CN106847684A - 一种离子注入辅助的超薄膜材料剥离方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种离子注入辅助的超薄膜材料剥离方法：步骤一：采用一定的参数对体材料或厚度较厚的层状材料表面进行离子注入，调节离子注入参数，使掺杂原子集中在材料内部0.1nm～10mm深度范围。步骤二：受选用材料的晶格结构以及离子注入深度的影响，若薄膜材料在剥离过程中会出现破损，则进行以下步骤，否则进入步骤三：在材料待剥离表面加盖衬底作为加固层，对材料的注入表面和衬底进行活化处理，在升温、加压的条件下诱导材料注入表面与衬底键合。步骤三：对上一步骤得到的样品进行加热处理，诱导固体晶格中的原子扩散。本发明方法可实现原子级尺度的超薄膜材料剥离；可较好地保持薄膜材料的厚度均匀性、表面形貌；可以较好地保持材料的晶格结构。
Description
技术领域
本发明涉及一种离子注入辅助的超薄膜材料剥离方法。它借助可精确控制注入深度的离子注入和热诱导原子扩散，从体材料或厚度较厚的层状材料中剥离超薄膜，厚度精度最高可达原子级，属于超薄材料制备领域。
背景技术
纳米级薄膜材料由于其超薄的厚度，展现出了一些新奇的物理特性，正在逐渐成为材料科学研究的一个热门方向。然而，如何高效制备包含二维材料在内的超薄膜材料却一直是一个难题。
当前，薄膜制备的常用的方法是磁控溅射，这种方法对材料的性质和设备真空度有着很高的要求；并且由于在这个过程中，原子从靶材上被轰击出来再沉积到衬底上，导致材料本身的晶格结构受到了破坏，新形成的晶格结构和表面形貌都严重受到衬底材料的影响。
层状材料一般以层叠的形式存在于块状材料中，要从块状材料或厚度较厚的层状材料中剥离层状材料就要克服层间的分子间作用力。常用的层状材料剥离方法是使用黏性胶带反复黏附减薄，这种方法可以快速得到原子级厚度的二维材料，但其只适用于实验级的小规模制备，并且由于胶带黏除材料厚度的随机性，这种方法的可重复性很低。常见制备方式还包括在溶液中超声处理，然而这种方法单纯依赖溶剂液体缓冲来降低剥离层的能量，所得层状材料厚度及形貌的可重复性不高。除此之外，单原子层二维材料制备还可以采用等离子体刻蚀解构纳米管结构的方式，但由于这种方式不兼容于液相制备，无法进行二维材料大规模生产。
在材料科学中，离子注入技术是一种常用的调节晶格结构的方法。使用高能离子束轰击固体材料，可以将特定种类的掺杂元素注入到材料当中。通过调节离子能量、离子剂量和入射角度等方式，可以实现晶格结构的精准调节。离子注入常与加热处理配合进行，在离子注入之后进行加热处理，可以加速注入原子在晶格中的扩散。借助离子注入与热诱导原子扩散，可以有效辅助超薄膜从体材料中的剥离，得到原子级厚度精度的超薄膜材料。
发明内容
(一)要解决的技术问题
为了实现原子级厚度的超薄膜材料从体材料或厚度较厚的层状材料中的剥离，本发明公开了一种离子注入辅助的超薄膜材料剥离方法。借助可精确控制注入深度的离子注入及热诱导原子扩散，在材料一定深度范围内增大原子间距，减弱注入层两边材料的连接强度，从体材料中剥离出薄膜材料。
(二)技术方案
为了达到上述目的，本发明公开了一种离子注入辅助的超薄膜材料剥离方法。
在离子注入中，当所采用的离子剂量、离子能量和入射角度等参数一定时，所注入的离子会集中在材料表面以下一定深度的范围内。参考图2，掺杂浓度C(x)与注入深度x的关系是一个近似于高斯分布的单峰值函数，其中Cp为掺杂浓度峰值，Rp为注入深度，ΔRp为深度标准偏差。通过调节离子能量和入射角度，可以改变曲线形状、调节注入深度与离子分布范围的大小；通过调节注入离子剂量，可以改变曲线高度、调节注入浓度。因此，在离子注入的过程中，通过调节离子能量、入射角度和注入剂量等参数，可以精确控制离子注入的浓度和深度范围。
一种离子注入辅助的超薄膜材料剥离方法，实施步骤如下：
步骤一：参考图3，采用一定的参数对体材料或厚度较厚的层状材料(以下简称材料)表面进行离子注入，调节离子注入参数，使掺杂原子集中在材料内部一定的深度范围内，所述深度为0.1nm～10mm。参考图4，为离子注入后材料内部晶格结构示意图。所述离子注入参数为：
1、注入离子束与材料表面法线方向的夹角θ，其调节范围为0度～90度；
2、注入离子的能量，其调节范围为1eV～1000keV；
3、注入离子的剂量，其调节范围为1012cm-2～1018cm-2。
步骤二：参考图5，受选用材料的晶格结构以及离子注入深度的影响，若薄膜材料在剥离过程中会出现破损，则进行以下步骤，否则进入步骤三：
在材料待剥离表面加盖衬底作为加固层。对材料的注入表面和衬底进行活化处理，在升温、加压的条件下诱导材料注入表面与衬底键合。
步骤三：对上一步骤得到的样品进行加热处理，诱导固体晶格中的原子扩散。参考图6，掺杂原子的扩散会进一步改变注入层内晶格结构，扩大注入区域材料内原子间的距离，降低掺杂区原子的连接键能，致使材料从注入层发生剥离。所述加热处理采用的加热温度为100℃～1500℃，加热时间为0h～2h。
其中，所述的衬底为可以和待剥离的材料进行晶格匹配进而键合的硅片、金属、氧化物。
其中，所述的离子注入所采用的元素种类为：氦、氖、氩、镓、硼、磷、砷、锑、铟。
其中，所制备的超薄膜材料为二维层状材料或不具有层状结构的薄膜材料。
其中，所得到的超薄膜材料厚度为0.1nm～10mm。
(三)有益效果
一种离子注入辅助的超薄膜材料剥离方法，跟传统层状材料剥离方式相比，具有以下优点：
1、通过调节离子能量、离子种类和入射角度，精准控制离子注入深度，可实现原子级尺度的超薄膜材料剥离；
2、采用离子注入辅助的方式制备得到的薄膜在较大的范围内均匀性较强，可较好地保持薄膜材料的厚度均匀性、表面形貌。
3、薄膜制备不包含材料原子重构的过程，可以较好地保持材料的晶格结构。
附图说明
图1为本发明一种离子注入辅助的超薄膜材料剥离方法流程图。
图2为离子注入中掺杂浓度与注入深度的函数曲线示意图。
图3为高能离子束注入体材料或厚度较厚的层状材料示意图。
图4为离子注入后材料内部晶格结构示意图。
图5为材料与衬底键合示意图。
图6为加热处理导致超薄膜剥离示意图。
301 为体材料或厚度较厚的层状材料
302 为入射离子束
401 为材料未受到离子注入区域
402 为离子注入层
403 为被剥离层
501 为衬底
601 为剥离面
Cp 为掺杂浓度峰值
Rp 为注入深度
ΔRp 为深度标准偏差
具体实施方式
下面参照附图，进一步说明本发明的实质性特点。附图为示意和流程图。其中涉及的各功能层和区域大小非实际尺寸。在此公开的实施例，其特定的结构细节和功能细节仅是描述特定实施例的目的，因此，可以以许多可选择的形式来实施本发明，且本发明不应该被理解为仅仅局限于在此提出的示例实施例，而是应该覆盖落入本发明范围内的所有变化、等价物和可替换物。另外，将不会详细描述或将省略本发明采用的众所周知的仪器、材料，以免混淆本发明的实施例的相关细节。
本发明一种离子注入辅助的超薄膜材料剥离方法，具体步骤如下：
步骤一：参考图3，选用表面经过平面抛光的体材料或厚度较厚的层状材料301，对抛光表面或与层状结构层叠方向平行的表面，采用一定参数的入射离子束302进行离子注入，根据对所得超薄膜材料的厚度要求，调节离子束的能量与入射离子束与材料表面法线方向的夹角θ，控制入射离子在材料中的注入深度。所述离子注入参数为：
1、注入离子束与材料表面法线方向的夹角θ，其调节范围为0度～90度；
2、注入离子的能量，其调节范围为1eV～1000keV；
3、注入离子的剂量，其调节范围为1012cm-2～1018cm-2。
参考图4，402为离子注入层，其深度为0.1nm～10mm。403为被剥离层，401为材料未受到离子注入区域。其中，所述的离子注入所采用的元素种类为：氦、氖、氩、镓、硼、磷、砷、锑、铟。
步骤二：参考图5，受选用材料的晶格结构以及离子注入深度的影响，若薄膜材料在剥离过程中会出现破损，则进行以下步骤，否则进入步骤三：
在材料待剥离表面加盖硅片衬底501作为加固层。对材料的注入表面和衬底进行活化处理，在升温、加压的条件下诱导材料注入表面与衬底键合。
其中所述的衬底可以为和待剥离的材料进行晶格匹配进而键合的硅片、金属、氧化物。
步骤三：参考图6，对材料进行加热处理，加热温度为100℃～1500℃，0h～2h。对于多数材料，能够使固体晶格中掺杂原子的平均能量跨越势垒的温度在固体熔点以下，所以可以采用加热的方法诱导掺杂原子在固体晶格中进行原子扩散。掺杂原子的扩散会进一步改变注入层内晶格结构，扩大注入区域材料内原子间的距离，降低掺杂区原子的连接键能，致使体材料或厚度较厚的层状材料从601剥离面处发生剥离，得到附着在衬底表面的超薄膜材料。
其中，所制备的超薄膜材料为二维层状材料或不具有层状结构的薄膜材料。所得到的超薄膜材料厚度为0.1nm～10mm。
实施例1：离子注入辅助剥离1～10层石墨烯原子层。
步骤一：采用厚度较厚的石墨烯材料301，选取与其内部原子层排布方向平行的材料表面进行离子注入302。
其中，注入离子束与材料表面法线方向的夹角为5～30°；
其中，注入离子为氦离子；
其中，注入离子能量为1～2000eV；
其中，注入离子剂量为1012cm-2～1015cm-2；
步骤二：在材料待剥离表面加盖衬底501作为加固层。对材料的注入表面和衬底进行活化处理，在升温、加压的条件下诱导材料注入表面与衬底键合。
其中，衬底为抛光硅片；
其中，升温温度为100～500℃，时间为0-2h；
步骤三：对键合后的硅片衬底与石墨烯进行加热处理，诱导离子注入层402发生分离。
其中，加热温度为200～800℃，时间为10min～1.5h。
Claims (5)
1.一种离子注入辅助的超薄膜材料剥离方法，特征在于：该方法包括如下步骤：
步骤一：采用一定的参数对体材料或厚度较厚的层状材料表面进行离子注入，调节离子注入参数，使掺杂原子集中在材料内部一定的深度范围内，所述深度为0.1nm～10mm，所述离子注入参数为：
1)注入离子束与材料表面法线方向的夹角θ，其调节范围为0度～90度；
2)注入离子的能量，其调节范围为1eV～1000keV；
3)注入离子的剂量，其调节范围为1012cm-2～1018cm-2；
步骤二：受选用材料的晶格结构以及离子注入深度的影响，若薄膜材料在剥离过程中会出现破损，则进行以下步骤，否则进入步骤三：
在材料待剥离表面加盖衬底作为加固层，对材料的注入表面和衬底进行活化处理，在升温、加压的条件下诱导材料注入表面与衬底键合；
步骤三：对上一步骤得到的样品进行加热处理，诱导固体晶格中的原子扩散；掺杂原子的扩散会进一步改变注入层内晶格结构，扩大注入区域材料内原子间的距离，降低掺杂区原子的连接键能，致使体材料从该层发生剥离；所述加热处理采用的温度为100℃～1500℃，时间为0h～2h。
2.根据权利要求1所述的一种离子注入辅助的超薄膜材料剥离方法，其特征在于：所述的衬底为可以和待剥离的材料进行晶格匹配进而键合的硅片、金属、氧化物。
3.根据权利要求1所述的一种离子注入辅助的超薄膜材料剥离方法，其特征在于：所述的离子注入所采用的元素种类为：氦、氖、氩、镓、硼、磷、砷、锑、铟。
4.根据权利要求1所述的一种离子注入辅助的超薄膜材料剥离方法，其特征在于：该方法所制备的超薄膜材料为二维层状材料或不具有层状结构的薄膜材料。
5.根据权利要求1所述的一种离子注入辅助的超薄膜材料剥离方法，其特征在于：该方法所得到的超薄膜材料厚度为0.1nm～10mm。
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|---|---|---|---|---|
| CN117438293A (zh) * | 2023-12-20 | 2024-01-23 | 青禾晶元(晋城)半导体材料有限公司 | 一种注入剥离方法以及其中氢离子注入的方法 |
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