CN106861623A - 一种负载Co‑Fe合金的碳材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于废水处理技术领域，公开一种负载Co‑Fe合金的碳材料及其制备方法和应用。其结构为：Co‑Fe合金外表面包覆有碳层，Co‑Fe合金内部为空心。在室温条件下，将1,1’‑二茂铁甲酸和四水合醋酸钴搅拌溶解于水中；控温在20~80℃，向所得溶液中边搅拌边加碱，调节溶液的pH为4~12，再加入1,10’‑菲啰啉，搅拌1~3h；转移至水热釜中，40~200℃水热48~72h，分离得到固体，将其烘干；研磨，将研磨好的粉末在氮气气氛下，200~800℃下煅烧2‑8h，即得负载Co‑Fe合金的碳材料；本方法制备得到的负载Co‑Fe合金的碳材料有非常好的吸附性能；同时，反应条件简单，操作容易，产率高，易工业化生产，整个过程清洁无污染，对环境没有什么危害，可以轻易做到从水中分离。

Description

一种负载Co-Fe合金的碳材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于废水处理技术领域，具体涉及一种负载Co-Fe合金的碳材料及其制备方法和应用。
背景技术
在现代科技快速发展的今天，我们仍然面临着环境污染等许许多多的严峻挑战。为了真正降低污染，特别是一些困扰着我们的有机污染物，我们需要具有更好性能的吸附剂。目前对于废水的处理方面还存在很多问题，吸附剂的性能不好，吸附的最大饱和吸附量不高，吸附速度不快，以及吸附剂与处理过的废水不好分离等诸多难题。
发明内容
为克服现有废水处理中吸附剂存在的不足之处，本发明的目的在于一种负载Co-Fe合金的碳材料及其制备方法，并将其应用到废水处理中。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：
一种负载Co-Fe合金的碳材料，其结构为：Co-Fe合金外表面包覆有碳层，Co-Fe合金内部为空心。
制备方法，步骤如下：
（1）、在室温条件下，将1,1’-二茂铁甲酸和四水合醋酸钴搅拌溶解于水中；
（2）、控温在20~80℃，向步骤（1）所得溶液中边搅拌边加碱，调节溶液的pH为4~12，再加入1,10’-菲啰啉，搅拌1~3h；
（3）、将步骤（2）所得体系转移至水热釜中，40~200℃水热48~72h，冷却至室温后，取出反应液，分离得到固体，将其烘干；
（4）、研磨步骤（3）烘干后所得固体，将研磨好的粉末在氮气气氛下，200~800℃下煅烧2~8h，即得负载Co-Fe合金的碳材料；
其中，按质量体积比计，1,1’-二茂铁甲酸∶四水合醋酸钴∶水∶1,10’-菲啰啉=1g∶1~9 g∶300~400mL∶0~1g。1,10’-菲啰啉是用作反应指示剂，可添加或不添加。
较好地，所述碱为氢氧化钠，以其水溶液形式加入，氢氧化钠水溶液的浓度为0.1~0.5 mol/L。
较好地，所述分离为离心分离，离心转速为6000~8000r/min。
所述负载Co-Fe合金的碳材料在废水处理中的应用。
较好地，所述废水处理为染料废水处理。
进一步，负载Co-Fe合金的碳材料作为吸附剂。
有益效果：
本方法制备得到的负载Co-Fe合金的碳材料具有一种特殊的形貌以及非常大的比表面积，因而有非常好的吸附性能。同时，在制备过程中，反应条件简单，操作容易，产率高，易工业化生产；反应过程中，无有毒有害气体排出，整个过程清洁无污染，对环境没有什么危害；得到的负载Co-Fe合金的碳材料也具有很强的磁性，可以轻易做到从水中的分离。
附图说明
图1：负载Co-Fe合金的碳材料的透射电镜图。
图2：负载Co-Fe合金的碳材料吸附废水中染料时的紫外分光光谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不局限于此。
实施例1
（1）在室温条件下，将1g黄棕色的1,1’-二茂铁甲酸粉末和1g粉红色的四水合醋酸钴粉末溶于360mL去离子水中，搅拌，至固体全部溶解，得到棕红色溶液；
（2）将步骤（1）所得棕红色溶液放置到恒温磁力搅拌水浴锅中，控制水浴锅恒温在70℃，开启磁力搅拌，搅拌过程中滴加氢氧化钠溶液（0.1M），调节溶液的pH为6，加入1g 1,10’-菲啰啉后，搅拌1h，得到红棕色的粘稠液体；
（3）将步骤（2）所得红棕色粘稠液体转移至水热釜中，控制温度在45℃，水热50h，冷却至室温后，将反应釜里的悬浊液倒出来，控制转速为6000r/min，离心分离得到暗红色固体，放于60℃烘箱之中过夜烘干；
（4）将步骤（3）所得暗黑色固体，放于玛瑙研钵里，仔细研0.5h，将研好的粉末转移到瓷舟中，置于管式炉中在氮气氛围下，500℃下煅烧8h，得到黑色粉末，即为负载Co-Fe合金的碳材料。
制得的负载Co-Fe合金的碳材料的透射电镜图如图1所示，最外层为碳层，次之为Co-Fe合金，最里面是空心，具有很大的比表面积。
取反应制得的负载Co-Fe合金的碳材料50mg，放于10-5M的罗丹明B溶液中，模拟工业废水的环境，大概1min以后，罗丹明B溶液从紫色变为了淡紫色，3min以后溶液几乎很难用肉眼看到有颜色，得到一种近乎于无色的溶液，其紫外分光光谱如图2（3min和5min的紫外分光吸收曲线基本上重合），可见负载Co-Fe合金的碳材料的吸附性能十分优异。同时，负载Co-Fe合金的碳材料具有很强的磁性，在外加磁场的干扰下，很快就吸到了所有的负载Co-Fe合金的碳材料，分离十分简便，这为负载Co-Fe合金的碳材料在工业上的应用提供了广大的前景。
实施例2
（1）在室温条件下，将1g黄棕色的1,1’-二茂铁甲酸粉末和5g粉红色的四水合醋酸钴粉末溶于300mL去离子水中，搅拌，至固体全部溶解，得到棕红色溶液；
（2）将步骤（1）所得棕红色溶液放置到恒温磁力搅拌水浴锅中，控制水浴锅恒温在30℃，开启磁力搅拌，搅拌过程中滴加氢氧化钠溶液（0.3M），调节溶液的pH为4，搅拌2h，得到红棕色的粘稠液体；
（3）将步骤（2）所得红棕色粘稠液体转移至水热釜中，控制温度在100℃，水热48h，冷却至室温后，将反应釜里的悬浊液倒出来，控制转速为7000r/min，离心分离得到暗红色固体，放于40℃烘箱之中过夜烘干；
（4）将步骤（3）所得暗黑色固体，放于玛瑙研钵里，仔细研1h，将研好的粉末转移到瓷舟中，置于管式炉中在氮气氛围下，200℃下煅烧8h，得到黑色粉末，即为负载Co-Fe合金的碳材料。
实施例3
（1）在室温条件下，将1g黄棕色的1,1’-二茂铁甲酸粉末和9g粉红色的四水合醋酸钴粉末溶于400mL去离子水中，搅拌，至固体全部溶解，得到棕红色溶液；
（2）将步骤（1）所得棕红色溶液放置到恒温磁力搅拌水浴锅中，控制水浴锅恒温在50℃，开启磁力搅拌，搅拌过程中滴加氢氧化钠溶液（0.5M），调节溶液的pH为12，加入1g 1,10’-菲啰啉后，搅拌3h，得到红棕色的粘稠液体；
（3）将步骤（2）所得红棕色粘稠液体转移至水热釜中，控制温度在200℃，水热72h，冷却至室温后，将反应釜里的悬浊液倒出来，控制转速为8000r/min，离心分离得到暗红色固体，放于50℃烘箱之中过夜烘干；
（4）将步骤（3）所得暗黑色固体，放于玛瑙研钵里，仔细研1h，将研好的粉末转移到瓷舟中，置于管式炉中在氮气氛围下，600℃下煅烧6h，得到黑色粉末，即为负载Co-Fe合金的碳材料。

Claims (7)

1.一种负载Co-Fe合金的碳材料，其特征在于，其结构为：Co-Fe合金外表面包覆有碳层，Co-Fe合金内部为空心。
2.一种如权利要求1所述负载Co-Fe合金的碳材料的制备方法，其特征在于，步骤如下：
（1）、在室温条件下，将1,1’-二茂铁甲酸和四水合醋酸钴搅拌溶解于水中；
（2）、控温在20~80℃，向步骤（1）所得溶液中边搅拌边加碱，调节溶液的pH为4~12，再加入1,10’-菲啰啉，搅拌1~3h；
（3）、将步骤（2）所得体系转移至水热釜中，40~200℃水热48~72h，冷却至室温后，取出反应液，分离得到固体，将其烘干；
（4）、研磨步骤（3）烘干后所得固体，将研磨好的粉末在氮气气氛下，200~800℃下煅烧2~8h，即得负载Co-Fe合金的碳材料；
其中，按质量体积比计，1,1’-二茂铁甲酸∶四水合醋酸钴∶水∶1,10’-菲啰啉=1g∶1~9 g∶300~400mL∶0~1g。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述碱为氢氧化钠，以其水溶液形式加入，氢氧化钠水溶液的浓度为0.1~0.5 mol/L。
4.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述分离为离心分离，离心转速为6000~8000r/min。
5.如权利要求1所述负载Co-Fe合金的碳材料在废水处理中的应用。
6.如权利要求4所述的应用，其特征在于：所述废水处理为染料废水处理。
7.如权利要求4或5所述的应用，其特征在于：负载Co-Fe合金的碳材料作为吸附剂。
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