CN106866725A - 一种制备食用级透明浓缩大豆磷脂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种制备食用级透明浓缩大豆磷脂的方法，由该方法得到的磷脂加特纳色泽＜8，透明度高，过氧化值小于10meq/kg，残留溶剂量小于50mg/kg，指标符合食品磷脂的要求。本发明直接以大豆原油作为原料，制备过程中无需添加有机溶剂，没有有机溶剂残留风险，同时降低生产过程中的安全隐患。另外，该方法解决了我国浓缩大豆磷脂颜色深、透明度差的问题，并可实现工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及油脂加工领域，特别是涉及磷脂的加工，更特别涉及一种以大豆原油为原料，无需使用有机溶剂，直接制备食用级磷脂的方法。
背景技术
磷脂是一类具有重要生理功能的类脂化合物。磷脂作为一种天然食品添加剂，其用量巨大，用途广泛。浓缩大豆磷脂主要是大豆原油加工的副产品，一般通过水化脱胶得到水化油脚，然后通过脱水得到成品。目前国产的浓缩大豆磷脂的品质和国外同类产品相差较大，主要是色泽深，杂质含量高，透明度低，这使国产浓缩大豆磷脂的附加值较低，产品应用范围受限，只能作为饲料级磷脂使用。
为了达到食用级磷脂的要求，有人以饲料级浓缩磷脂为原料，以有机溶剂稀释过滤，除去磷脂中杂质，生产食用级磷脂。由于磷脂在有机溶剂中形成分子量较大的胶束，过滤速度慢，不易大规模生产。另外，大量使用有机溶剂存在溶剂残留的问题，还具有安全方面的隐患，生产过程中有爆炸的可能性，工厂厂区需要进行防爆处理。
发明内容
本发明针对现有技术存在的问题，提出一种制备食用级透明浓缩磷脂的方法，可以实现工业化生产。本发明的核心是以大豆原油为原料，不使用有机溶剂，同时解决浓缩大豆磷脂颜色深，透明度差的问题，另外，本发明的方法不存在有机溶剂残留和生产安全隐患的问题。
本发明的目的通过以下技术方案实现，本发明制备食用级透明浓缩大豆磷脂的方法，其特征在于，所述方法依次包括如下步骤：
(1)使用由助滤剂形成的滤饼层进行过滤，再经过过滤膜过滤，得到过滤后的大豆原油；
(2)向步骤(1)得到的过滤后的大豆原油中加入水，使大豆原油中的磷脂与水发生水化反应，形成胶状物；
(3)对步骤(2)得到的胶状物进行离心分离，得到离心分离后的胶状物，向该离心分离后的胶状物中加入过氧化氢进行脱色，得到脱色后的产物；
(4)将步骤(3)得到脱色后的产物进行蒸发脱水，得到浓缩大豆磷脂。
本发明的有益效果包括：本发明以大豆原油为原料，制备过程中通过对大豆原油进行过滤，对作为中间产物的胶状物添加双氧水脱色，脱水直接得到食用级透明浓缩大豆磷脂，解决浓缩大豆磷脂颜色深，透明度差的问题，有效地提高产品品质。
另外，传统的制备食用级透明浓缩大豆磷脂的方法为：将大豆原油直接水化形成胶状物，对该胶状物脱水得到作为中间产物的磷脂，该磷脂颜色深，透明度差，有必要使用有机溶剂稀释，过滤，然后，加入过氧化氢脱色，随后脱除溶剂，得到食用级透明浓缩大豆磷脂。可见，相比于上述传统的方法，本发明的方法更加简便，且不会引入有机溶剂而造成安全隐患。
附图说明
图1为本发明制备食用级透明浓缩大豆磷脂的方法的流程示意图。
具体实施方式
本发明提供了一种制备食用级透明浓缩大豆磷脂的方法，本发明的目的通过以下技术方案实现，本发明制备食用级透明浓缩大豆磷脂的方法，其特征在于，所述方法依次包括如下步骤：
(1)使用由助滤剂形成的滤饼层进行过滤，再经过过滤膜过滤，得到过滤后的大豆原油；
(2)向步骤(1)得到的过滤后的大豆原油中加入水，使大豆原油中的磷脂与水发生水化反应，形成胶状物；
(3)对步骤(2)得到的胶状物进行离心分离，得到离心分离后的胶状物，向该离心分离后的胶状物中加入过氧化氢进行脱色，得到脱色后的产物；
(4)将步骤(3)得到脱色后的产物进行蒸发脱水，得到浓缩大豆磷脂。
进一步地，步骤(1)采用的助滤剂为纤维素、硅藻土、珍珠岩中的一种或者几种，其用量为大豆原油重量的0.01wt％-5wt％，更优选0.2wt％-2wt％。过滤膜的孔径为0.6μm-20μm，更优选1μm-3μm。需要说明的是，过滤膜孔径越小，杂质去除越彻底，最终获得的磷脂的透光度越高；但孔径过小，会增加制备的成本。因此，从透明度和成本良好平衡的观点出发，优选上述孔径范围。进一步地，步骤(2)中的水用量为大豆原油重量的0.1wt％-10wt％，更优选1wt％-3wt％，反应温度30℃-90℃，更优选40℃-60℃，反应时间5min-60min，更优选20min-40min。
对于步骤(2)中的水用量、反应温度、反应时间，主要是以大豆原油加水后能够充分水化、节约能耗的观点进行选择的。具体而言，若水用量过低，则无法使得大豆原油得到充分水化；若水用量过高，则在后续步骤的脱水处理中，能耗大。若反应温度过高，则需要更长的反应时间，能耗大；若反应温度过低，则水化效果不佳，磷脂与水不能充分反应形成胶状物；若反应时间过长，则能耗大；若反应时间过短，则水化不完全，磷脂与水不能充分反应形成胶状物，造成后续产物中的磷含量超标，影响后续精炼。
进一步地，步骤(3)所述过氧化氢用量为步骤(2)所得胶状物重量的0.1wt％-5wt％，更优选0.5wt％-2wt％，脱色温度20℃-80℃，更优选30℃-50℃，脱色时间5min-180min，更优选30min-120min。
对于步骤(3)中的过氧化氢用量、脱色温度、脱色时间，主要是以能够充分脱色，并且不会造成颜色加深的观点进行选择的。具体而言，若过氧化氢用量过低、脱色温度过低、脱色时间过短，则无法实现充分脱色；若过氧化氢用量过高，则磷脂过氧化值偏高；脱色温度过高、脱色时间过长，高温会造成磷脂颜色加深，导致磷脂脱色效果不明显。
进一步地，步骤(4)中，从充分脱水的观点出发，所述蒸发脱水是优选在温度70℃-150℃、蒸发真空度为绝对压力0.01MPa-0.04MPa条件下进行，脱水时间为1min-30min，脱水的目标是得到含水量小于1wt％的浓缩大豆磷脂。
进一步地，步骤(4)所述的浓缩大豆磷脂加特纳色泽＜8，肉眼观察磷脂呈棕色；步骤(4)所述的浓缩大豆磷脂透明度高，将浓缩大豆磷脂溶于正己烷中形成的溶液在紫外分光光度计下测试，671nm处的透光率为80％以上，过氧化值小于10meq/kg；步骤(4)所述的浓缩大豆磷脂残留溶剂量小于50mg/kg。以上这些指标均符合食用级磷脂的要求。
除非特别说明，本文中所述的比例及含量均为重量比。
实施例
以下，基于具体实施例对本发明进行更加详细的说明。另外，本发明不限定于下面所示的实施例内容。
以下实施例中，使用的纤维素购自(AEB公司、Fibroxcel 10)，硅藻土购自(赛力特、Celite 499)，珍珠岩购自(信阳金华兰、M型)。过滤膜购自(明瑞精工、MRST-10)。
以下实施例中，加特纳色泽的测定方法如下：称量5g所得到的浓缩大豆磷脂，加入分析级正己烷定容至100ml配成溶液，将溶液置于罗维朋公司生产的PFX195型比色计中，读取数值即为加特纳色泽。
透明度的测定方法如下：将5克得到的浓缩大豆磷脂溶于100ml正己烷中，将形成的溶液置于紫外分光光度计下，测量671nm处的透光率。
过氧化值的测定方法为GB28401-2012中记载的方法。
残留溶剂测定方法为GB/T 5009.37中所记载的残留溶剂测定方法。
实施例1
以大豆原油为原料，使大豆原油通过纤维素滤饼层过滤，其中纤维素用量为大豆原油重量的0.01％，再通过过滤膜过滤，过滤膜的孔径为20μm。向过滤后的大豆原油中加入相当于大豆原油重量0.1％的水，进行水化反应5min，反应温度30℃，大豆原油中的磷脂与水形成胶状物。以2500转/min的离心速度进行离心10min，得到离心分离后的胶状物，向该离心分离后的胶状物中加入相当于其重量0.1％的过氧化氢，进行脱色反应，脱色温度20℃，脱色时间5min，得到脱色后的产物。然后，对该脱色后的产物进行蒸发脱水，控制温度在90℃，蒸发真空度控制在绝对压力0.01MPa条件下，脱水时间10min，蒸发得到含水量0.12wt％、颜色浅、透明度高的浓缩大豆磷脂，该浓缩大豆磷脂的加特纳色泽7.9，透明度高，将5克磷脂溶于100ml正己烷中形成的溶液在紫外分光光度计下测试，671nm处透光率为80.2％，过氧化值1.7meq/kg，残留溶剂量20.1mg/kg，指标符合食用级磷脂的要求。
实施例2
以大豆原油为原料，使大豆原油通过纤维素滤饼层过滤，其中纤维素用量为大豆原油重量的5％，再通过过滤膜过滤，过滤膜的孔径为0.6μm。向过滤后的大豆原油中加入相当于大豆原油重量10％的水，进行水化反应60min，反应温度90.2℃，大豆原油中的磷脂与水形成胶状物。以2500转/min的离心速度进行离心10min，得到离心分离后的胶状物，向该离心分离后的胶状物中加入相当于其重量5％的过氧化氢，进行脱色反应，脱色温度80℃，脱色时间180min，得到脱色后的产物。然后，对该脱色后的产物进行蒸发脱水，控制温度在90℃，蒸发真空度控制在绝对压力0.01MPa条件下，脱水时间10min，蒸发得到含水量0.7wt％、颜色浅、透明度高的浓缩大豆磷脂，该浓缩大豆磷脂的加特纳色泽6.9，透明度高，将5克所得磷脂溶于100ml正己烷中形成的溶液在紫外分光光度计下测试，671nm处透光率为90％，过氧化值8.5meq/kg，残留溶剂量22.1mg/kg，指标符合食用级磷脂的要求。
实施例3
以大豆原油为原料，使大豆原油通过纤维素滤饼层过滤，其中纤维素用量为大豆原油重量的0.2％，再通过过滤膜过滤，过滤膜的孔径为3μm。向过滤后的大豆原油中加入相当于大豆原油重量1％的水，进行水化反应20min，反应温度40℃，大豆原油中的磷脂与水形成胶状物。以2500转/min的离心速度进行离心10min，得到离心分离后的胶状物，向该离心分离后的胶状物中加入相当于其重量0.5％的过氧化氢，进行脱色反应，脱色温度30℃，脱色时间30min，得到脱色后的产物。然后，对该脱色后的产物进行蒸发脱水，控制温度在90℃，蒸发真空度控制在绝对压力0.01MPa条件下，脱水时间10min，蒸发得到含水量0.11wt％、颜色浅、透明度高的浓缩大豆磷脂，该浓缩大豆磷脂的加特纳色泽7.2，透明度高，将5克所得磷脂溶于100ml正己烷中形成的溶液在紫外分光光度计下测试，671nm处透光率为86.3％，过氧化值3.0meq/kg，残留溶剂量20.1mg/kg，指标符合食用级磷脂的要求。
实施例4
以大豆原油为原料，使大豆原油通过纤维素滤饼层过滤，其中纤维素用量为大豆原油重量的2％，再通过过滤膜过滤，过滤膜的孔径为1μm。向过滤后的大豆原油中加入相当于大豆原油重量3％的水，进行水化反应40min，反应温度60℃，大豆原油中的磷脂与水形成胶状物。以2500转/min的离心速度进行离心10min，得到离心分离后的胶状物，向该离心分离后的胶状物中加入相当于其重量2％的过氧化氢，进行脱色反应，脱色温度50℃，脱色时间120min，得到脱色后的产物。然后，对该脱色后的产物进行蒸发脱水，控制温度在90℃，蒸发真空度控制在绝对压力0.01MPa条件下，脱水时间10min，蒸发得到含水量0.08wt％、颜色浅、透明度高的浓缩大豆磷脂，该浓缩大豆磷脂的加特纳色泽7.0，透明度高，将5克所得磷脂溶于100ml正己烷中形成的溶液在紫外分光光度计下测试，671nm处透光率为89％，过氧化值3.4meq/kg，残留溶剂量11.1mg/kg，指标符合食用级磷脂的要求。
实施例5
使大豆原油通过硅藻土滤饼层过滤，其中硅藻土用量为大豆原油重量的0.01％，再通过过滤膜过滤，过滤膜的孔径为20μm。向过滤后的大豆原油中加入相当于大豆原油重量0.1％的水，进行水化反应5min，反应温度30℃，大豆原油中的磷脂与水形成胶状物。以2500转/min的离心速度进行离心10min，得到离心分离后的胶状物，向该离心分离后的胶状物中加入相当于其重量0.1％的过氧化氢，进行脱色反应，脱色温度20℃，脱色时间5min，得到脱色后的产物。然后，对该脱色后的产物进行蒸发脱水，控制温度在90℃，蒸发真空度控制在绝对压力0.01MPa条件下，脱水时间10min，蒸发得到含水量0.07wt％、颜色浅、透明度高的浓缩大豆磷脂，该浓缩大豆磷脂的加特纳色泽7.9，透明度高，将5克所得磷脂溶于100ml正己烷中形成的溶液在紫外分光光度计下测试，671nm处透光率为80.5％，过氧化值1.9meq/kg，残留溶剂量15.1mg/kg，指标符合食用级磷脂的要求。
实施例6
使大豆原油通过硅藻土滤饼层过滤，其中硅藻土用量为大豆原油重量的5％，再通过过滤膜过滤，过滤膜的孔径为0.6μm。向过滤后的大豆原油中加入相当于大豆原油重量10％的水，进行水化反应60min，反应温度90.2℃，大豆原油中的磷脂与水形成胶状物。以2500转/min的离心速度进行离心10min，得到离心分离后的胶状物，向该离心分离后的胶状物中加入相当于其重量5％的过氧化氢，进行脱色反应，脱色温度80℃，脱色时间180min，得到脱色后的产物。然后，对该脱色后的产物进行蒸发脱水，控制温度在90℃，蒸发真空度控制在绝对压力0.01MPa条件下，脱水时间10min，蒸发得到含水量0.7wt％、颜色浅、透明度高的浓缩大豆磷脂，该浓缩大豆磷脂的加特纳色泽7.1，透明度高，将5克所得磷脂溶于100ml正己烷中形成的溶液在紫外分光光度计下测试，671nm处透光率为89.6％，过氧化值9.2meq/kg，残留溶剂量19.1mg/kg，指标符合食用级磷脂的要求。
实施例7
以大豆原油为原料，使大豆原油通过硅藻土滤饼层过滤，其中硅藻土用量为大豆原油重量的0.2％，再通过过滤膜过滤，过滤膜的孔径为3μm。向过滤后的大豆原油中加入相当于大豆原油重量1％的水，进行水化反应20min，反应温度40℃，大豆原油中的磷脂与水形成胶状物。以2500转/min的离心速度进行离心10min，得到离心分离后的胶状物，向该离心分离后的胶状物中加入相当于其重量0.5％的过氧化氢，进行脱色反应，脱色温度30℃，脱色时间30min，得到脱色后的产物。然后，对该脱色后的产物进行蒸发脱水，控制温度在90℃，蒸发真空度控制在绝对压力0.01MPa条件下，脱水时间10min，蒸发得到含水量0.09wt％、颜色浅、透明度高的浓缩大豆磷脂，该浓缩大豆磷脂的加特纳色泽7.5，透明度高，将5克所得磷脂溶于100ml正己烷中形成的溶液在紫外分光光度计下测试，671nm处透光率为85.3％，过氧化值3.2meq/kg，残留溶剂量19.0mg/kg，指标符合食用级磷脂的要求。
实施例8
以大豆原油为原料，使大豆原油通过硅藻土滤饼层过滤，其中硅藻土用量为大豆原油重量的2％，再通过过滤膜过滤，过滤膜的孔径为1μm。向过滤后的大豆原油中加入相当于大豆原油重量3％的水，进行水化反应40min，反应温度60℃，大豆原油中的磷脂与水形成胶状物。以2500转/min的离心速度进行离心10min，得到离心分离后的胶状物，向该离心分离后的胶状物中加入相当于其重量2％的过氧化氢，进行脱色反应，脱色温度50℃，脱色时间120min，得到脱色后的产物。然后，对该脱色后的产物进行蒸发脱水，控制温度在90℃，蒸发真空度控制在绝对压力0.01MPa条件下，脱水时间10min，蒸发得到含水量0.07wt％、颜色浅、透明度高的浓缩大豆磷脂，该浓缩大豆磷脂的加特纳色泽7.3，透明度高，将5克所得磷脂溶于100ml正己烷中形成的溶液在紫外分光光度计下测试，671nm处透光率为88.7％，过氧化值4.4meq/kg，残留溶剂量10.1mg/kg，指标符合食用级磷脂的要求。
实施例9
以大豆原油为原料，使大豆原油通过珍珠岩滤饼层过滤，其中珍珠岩用量为大豆原油重量的0.01％，再通过过滤膜过滤，过滤膜的孔径为20μm。向过滤后的大豆原油中加入相当于大豆原油重量0.1％的水，进行水化反应5min，反应温度30℃，大豆原油中的磷脂与水形成胶状物。以2500转/min的离心速度进行离心10min，得到离心分离后的胶状物，向该离心分离后的胶状物中加入相当于其重量0.1％的过氧化氢，进行脱色反应，脱色温度20℃，脱色时间5min，得到脱色后的产物。然后，对该脱色后的产物进行蒸发脱水，控制温度在90℃，蒸发真空度控制在绝对压力0.01MPa条件下，脱水时间10min，蒸发得到含水量0.08wt％、颜色浅、透明度高的浓缩大豆磷脂，该浓缩大豆磷脂的加特纳色泽7.8，透明度高，将5克所得磷脂溶于100ml正己烷中形成的溶液在紫外分光光度计下测试，671nm处透光率为80.3％，过氧化值2.1meq/kg，残留溶剂量18.3mg/kg，指标符合食用级磷脂的要求。
实施例10
以大豆原油为原料，使大豆原油通过珍珠岩滤饼层过滤，其中珍珠岩用量为大豆原油重量的5％，再通过过滤膜过滤，过滤膜的孔径为0.6μm。向过滤后的大豆原油中加入相当于大豆原油重量10％的水，进行水化反应60min，反应温度90.2℃，大豆原油中的磷脂与水形成胶状物。以2500转/min的离心速度进行离心10min，得到离心分离后的胶状物，向该离心分离后的胶状物中加入相当于其重量5％的过氧化氢，进行脱色反应，脱色温度80℃，脱色时间180min，得到脱色后的产物。然后，对该脱色后的产物进行蒸发脱水，控制温度在90℃，蒸发真空度控制在绝对压力0.01MPa条件下，脱水时间10min，蒸发得到含水量0.07wt％、颜色浅、透明度高的浓缩大豆磷脂，该浓缩大豆磷脂的加特纳色泽7.2，透明度高，将5克所得磷脂溶于100ml正己烷中形成的溶液在紫外分光光度计下测试，671nm处透光率为90.4％，过氧化值9.4meq/kg，残留溶剂量13.1mg/kg，指标符合食用级磷脂的要求。
实施例11
以大豆原油为原料，使大豆原油通过珍珠岩滤饼层过滤，其中珍珠岩用量为大豆原油重量的0.2％，再通过过滤膜过滤，过滤膜的孔径为3μm。向过滤后的大豆原油中加入相当于大豆原油重量1％的水，进行水化反应20min，反应温度40℃，大豆原油中的磷脂与水形成胶状物。以2500转/min的离心速度进行离心10min，得到离心分离后的胶状物，向该离心分离后的胶状物中加入相当于其重量0.5％的过氧化氢，进行脱色反应，脱色温度30℃，脱色时间30min，得到脱色后的产物。然后，对该脱色后的产物进行蒸发脱水，控制温度在90℃，蒸发真空度控制在绝对压力0.01MPa条件下，脱水时间10min，蒸发得到含水量0.08wt％、颜色浅、透明度高的浓缩大豆磷脂，该浓缩大豆磷脂的加特纳色泽7.5，透明度高，将5克所得磷脂溶于100ml正己烷中形成的溶液在紫外分光光度计下测试，671nm处透光率为85.3％，过氧化值4.1meq/kg，残留溶剂量19.2mg/kg，指标符合食用级磷脂的要求。
实施例12
以大豆原油为原料，使大豆原油通过珍珠岩滤饼层过滤，其中珍珠岩用量为大豆原油重量的2％，再通过过滤膜过滤，过滤膜的孔径为1μm。向过滤后的大豆原油中加入相当于大豆原油重量3％的水，进行水化反应40min，反应温度60℃，大豆原油中的磷脂与水形成胶状物。以2500转/min的离心速度进行离心10min，得到离心分离后的胶状物，向该离心分离后的胶状物中加入相当于其重量2％的过氧化氢，进行脱色反应，脱色温度50℃，脱色时间120min，得到脱色后的产物。然后，对该脱色后的产物进行蒸发脱水，控制温度在90℃，蒸发真空度控制在绝对压力0.01MPa条件下，脱水时间10min，蒸发得到含水量0.09wt％、颜色浅、透明度高的浓缩大豆磷脂，该浓缩大豆磷脂的加特纳色泽7.3，透明度高，将5克所得磷脂溶于100ml正己烷中形成的溶液在紫外分光光度计下测试，671nm处透光率为89.2％，过氧化值4.3meq/kg，残留溶剂量17.2mg/kg，指标符合食用级磷脂的要求。
实施例13
以大豆原油为原料，使大豆原油通过纤维素和硅藻土(纤维素和硅藻土比例为1:1)混合滤饼层过滤，其中混合物用量为大豆原油重量的0.01％，再通过过滤膜过滤，过滤膜的孔径为20μm。向过滤后的大豆原油中加入相当于大豆原油重量0.1％的水，进行水化反应5min，反应温度30℃，大豆原油中的磷脂与水形成胶状物。以2500转/min的离心速度进行离心10min，得到离心分离后的胶状物，向该离心分离后的胶状物中加入相当于其重量0.1％的过氧化氢，进行脱色反应，脱色温度20℃，脱色时间5min，得到脱色后的产物。然后，对该脱色后的产物进行蒸发脱水，控制温度在90℃，蒸发真空度控制在绝对压力0.01MPa条件下，脱水时间10min，蒸发得到含水量0.10wt％、颜色浅、透明度高的浓缩大豆磷脂，该浓缩大豆磷脂的加特纳色泽7.9，透明度高，将5克所得磷脂溶于100ml正己烷中形成的溶液在紫外分光光度计下测试，671nm处透光率为81.8％，过氧化值1.7meq/kg，残留溶剂量23.1mg/kg，指标符合食用级磷脂的要求。
实施例14
以大豆原油为原料，使大豆原油通过纤维素和硅藻土(纤维素和硅藻土比例为1:1)混合滤饼层过滤，其中混合物用量为大豆原油重量的5％，再通过过滤膜过滤，过滤膜的孔径为0.6μm。向过滤后的大豆原油中加入相当于大豆原油重量10％的水，进行水化反应60min，反应温度90.2℃，大豆原油中的磷脂与水形成胶状物。以2500转/min的离心速度进行离心10min，得到离心分离后的胶状物，向该离心分离后的胶状物中加入相当于其重量5％的过氧化氢，进行脱色反应，脱色温度80℃，脱色时间180min，得到脱色后的产物。然后，对该脱色后的产物进行蒸发脱水，控制温度在90℃，蒸发真空度控制在绝对压力0.01MPa条件下，脱水时间10min，蒸发得到含水量0.09wt％、颜色浅、透明度高的浓缩大豆磷脂，该浓缩大豆磷脂的加特纳色泽7.0，透明度高，将5克所得磷脂溶于100ml正己烷中形成的溶液在紫外分光光度计下测试，671nm处透光率为88.4％，过氧化值8.7meq/kg，残留溶剂量18.6mg/kg，指标符合食用级磷脂的要求。
实施例15
以大豆原油为原料，使大豆原油通过纤维素和硅藻土(纤维素和硅藻土比例为1:1)混合滤饼层过滤，其中混合物用量为大豆原油重量的0.2％，再通过过滤膜过滤，过滤膜的孔径为3μm。向过滤后的大豆原油中加入相当于大豆原油重量1％的水，进行水化反应20min，反应温度40℃，大豆原油中的磷脂与水形成胶状物。以2500转/min的离心速度进行离心10min，得到离心分离后的胶状物，向该离心分离后的胶状物中加入相当于其重量0.5％的过氧化氢，进行脱色反应，脱色温度30℃，脱色时间30min，得到脱色后的产物。然后，对该脱色后的产物进行蒸发脱水，控制温度在90℃，蒸发真空度控制在绝对压力0.01MPa条件下，脱水时间10min，蒸发得到含水量0.11wt％、颜色浅、透明度高的浓缩大豆磷脂，该浓缩大豆磷脂的加特纳色泽7.4，透明度高，将5克所得磷脂溶于100ml正己烷中形成的溶液在紫外分光光度计下测试，671nm处透光率为84.5％，过氧化值3.3meq/kg，残留溶剂量23.1mg/kg，指标符合食用级磷脂的要求。
实施例16
以大豆原油为原料，使大豆原油通过纤维素和硅藻土(纤维素和硅藻土比例为1:1)混合滤饼层过滤，其中混合物用量为大豆原油重量的2％，过滤膜的孔径为1μm。向过滤后的大豆原油中加入相当于大豆原油重量3％的水，进行水化反应40min，反应温度60℃，大豆原油中的磷脂与水形成胶状物。以2500转/min的离心速度进行离心10min，得到离心分离后的胶状物，向该离心分离后的胶状物中加入相当于其重量2％的过氧化氢，进行脱色反应，脱色温度50℃，脱色时间120min，得到脱色后的产物。然后，对该脱色后的产物进行蒸发脱水，控制温度在90℃，蒸发真空度控制在绝对压力0.01MPa条件下，脱水时间10min，蒸发得到含水量0.09wt％、颜色浅、透明度高的浓缩大豆磷脂，该浓缩大豆磷脂的加特纳色泽7.2，透明度高，将5克所得磷脂溶于100ml正己烷中形成的溶液在紫外分光光度计下测试，671nm处透光率为90.2％，过氧化值4.3meq/kg，残留溶剂量17.2mg/kg，指标符合食用级磷脂的要求。
需要指出的是，本发明制备食用级磷脂的难点在于，需要将颜色和过氧化值均控制在最佳的范围，而上述两个因素受到过氧化氢添加量的较大影响。具体而言，过氧化氢的使用量增加，色泽较浅(表现为色泽数值较低)，但是过氧化值也相应增加。因此，需要平衡色泽和过氧化值二者，将其控制在食品级磷脂所要求的范围内。
以实施例1-4为例，从色泽来看，过氧化氢使用量较低的实施例1和实施例3，色泽值分别为7.9和7.4，颜色较深，实施例2和实施例4的色泽值分别为6.9和6.8，颜色较浅，因此，实施例2和实施例4较为优选。进一步而言，实施例2中过氧化氢添加量大，使得过氧化值却很高，达到8.5meq/kg，而目前国标对过氧化值的要求是10meq/kg以下。因此，综合来看，实施例4是进一步优选的实施例。其他各组实施例的情况与之类似。
对比例1
饲料级磷脂制备：以大豆原油为原料，向大豆原油中加入相当于大豆原油重量1％的水，反应20min，反应温度40℃，大豆原油中的磷脂与水形成胶状物。以2500转/min的离心速度进行离心10min，得到离心分离后的胶状物，对胶状物进行蒸发脱水，控制温度在90℃，蒸发真空度控制在绝对压力0.01MPa条件下，脱水时间10min，蒸发得到含水量0.07wt％、颜色很深、透明度差的浓缩大豆磷脂，该浓缩大豆磷脂的加特纳色泽10.2，透明度差，将5克磷脂溶于100ml正己烷中形成的溶液在紫外分光光度计下测试，671nm处透光率为45％，过氧化值0.92meq/kg，残留溶剂量10.1mg/kg。
食用磷脂制备：将上述得到的饲料磷脂用正己烷稀释10倍，通过孔径为1.5微米的过滤膜，向过滤后的溶液中加入1％过氧化氢，在温度40℃条件下反应60min，通过在70℃条件下蒸发，控制真空度在绝对压力0.02MPa条件下，脱除溶剂和水分，得到颜色较浅，透明度高的浓缩磷脂。该浓缩大豆磷脂的加特纳色泽7.5，透明度较高，将5克磷脂溶于100ml正己烷中形成的溶液在紫外分光光度计下测试，671nm处透光率为85.6％，过氧化值5.9meq/kg，残留溶剂量45.6mg/kg。
对比例2
饲料级磷脂制备：以大豆原油为原料，向大豆原油中加入相当于大豆原油重量3％的水，反应40min，反应温度60℃，大豆原油中的磷脂与水形成胶状物。以2500转/min的离心速度进行离心10min，得到离心分离后的胶状物，对胶状物进行蒸发脱水，控制温度在90℃，蒸发真空度控制在绝对压力0.01MPa条件下，脱水时间10min，蒸发得到含水量0.12wt％、颜色很深、透明度差的浓缩大豆磷脂，该浓缩大豆磷脂的加特纳色泽10.1，透明度差，将5克磷脂溶于100ml正己烷中形成的溶液在紫外分光光度计下测试，671nm处透光率为46％，过氧化值0.78meq/kg，残留溶剂量15.7mg/kg。
食用磷脂制备：将上述得到的饲料磷脂用正己烷稀释10倍，通过孔径为1.5微米的过滤膜，向过滤后的溶液中加入1％过氧化氢，在温度40℃条件下反应60min，通过在70℃条件下蒸发，控制真空度在绝对压力0.02MPa条件下，脱除溶剂和水分，得到颜色较浅，透明度高的浓缩磷脂。该浓缩大豆磷脂的加特纳色泽7.3，透明度较高，将5克磷脂溶于100ml正己烷中形成的溶液在紫外分光光度计下测试，671nm处透光率为87.6％，过氧化值8.9meq/kg，残留溶剂量53.5mg/kg。
从上述实施例1-16和对比例1-2可以看出，采用本发明所述方法制备大豆浓缩磷脂的流程更加简练，并且得到的磷脂产品指标稳定，符合食品级磷脂要求。对比例1-2采用对饲料磷脂再加工的方法制备食用磷脂，过程相对复杂，虽然得到的大豆浓缩磷脂颜色、透明度、过氧化物值都可以达到要求，但是残留溶剂的量却不易控制，并且有机溶剂再生产过程中有安全隐患。
Claims (5)
1.一种制备食用级透明浓缩大豆磷脂的方法，其特征在于，该方法依次包含下述步骤：
(1)使用由助滤剂形成的滤饼层进行过滤，再经过过滤膜过滤，得到过滤后的大豆原油；
(2)向步骤(1)得到的过滤后的大豆原油中加入水，使大豆原油中的磷脂与水发生水化反应，形成胶状物；
(3)对步骤(2)得到的胶状物进行离心分离，得到离心分离后的胶状物，向该离心分离后的胶状物中加入过氧化氢进行脱色，得到脱色后的产物；以及
(4)将步骤(3)得到脱色后的产物进行蒸发脱水，得到浓缩大豆磷脂。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)所述助滤剂为纤维素、硅藻土、珍珠岩中的一种或者几种，其用量为大豆原油重量的0.01wt％-5wt％，更优选0.2wt％-2wt％；过滤膜的孔径为0.6μm-20μm，更优选1μm-3μm。
3.根据权利要求1所述的制备食用级浓缩大豆磷脂的方法，其特征在于：步骤(2)中的水用量为大豆原油重量的0.1wt％-10wt％，更优选1wt％-3wt％，反应温度30℃-90℃，更优选40℃-60℃，反应时间5min-60min，更优选20min-40min。
4.根据权利要求1所述的制备食用级透明浓缩大豆磷脂的方法，其特征在于：步骤(3)所述的过氧化氢用量为步骤(2)所得胶状物重量的0.1wt％-5wt％，更优选0.5wt％-2wt％，脱色温度20℃-80℃，更优选30℃-50℃，脱色时间5min-180min，更优选30min-120min。
5.根据权利要求1所述的制备食用级透明浓缩大豆磷脂的方法，其特征在于：步骤(4)所述的蒸发脱水在温度70℃-150℃、蒸发真空度为 绝对压力0.01MPa-0.04MPa条件下进行，脱水时间为1min-30min。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20170620 |
|
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