CN106848226B - 一种各向异性氮化钛陶瓷薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种各向异性氮化钛陶瓷薄膜及其制备方法，由统一晶格取向的单层氮化钛纳米层片晶粒构成，所述层片晶粒的（111）晶面平行于薄膜表面排列堆垛，形成具有织构取向的氮化钛陶瓷薄膜；制备方法包括以下步骤：（1）置于氢氟酸中，腐蚀得Ti3C2陶瓷粉末；（2）将陶瓷粉末清洗后超声剥离，得单层的Ti3C2纳米片；（3）将Ti3C2纳米片经离心，真空抽滤后得到Ti3C2陶瓷薄膜前驱体；（4）干燥后得到Ti3C2陶瓷薄膜；（5）将Ti3C2陶瓷薄膜高温氮化处理得目标产物；本发明通过对Ti3C2陶瓷薄膜前驱体进行热处理，在高温下实现原位氮化，得到导电性能好、硬度高，具有各向异性的氮化钛陶瓷薄膜。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷薄膜及其制备方法，具体涉及一种各向异性氮化钛导电陶瓷薄膜及其制备方法。
背景技术
氮化钛作为一种陶瓷材料，具有优良的物理性能和力学性能，它具有高硬度、高模量、优良的导电性及优良的抗化学腐蚀性能，可以作为耐磨结构件和抗腐蚀结构件；在工业中，氮化钛陶瓷已经作为陶瓷刀具增强相和耐磨陶瓷涂层获得广泛的应用，具有可观的经济效益；氮化钛陶瓷薄膜具有优良的导电性能，可以用在当前的离子电池中作为电极使用，一方面具有抗化学腐蚀性能，另一方面具有良好的导电性；但是目前，所有制备的氮化钛薄膜都是依托基体，通过磁控溅射或化学气相沉积等方法获得的，无法从基体上完整有效的剥离下来；无法获得独立存在的氮化钛薄膜。
发明内容
本发明提供一种可以不依托基体能够独立存在的各向异性氮化钛陶瓷薄膜及其制备方法。
本发明采用的技术方案是：一种各向异性氮化钛陶瓷薄膜，由统一晶格取向的单层氮化钛纳米层片晶粒构成，所述层片晶粒的（111）晶面平行于薄膜表面排列堆垛，形成具有织构取向的氮化钛陶瓷薄膜；所述氮化钛陶瓷薄膜的截面为层状结构，氮化钛薄膜的截面厚度为2-20μm，氮化钛陶瓷晶粒厚度为20-30nm；氮化钛陶瓷薄膜内部具有明显的织构取向，从而具有较好的弹性变形和抗损伤能力，良好的导电性和高的硬度。
一种各向异性氮化钛陶瓷薄膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）将Ti3AlC2陶瓷粉末置于质量浓度为47%的氢氟酸中，在20-60℃条件下腐蚀10-40小时，得到Ti3C2陶瓷粉末；
（2）将步骤（1）得到的陶瓷粉末清洗至洗涤液的PH值为7，进行超声剥离，得到单层的Ti3C2纳米片；
（3）将步骤（2）得到的Ti3C2纳米片经离心处理后得到Ti3C2纳米片的悬浮液，真空抽滤后得到Ti3C2陶瓷薄膜前驱体；
（4）将步骤（3）中得到的Ti3C2陶瓷薄膜前驱体在40-60℃条件下干燥10-20小时，得到Ti3C2陶瓷薄膜；
（5）将步骤（4）中得到的Ti3C2陶瓷薄膜置于两层片状的模具中间，置于流动的氮气氛围中，在800-1400℃条件下，保温1-4小时后得到目标产物；将陶瓷薄膜置于模具中间可以防止其在热过程中出现卷曲。
进一步的，所述步骤（1）中Ti3AlC2陶瓷粉末的粒径为100-200目，经人工研磨和筛分得到的最小粒径粉末，陶瓷粉末粒径越小，越有利于氢氟酸腐蚀完全。
进一步的，所述步骤（5）中的片状模具为氧化铝、碳化硅中的一种，也可以选用不与碳化钛薄膜反应的惰性材料作为模具。
进一步的，所述步骤（5）中升温速率为1-30℃/min。
进一步的，所述步骤（1）中腐蚀过程中采用油浴加热方式；采用油浴加热可以使温度稳定，加热更加均匀。
进一步的，所述步骤（4）中干燥过程在真空条件下进行，可以大大提高干燥效率，并防止干燥过程被污染。
进一步的，所述步骤（4）中Ti3C2陶瓷薄膜的厚度为2-20μm，因此所述步骤（5）得到的目标产物厚度也为2-20μm，仅为常见导电薄膜的十分之一。
本发明的有益效果是：
（1）本发明采用前驱体制备陶瓷薄膜的方法，通过高温原位氮化处理，获得织构化氮化钛陶瓷薄膜，无需依附基体，可以以薄膜形态独立存在；
（2）本发明制备工艺简单、成本低，易于工业化推广；
（3）本发明制备的氮化钛陶瓷薄膜力学性能好、导电性能好、硬度高，其密度为3.0g/cm3，电阻率为7.367Ω·cm，纳米压痕硬度为35.5GPa。
附图说明
图1为实施例1中制备的Ti3C2陶瓷薄膜前驱体图。
图2为实施例1中制备的氮化钛陶瓷薄膜的照片。
图3为实施例1中制备的氮化钛陶瓷薄膜的截面扫描电镜照片。
图4为图3中截面的放大照片。
图5为实施例1中制备的Ti3C2陶瓷薄膜前驱体和氮化钛陶瓷薄膜的X射线衍射图谱。
图6为实施例1中制备的氮化钛陶瓷薄膜的显微结构透射电镜照片。
图7为图6的放大照片。
图8为实施例1中制备的氮化钛陶瓷薄膜的纳米压痕图。
图9为实施例1中制备的氮化钛陶瓷薄膜纳米压痕的应力-应变曲线。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
（1）将200目的Ti3AlC2陶瓷粉末置于质量浓度为47%的氢氟酸中，在20℃的油浴条件下腐蚀40小时，获得Ti3C2陶瓷粉体；
（2）将步骤（1）得到的陶瓷粉末采用去离子水清洗至洗涤液的PH值为7，进行超声剥离，得到单层的Ti3C2纳米片；
（3）将步骤（2）得到的Ti3C2纳米片经离心处理后得到Ti3C2纳米片的悬浮液，真空抽滤后得到Ti3C2陶瓷薄膜前驱体；
（4）将步骤（3）中得到的Ti3C2陶瓷薄膜前驱体在60℃真空干燥箱中干燥10小时，得到厚度为20μm的Ti3C2陶瓷薄膜；
（5）将步骤（4）中得到的Ti3C2陶瓷薄膜置于两层氧化铝片模具中间，置于流动的氮气氛围中升温热处理，升温速率为30℃/min，热处理温度为1200℃，保温2小时后得到目标产物。
其中，步骤（5）中氮气的纯度为99.9%，氮化钛陶瓷薄膜具有金黄色光泽，经测试薄膜的厚度为15μm，密度为3.0g/cm3，密度为理论的55.6%。
Ti3AlC2陶瓷粉末经氢氟酸腐蚀完全后得到Ti3C2陶瓷粉末，此Ti3C2陶瓷粉末为单层Ti3C2堆垛而成，类似于贝壳的层状结构，在可见光下可显示出褐色的光泽；从图1中可以看到经离心处理和真空抽滤得到的Ti3C2陶瓷薄膜前驱体，从图2中可以看出经高温氮化处理后的氮化钛陶瓷薄膜，呈现出金黄色的光泽，具有一定的弹性和强度，可以稍许弯曲；从图3中可以看出，氮化钛具有一定的层状特征，；从图4可以看出薄膜为纳米尺度的氮化钛晶粒排列组成；从图5（a）中可以看出Ti3C2陶瓷薄膜前驱体显示出（000l）衍射面，证明薄膜是由单层纳米层片堆垛而成的；图5（b）中可以看出氮化钛陶瓷薄膜具有明显的织构取向，在薄膜表面仅有（111）晶面可以检测到，证实了所制备薄膜的取向结构特征；衍射图谱还可以揭示氮化钛的成分为TiN0.7C0.3，经Scherrer公式计算氮化钛的晶粒尺寸为22.2 nm；从图6中可以看出氮化钛陶瓷薄膜中存在纳米级的孔隙层，在二维方向上延伸；放大后的结果如图7所示，氮化钛陶瓷的晶粒尺寸为20-30nm，与X射线衍射数据计算的结果吻合，这些氮化钛纳米颗粒连接起来形成导电通路，对薄膜的低电阻率贡献率大；图8中显示了氮化钛陶瓷薄膜的Berkovich纳米压痕形貌，可以看出在压痕的尖端没有微裂纹产生，在压痕周边存在剪切应力诱导的裂纹带，显示出较高的抗损伤能力，可以有效的分散应力，防止应力集中导致裂纹扩展；其压痕的应力-应变曲线如图9所示，可以看出出现加载弛豫现象，可能是由于氮化钛薄膜内部存在纳米级的空隙造成的；并且加载-卸载曲线不能完全闭合，说明所施加的机械能已经被有效消耗，表现出优良的损伤容限能力。
实施例2
（1）将100目的Ti3AlC2陶瓷粉末置于质量浓度为47%的氢氟酸中，在60℃的油浴条件下腐蚀10小时，获得Ti3C2陶瓷粉体；
（2）将步骤（1）得到的陶瓷粉末采用去离子水清洗至洗涤液的PH值为7，进行超声剥离，得到单层的Ti3C2纳米片；
（3）将步骤（2）得到的Ti3C2纳米片经离心处理后得到Ti3C2纳米片的悬浮液，真空抽滤后得到Ti3C2陶瓷薄膜前驱体；
（4）将步骤（3）中得到的Ti3C2陶瓷薄膜前驱体在40℃真空干燥箱中干燥20小时，得到厚度为10μm的Ti3C2陶瓷薄膜；
（5）将步骤（4）中得到的Ti3C2陶瓷薄膜置于两层氧化铝片模具中间，置于流动的氮气氛围中升温热处理，升温速率为10℃/min，热处理温度为1400℃，保温1小时后得到目标产物。
其中，步骤（5）中氮气的纯度为99.9%，氮化钛陶瓷薄膜具有金黄色光泽，经测试薄膜的厚度为7.6μm，电阻率为7.367 Ω·cm。
实施例3
（1）将150目的Ti3AlC2陶瓷粉末置于质量浓度为47%的氢氟酸中，在50℃的油浴条件下腐蚀15小时，获得Ti3C2陶瓷粉体；
（2）将步骤（1）得到的陶瓷粉末采用去离子水清洗至洗涤液的PH值为7，进行超声剥离，得到单层的Ti3C2纳米片；
（3）将步骤（2）得到的Ti3C2纳米片经离心处理后得到Ti3C2纳米片的悬浮液，真空抽滤后得到Ti3C2陶瓷薄膜前驱体；
（4）将步骤（3）中得到的Ti3C2陶瓷薄膜前驱体在50℃真空干燥箱中干燥15小时，得到厚度为5μm的Ti3C2陶瓷薄膜；
（5）将步骤（4）中得到的Ti3C2陶瓷薄膜置于两层氧化铝片模具中间，置于流动的氮气氛围中升温热处理，升温速率为1℃/min，热处理温度为800℃，保温4小时后得到目标产物。
其中，步骤（5）中氮气的纯度为99.9%，氮化钛陶瓷薄膜具有金黄色光泽，经测试薄膜的厚度为3μm，纳米硬度为35.5GPa。
采用本发明方法制备的氮化钛陶瓷薄膜厚度可以控制，可以不依附基体而独立存在；不需要使用工艺复杂的磁控溅射或化学气相沉积技术，成本低，工艺易于控制，具有优良的导电性能和较高的纳米硬度；Ceram. Inter., 42, 2642-7 (2016)）中使用直流反应磁控溅射制备氮化钛薄膜，基体需要使用金属硅，获得的薄膜厚度仅为140nm，且不能得到完全（111）取向的氮化钛陶瓷薄膜；（Surf. Coat. Technol., 258, 1060-7 (2014)）采用化学气相沉积方法在310S基体上沉积氮化钛薄膜，不能得到完全织构取向的薄膜。
本发明方法制备各向异性的氮化钛陶瓷薄膜具有良好的导电性和高的硬度，具有较好的弹性变形和抗损伤能力，制备工艺简单，并且成本低。
Claims (7)
1.一种各向异性氮化钛陶瓷薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将Ti3AlC2陶瓷粉末置于质量浓度为47％的氢氟酸中，在20-60℃条件下腐蚀10-40小时，得到Ti3C2陶瓷粉末；
(2)将步骤(1)得到的陶瓷粉末清洗至洗涤液PH值为7，进行超声剥离，得到单层的Ti3C2纳米片；
(3)将步骤(2)得到的Ti3C2纳米片经离心处理后得到Ti3C2纳米片的悬浮液，真空抽滤后得到Ti3C2陶瓷薄膜前驱体；
(4)将步骤(3)中得到的Ti3C2陶瓷薄膜前驱体在40-60℃条件下干燥10-20小时，得到Ti3C2陶瓷薄膜；
(5)将步骤(4)中得到的Ti3C2陶瓷薄膜置于两层片状的模具中间，置于流动的氮气氛围中，在800-1400℃条件下，保温1-4小时后得到目标产物；
各向异性氮化钛陶瓷薄膜，由统一晶格取向的单层氮化钛纳米层片晶粒构成，所述层片晶粒的(111)晶面平行于薄膜表面排列堆垛，形成具有织构取向的氮化钛陶瓷薄膜；所述氮化钛陶瓷薄膜的截面为层状结构，氮化钛薄膜的截面厚度为2～20μm，氮化钛陶瓷晶粒厚度为20～30nm。
2.根据权利要求1所述的一种各向异性氮化钛陶瓷薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中Ti3AlC2陶瓷粉末的粒径为100-200目。
3.根据权利要求1所述的一种各向异性氮化钛陶瓷薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中的片状模具为氧化铝、二氧化硅、碳化硅中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种各向异性氮化钛陶瓷薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中升温速率为1-30℃/min。
5.根据权利要求1所述的一种各向异性氮化钛陶瓷薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中腐蚀过程中采用油浴加热方式。
6.根据权利要求1所述的一种各向异性氮化钛陶瓷薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中干燥过程在真空条件下进行。
7.根据权利要求1所述的一种各向异性氮化钛陶瓷薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中Ti3C2陶瓷薄膜的厚度为2-20微米。
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