不同的是：步骤三中所述消泡剂为QH81、YQ509或AF1400，消泡剂的质量为聚氨酯树脂质量的0.5％-1％。其它与具体实施方式十至十六之一相同。
具体实施方式十八：本实施方式与具体实施方式十至十七之一不同的是：步骤三中所述助焊剂为碳酸氢钠、硫代硫酸钠或BPO，助焊剂的质量为聚氨酯树脂质量的0.2％-0.5％。其它与具体实施方式十至十七之一相同。
下面对本发明的实施例做详细说明，以下实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方案和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1：
本实施例水溶性聚氨酯免洗针脚绝缘漆包括醇类单体、溶剂、异氰酸酯类单体、中和剂、固化剂、流平剂、消泡剂、助焊剂和水。
上述水溶性聚氨酯免洗针脚绝缘漆的制备方法，包括以下步骤：
一、将醇类单体加入到反应釜中，加热至110℃，完全溶解，呈无色透明，保持110℃抽真空至0.7MPa，保持真空30min，待反应釜温度降至80℃，加入溶剂，混合5min；
二、保持温度80℃，向反应釜中匀速滴加异氰酸酯类单体，滴加完成后在80℃下继续反应2h，至异氰酸根含量达到0.4％，然后降温至50℃，制得聚氨酯树脂，再加入中和剂反应30min；
三、然后加入固化剂、流平剂、消泡剂和助焊剂，再加入水调节固含量为15％，然后降温至室温，即得到绝缘浸渍漆。
所述醇类单体由二元醇、聚醚多元醇和水性功能单体组成，其摩尔比为0.1：0.5：0.2，其中所述二元醇由聚醚多元醇、1,4-丁二醇、一缩二乙二醇和二缩三乙二醇按摩尔比1.0：0.1：0.1：0.1组成，所述聚醚多元醇的分子量为1000；所述三元醇由三羟甲基丙烷和甘油按摩尔比1：0.5组成；所述水性功能单体为二羟基丙酸。
所述溶剂为二乙二醇二甲醚；溶剂的质量占醇类单体质量的20％。
所述异氰酸酯类单体由甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯和1,6-己二异氰酸酯按摩尔比1：0.2：0.2组成。
所述中和剂由N,N-二甲基乙醇胺和三乙醇胺按质量比为0.8：0.2组成。
所述中和剂的质量为聚氨酯树脂总质量的10％。
所述固化剂为UN7038，固化剂的质量为聚氨酯树脂质量的5％。
所述流平剂为BYK333，流平剂的质量为聚氨酯树脂质量的0.5％。
所述消泡剂为QH81，消泡剂的质量为聚氨酯树脂质量的0.5％。
所述助焊剂为碳酸氢钠，助焊剂的质量为聚氨酯树脂质量的0.2％。
实施例2：
本实施例水溶性聚氨酯免洗针脚绝缘漆包括醇类单体、溶剂、异氰酸酯类单体、中和剂、固化剂、流平剂、消泡剂、助焊剂和水。
上述水溶性聚氨酯免洗针脚绝缘漆的制备方法，包括以下步骤：
一、将醇类单体加入到反应釜中，加热至110℃，完全溶解，呈无色透明，保持110℃抽真空至0.065MPa，保持真空30min，待反应釜温度降至80℃，加入溶剂，混合5min；
二、保持温度80℃，向反应釜中匀速滴加异氰酸酯类单体，滴加完成后在80℃下继续反应3h，至异氰酸根含量达到0.6％，然后降温至50℃，制得聚氨酯树脂，再加入中和剂反应30min；
三、然后加入固化剂、流平剂、消泡剂和助焊剂，再加入水调节固含量为20％，然后降温至室温，即得到绝缘浸渍漆。
所述醇类单体由二元醇、三元醇和水性功能单体组成，其摩尔比为0.3：0.2：0.2；其中所述二元醇为聚醚多元醇，所述聚醚多元醇的分子量为500；所述三元醇由三羟甲基丙烷和甘油按摩尔比0.8：0.5组成；所述水性功能单体为二羟基丙酸。
所述溶剂为N，N-二甲基甲酰胺；溶剂的质量占醇类单体质量的30％。
所述异氰酸酯类单体由甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯和1,6-己二异氰酸酯按摩尔比0.5：0.2：0.2组成。
所述中和剂由N,N-二甲基乙醇胺和三乙醇胺按质量比为0.7：0.3组成。
所述中和剂的质量为聚氨酯树脂总质量的5％。
所述固化剂为BL5140，固化剂的质量为聚氨酯树脂质量的10％。
所述流平剂为欧克斯6099，流平剂的质量为聚氨酯树脂质量的1％。
所述消泡剂为YQ509，消泡剂的质量为聚氨酯树脂质量的1％。
所述助焊剂为硫代硫酸钠，助焊剂的质量为聚氨酯树脂质量的0.2％。
实施例3：
本实施例水溶性聚氨酯免洗针脚绝缘漆包括醇类单体、溶剂、异氰酸酯类单体、中和剂、固化剂、流平剂、消泡剂、助焊剂和水。
上述水溶性聚氨酯免洗针脚绝缘漆的制备方法，包括以下步骤：
一、将醇类单体加入到反应釜中，加热至110℃，完全溶解，呈无色透明，保持110℃抽真空至0.070MPa，保持真空30min，待反应釜温度降至80℃，加入溶剂，混合5min；
二、保持温度80℃，向反应釜中匀速滴加异氰酸酯类单体，滴加完成后在80℃下继续反应2h，至异氰酸根含量达到0.8％，然后降温至50℃，制得聚氨酯树脂，再加入中和剂反应30min；
三、然后加入固化剂、流平剂、消泡剂和助焊剂，再加入水调节固含量为20％，然后降温至室温，即得到绝缘浸渍漆。
所述醇类单体由二元醇、三元醇和水性功能单体组成，其摩尔比为0.25：0.1：0.25；其中所述二元醇由聚醚多元醇、一缩二乙二醇和二缩三乙二醇按摩尔比0.8：0.2：0.2组成，所述聚醚多元醇的分子量为1000；所述三元醇由三羟甲基丙烷和甘油按摩尔比0.8：0.5组成；所述水性功能单体为二羟基丙酸。
所述溶剂为二乙二醇二甲醚；溶剂的质量占醇类单体质量的15％。
所述异氰酸酯类单体为甲苯二异氰酸酯。
所述中和剂由N,N-二甲基乙醇胺和三乙醇胺按质量比为0.7：0.3组成。
所述中和剂的质量为聚氨酯树脂总质量的12.5％。
所述固化剂为BL5135，固化剂的质量为聚氨酯树脂质量的8％。
所述流平剂为AKN1133，流平剂的质量为聚氨酯树脂质量的0.5％。
所述消泡剂为AF1400，消泡剂的质量为聚氨酯树脂质量的1％。
所述助焊剂为BPO，助焊剂的质量为聚氨酯树脂质量的0.3％。
对以上实施例制备的绝缘浸渍漆进行检测，各项性能如表1所示。
表1
序号 项目 实施例1 实施例2 实施例3
1 固化温度 110/2h 110/2h 110/2h
2 体积电阻率Ω·m
3 电气强度MV/m 85 80 83
4 38 35 36
5 清除针脚绝缘漆条件 240℃/1sec 200℃/1sec 230℃/1sec

Claims (10)

1.水溶性聚氨酯免洗针脚绝缘漆，其特征在于该绝缘漆包括醇类单体、溶剂、异氰酸酯类单体、中和剂、固化剂、流平剂、消泡剂、助焊剂和水。
2.根据权利要求1所述的水溶性聚氨酯免洗针脚绝缘漆，其特征在于所述醇类单体由二元醇、聚醚多元醇、三元醇和水性功能单体组成，其摩尔比为(0-0.3)：(0.5-0.75)：(0-0.4)：(0.1-0.25)；其中所述二元醇由聚醚多元醇、1,4-丁二醇、一缩二乙二醇和二缩三乙二醇按摩尔比(0.7-1.0)：(0-0.3)：(0-0.3)：(0-0.3)组成，所述聚醚多元醇的分子量为500-1000；所述三元醇由三羟甲基丙烷和甘油按摩尔比(0.5-1)：0.5组成；所述水性功能单体为二羟基丙酸。
3.根据权利要求1所述的水溶性聚氨酯免洗针脚绝缘漆，其特征在于所述溶剂为二乙二醇二甲醚或N，N-二甲基甲酰胺；溶剂的质量占醇类单体质量的15％-30％。
4.根据权利要求1所述的水溶性聚氨酯免洗针脚绝缘漆，其特征在于所述异氰酸酯类单体由甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯和1,6-己二异氰酸酯按摩尔比(0.5-1)：(0-0.5)：(0-0.5)组成，异氰酸酯类单体与醇类单体摩尔比为(0.98-0.99):1。
5.根据权利要求1所述的水溶性聚氨酯免洗针脚绝缘漆，其特征在于所述中和剂由N,N-二甲基乙醇胺和三乙醇胺按质量比为(0.7-0.85)：(0.15-0.3)组成。
6.根据权利要求1所述的水溶性聚氨酯免洗针脚绝缘漆，其特征在于所述固化剂为UN7038、BL5140或BL5135。
7.根据权利要求1所述的水溶性聚氨酯免洗针脚绝缘漆，其特征在于所述流平剂为BYK333、欧克斯6099或AKN1133。
8.根据权利要求1所述的水溶性聚氨酯免洗针脚绝缘漆，其特征在于所述消泡剂为QH81、YQ509或AF1400。
9.根据权利要求1所述的水溶性聚氨酯免洗针脚绝缘漆，其特征在于所述助焊剂为碳酸氢钠、硫代硫酸钠或BPO。
10.如权利要求1所述的水溶性聚氨酯免洗针脚绝缘漆的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
一、将醇类单体加入到反应釜中，加热至110-130℃，完全溶解，呈无色透明，保持110-130℃抽真空至0.065-0.080MPa，保持真空30-40min，待反应釜温度降至80-120℃，加入溶剂，混合5-10min；
二、保持温度80-120℃，向反应釜中匀速滴加异氰酸酯类单体，滴加完成后在80℃下继续反应2-4h，至异氰酸根含量达到0.4％-0.8％，然后降温至50℃，制得聚氨酯树脂，再加入中和剂反应30-60min；
三、然后加入固化剂、流平剂、消泡剂和助焊剂，再加入水调节固含量为13％-20％，然后降温至室温，即得到绝缘浸渍漆。
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