CN106847550B - 一种激光打孔模板法电镀多孔金属膜及其方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明专利涉及一种多孔镍膜的制备方法及其作为超级电容器电极集流体的应用；本方法利用激光在导电基底上打孔，在此多孔导电基底的孔中填充绝缘材料，利用填满绝缘材料的多孔导电基底作为模板电镀镍膜，镍膜从导电基底剥离即可得到超薄自支撑多孔镍膜；通过改变导电基底的孔径可以改变多孔镍膜的孔径；通过改变导电基底的孔密度可以改变多孔镍膜的孔密度；此多孔镍膜可以作为超级电容器集流体，生长活性材料后，电极具有很高的比电容和良好的循环稳定性；该方法工艺简单，成本低廉，可大面积制备，获得的多孔镍膜具有优良的机械性能，有很好的应用前景；此外，本方法还可以扩展到制备其他多孔金属薄膜。

Description

一种激光打孔模板法电镀多孔金属膜及其方法与应用
技术领域
本发明属于新材料领域，尤其涉及一种激光打孔模板法电镀多孔金属膜、制备方法及其超级电容器应用。
背景技术
超级电容器是一种介于传统电容器和电池之间的新型储能元件。相比传统电容器，超级电容器具有更高的能量密度。与电池相比，超级电容器具有更高的功率密度，可快速充放电，使用寿命长，安全性高，绿色环保等优点，在电动汽车、电力电网、消费电子和国防科技等方面具有重要和广阔的应用前景。
近几年，随着各领域对柔性可穿戴设备的需求不断增加，柔性超级电容器也相应成为研究热点。目前的柔性超级电容器集流体主要有平面金属箔、碳布、塑料薄膜和碳自支撑膜等。碳布成本偏高，厚度较大；塑料薄膜不导电，实际应用中需要镀一层导电金属薄膜；平面金属箔离子传输效率较低；碳自支撑膜制备过程较为复杂，成本高。这些局限性导致以上集流体在实际应用中面临不小的挑战。
因此，建立适合工业化生产的高性能柔性超级电容器集流体的简单制备工艺，降低生产成本，对于柔性超级电容器产业的进步具有重要意义。
有必要研发一种制备简单、成本低廉、性能优异的新型柔性超级电容器集流器。
发明内容
本发明的目的在于提供一种激光打孔模板法电镀多孔金属膜的制备方法，旨在解决现有柔性超级电容器集流体制备不方便的问题。
本发明是这样实现的，一种激光打孔模板法电镀多孔金属膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤A：制备激光模版，所述激光模版系硬性导体片经激光打孔后获得；
步骤B：制备多孔金属膜，所述多孔金属膜系在所述激光模版上电镀金属膜后剥离获得。
通过使用模版法可以快速的制备多孔金属膜。而使用激光来制备模版可以大幅度的提高效率。
本发明的进一步技术方案是：所述步骤A包括以下分步骤，
步骤A1：硬性导体片的预处理；所述硬性导体片的预处理系将硬性导体片分别在无水乙醇和去离子水中清洗并干燥；
步骤A2：打孔步骤；所述打孔步骤系使用紫外镭射机在经过预处理后的硬性导体片上打孔；
步骤A3：填充绝缘体；所述填充绝缘体系向所述打孔后的硬性导体片的孔中填充绝缘体。通过向孔中填充绝缘体实现电镀金属膜的控制。电镀时，硬性导体片由于其导电性质会被镀上一层金属膜，而孔洞内由于填充了绝缘体无法导电从而没有被电镀，行成一个个空洞结构。
本发明的进一步技术方案是：所述分步骤A3包括以下子步骤， 步骤A31:贴胶带步骤，所述贴胶带步骤系将胶带贴在所述打孔后的硬性导体片的一面后获得；
步骤A32：填充绝缘体物；所述填充绝缘体物系将合适粘度的绝缘体覆盖硬性导体片没有贴胶带的一面并填充所有孔洞后获得。
本发明的进一步技术方案是：所述步骤B包括以下分步骤，
步骤B1：电镀预处理步骤，所述电镀预处理步骤系将步骤A31中的胶带去除；
步骤B2：电镀步骤，所述电镀步骤系将步骤B1获得的硬性导体片在电镀液中电镀金属膜；
步骤B3：制备自支撑多孔金属膜，所述自支撑多孔金属膜系将金属膜从硬性导体片剥离后获得。
本发明的进一步技术方案是：所述多孔金属膜的孔径由所述步骤A2中使用的硬性导体片的孔径控制。
本发明的进一步技术方案是：所述多孔金属膜的孔密度由所述硬性导体片上的孔密度控制。可以通过调节激光打孔孔径和激光打孔密度调节金属膜上的孔洞密度和孔径，方便快捷，容易实现，体现出本方案的高效性。
本发明的进一步技术方案是：所述多孔金属膜系镍膜、铜膜、金膜、银膜中的一种。本方案适用范围广。
本发明的进一步技术方案是：所述硬性导体片为不锈钢片、铜片、铁片中的一种。本方案适用范围广。
本发明的另一目的在于提供一种激光打孔模板法电镀多孔金属膜，所述激光打孔模板法电镀多孔金属膜采用之前所述的激光打孔模板法电镀多孔金属膜的制备方法制成。
本发明的另一目的在于提供一种超级电容器，所述超级电容器采用之前所述的激光打孔模板法电镀多孔金属膜的制备方法制成的激光打孔模板法电镀多孔金属膜作为集流体。
本发明的有益效果是：本发明专利基于现有超级电容器电极集流体存在的问题，提供一种制备自支撑多孔金属膜集流体的简单方法，该方法只需激光打孔和电镀设备。本发明技术可有效降低生产成本，使得柔性超级电容器集流体的制备工艺大大简化，可大面积制备。同时，所制备的多孔金属膜集流体在超级电容器应用中具有良好的性能；此外，本方案适用范围广泛。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施实例1所制备多孔不锈钢片的光学显微镜照片。
图2为本发明实施实例1所制备多孔镍膜的光学显微镜照片。
图3是本发明实施实例1所制备多孔镍膜的扫描电子显微镜（SEM）照片。
图4是本发明实施实例2所制备二氧化锰的SEM照片。
图5是本发明实施实例2所制备电极材料在1 mol L-1硫酸钠电解液中，10 mV s-1扫描速率下的循环伏安曲线。
图6是本发明实施实例3所制备电极材料在1 mol L-1硫酸钠电解液中，10 mV s-1扫描速率下的循环伏安曲线。
图7是本发明实施实例4所制备对称电容器在1 mol L-1硫酸钠电解液中，不同扫描速率下的循环伏安曲线。
图8是本发明实施实例4所制备对称电容器在1 mol L-1硫酸钠电解液中，不同电流密度下的充放电曲线。
图9是本发明实施实例4所制备对称电容器在1 mol L-1硫酸钠电解液中，在100 mVs-1的扫描速率下扫描5000次的稳定性曲线。
具体实施方式
本方案首先保护一种激光打孔模板法电镀多孔金属膜的制备方法，该方法包括以下步骤：
步骤A：制备激光模版，所述激光模版系硬性导体片经激光打孔后获得。
具体的，所述步骤A包括以下分步骤，
步骤A1：硬性导体片的预处理；所述硬性导体片的预处理系将硬性导体片分别在无水乙醇和去离子水中清洗并干燥；所述硬性导体片为不锈钢片、铜片、铁片中的一种。本方案适用范围广。
步骤A2：打孔步骤；所述打孔步骤系使用紫外镭射机在经过预处理后的硬性导体片上打孔；
步骤A3：填充绝缘体；所述填充绝缘体系向所述打孔后的硬性导体片的孔中填充绝缘体。通过向孔中填充绝缘体实现电镀金属膜的控制。本发明中使用丝网印刷绝缘油墨作为绝缘体的例子，但绝缘体的选择不限于丝网印刷油墨，只要非导电的可固化的粘性流体均可，其粘度为2-30Pa·s。
其中，所述分步骤A3包括以下子步骤， 步骤A31:贴胶带步骤，所述贴胶带步骤系将胶带贴在所述打孔后的硬性导体片的一面后获得；
步骤A32：填充绝缘体物；所述填充绝缘体物系将合适粘度的绝缘体覆盖硬性导体片没有贴胶带的一面并填充所有孔洞后获得。
步骤B：制备多孔金属膜，所述多孔金属膜系在所述激光模版上电镀金属膜后剥离获得。所述多孔金属膜系镍膜、铜膜、金膜、银膜中的一种。本方案适用范围广。
所述步骤B包括以下分步骤，
步骤B1：电镀预处理步骤，所述电镀预处理步骤系将步骤A31中的胶带去除；
步骤B2：电镀步骤，所述电镀步骤系将步骤B1获得的硬性导体片在电镀液中电镀金属膜；
步骤B3：制备自支撑多孔金属膜，所述自支撑多孔金属膜系将金属膜从硬性导体片剥离后获得。
电镀时，硬性导体片由于其导电性质会被镀上一层金属膜，而孔洞内由于填充了绝缘体无法导电从而没有被电镀，行成一个个空洞结构。通过使用模版法可以快速的制备多孔金属膜。而使用激光来制备模版可以大幅度的提高效率。所述多孔金属膜的孔径由所述步骤A2中使用的硬性导体片的孔径控制。
所述多孔金属膜的孔密度由所述硬性导体片上的孔密度控制。可以通过调节激光打孔孔径和激光打孔密度调节金属膜上的孔洞密度和孔径，方便快捷，容易实现，体现出本方案的高效性。
本发明的另一目的在于提供一种激光打孔模板法电镀多孔金属膜，所述激光打孔模板法电镀多孔金属膜采用之前所述的激光打孔模板法电镀多孔金属膜的制备方法制成。
本发明的另一目的在于提供一种超级电容器，所述超级电容器采用之前所述的激光打孔模板法电镀多孔金属膜的制备方法制成的激光打孔模板法电镀多孔金属膜作为集流体。
具体说来该电容器采用以下方式制备。
首先，将多孔镍膜作为集流体，电沉积二氧化锰作为超级电容器正负极材料。
其次，使用玻璃纤维滤纸作为超级电容器隔膜，将隔膜夹于正负电极材料中间，铝塑膜封装电容器，注入电解液即可得到对称超级电容器。
下面结合具体实施例对本方案做进一步说明。
实施实例1：多孔镍膜的制备
本实例展示多孔镍膜的制备，具体制备过程如下：
（1）将150 µm厚的不锈钢片在无水乙醇和去离子水中超声清洗，将表面清洗干净后干燥。
（2）使用紫外镭雕机在不锈钢片上打孔，功率5 W，频率40 kHz，扫描速率10-30 smm-1。
（3）将打好孔的不锈钢片一面贴上胶带，配制合适黏度的绝缘油墨，将油墨倒在未贴胶带的一面上，确保油墨填满孔并且完全覆盖不锈钢片。将此不锈钢片在60℃下干燥。
（4）撕下胶带，填满油墨的多孔不锈钢片在镀液中电镀镍膜，电流密度为1.6 Adm-2，电镀一定时间后将镍膜剥离不锈钢片，即可得到自支撑多孔镍膜。
图1、图2和图3分别是激光打孔不锈钢片的光学显微镜照片、多孔镍膜的光学显微镜照片和多孔镍膜的SEM照片。照片显示激光打孔不锈钢片孔径一致，约20 µm，孔排列均匀，孔间距为50 µm。所制备的多孔镍膜孔径和孔间距都与激光打孔不锈钢片相当，孔径约20 µm，孔间距约50 µm。
实施实例2：多孔镍膜上电沉积二氧化锰
本实施实例展示在实施实例1制备的多孔镍膜上电沉积二氧化锰。沉积方式为恒电压沉积，电压为0.5 V，沉积时间20 s。图4是所制备的二氧化锰的SEM照片。测试结果表明，所制备的二氧化锰为纳米片结构，片与片彼此连接形成多孔形貌。纳米片厚度很薄，大约为16-26nm，纳米片之间的孔尺寸在几十到几百纳米之间。图5是本实施实例所制备样品在1 mol L-1硫酸钠电解液中的循环伏安曲线，扫描速率为10 mV s-1，其质量和面积比电容分别为554.7 F g-1和7.5 mF cm-2。
实施实例3：多孔镍膜上电沉积二氧化锰
本实施实例展示在实施实例1制备的多孔镍膜上电沉积二氧化锰。沉积时间210min，其它条件与实施实例2完全相同。图6是本实施实例所制备样品在1 mol L-1硫酸钠电解液中的循环伏安曲线，扫描速率为10 mV s-1，其质量和面积比电容分别为151.7 F g-1和637 mF cm-2。可以看出，随着电沉积时间延长，虽然电极材料的质量比电容下降，但是面积比电容有很大提升。由此，可以通过电沉积时间控制电容器的性质。
实施实例4：对称超级电容器的制备
使用玻璃纤维滤纸作为超级电容器隔膜，实施实例2制备的电极材料作为正负极。将隔膜夹于正负电极材料中间，铝塑膜封装电容器，注入1 mol L-1硫酸钠电解液即可得到对称超级电容器。
测试表明所组装的超级电容器具有良好的性能。图7为1 × 1 cm2超级电容器不同扫描速率的循环伏安曲线，电压范围是0-0.8 V。图8为电容器在不同电流密度下的充放电曲线，计算表明在1 A g-1的电流密度下，超级电容器的质量比电容为94.5 F g-1，能量密度达到8.4 Wh kg-1（相应的功率密度为406 W kg-1）。此外，通过增加二氧化锰沉积时间，超级电容器的面积和体积比电容最大分别达到22.84 mF cm-2和22.84 F cm-3，体积能量密度可达0.2 mWh cm-3（相应的功率密度为9.6 mW cm-3）。图9是其循环稳定性曲线，在100 mV s-1的扫描速率下循环扫描5000次后比电容保持率高于90%，显示出良好的循环稳定性。
本发明具有以下有益效果
（1）此方法所制备的多孔镍膜轻薄柔性好，适合作为柔性超级电容器的集流体。
（2）此集流体上沉积二氧化锰后，在三电极测试体系中显示出很好的电化学性能。在1 mol L-1硫酸钠电解液中10 mV s-1的扫描速率下，电极材料质量和面积比电容达到650F g-1和637 mF cm-2。
（3）组装的对称电容器展现出理想的电容性能，获得了8.4 Wh kg-1和0.2 mWh cm-3的能量密度。
（4）与已有的柔性超级电容器集流体相比，本发明技术可大面积制备超薄多孔集流体。
（5）本发明技术还可以扩展到制备其他多孔金属薄膜。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种激光打孔模板法电镀多孔金属膜的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤A：制备激光模版，所述激光模版系硬性导体片经激光打孔后获得；
步骤B：制备多孔金属膜，所述多孔金属膜系在所述激光模版上电镀金属膜后剥离获得；
其中，
所述步骤A包括以下分步骤，
步骤A1：硬性导体片的预处理；所述硬性导体片的预处理系将硬性导体片分别在无水乙醇和去离子水中清洗并干燥；
步骤A2：打孔步骤；所述打孔步骤系使用紫外镭射机在经过预处理后的硬性导体片上打孔；
步骤A3：填充绝缘体；所述填充绝缘体系向所述打孔后的硬性导体片的孔中填充绝缘体。
2.根据权利要求1所述的激光打孔模板法电镀多孔金属膜的制备方法，其特征在于，所述分步骤A3包括以下子步骤，
步骤A31:贴胶带步骤，所述贴胶带步骤系将胶带贴在所述打孔后的硬性导体片的一面后获得；
步骤A32：填充绝缘体物；所述填充绝缘体物系将合适粘度的绝缘体覆盖硬性导体片没有贴胶带的一面并填充所有孔洞后获得。
3.根据权利要求2所述的激光打孔模板法电镀多孔金属膜的制备方法，其特征在于，所述步骤B包括以下分步骤，
步骤B1：电镀预处理步骤，所述电镀预处理步骤系将步骤A31中的胶带去除；
步骤B2：电镀步骤，所述电镀步骤系将步骤B1获得的硬性导体片在电镀液中电镀金属膜；
步骤B3：制备自支撑多孔金属膜，所述自支撑多孔金属膜系将金属膜从硬性导体片剥离后获得。
4.根据权利要求2-3中任一所述的激光打孔模板法电镀多孔 金属膜的制备方法，其特征在于：所述多孔金属膜的孔径由所述步骤A2中使用的硬性导体片的孔径控制。
5.根据权利要求2-3中任一所述的激光打孔模板法电镀多孔金属膜的制备方法，其特征在于：所述多孔金属膜的孔密度由所述硬性导体片上的孔密度控制。
6.根据权利要求1-3中任一所述的激光打孔模板法电镀多孔金属膜的制备方法，其特征在于：所述多孔金属膜系镍膜、铜膜、金膜、银膜中的一种。
7.根据权利要求1-3中任一所述的激光打孔模板法电镀多孔金属膜的制备方法，其特征在于：所述硬性导体片为不锈钢片、铜片、铁片中的一种。
8.一种激光打孔模板法电镀多孔金属膜，其特征在于：所述激光打孔模板法电镀多孔金属膜采用权利要求1-7中任意一种激光打孔模板法电镀多孔金属膜的制备方法制成。
9.一种超级电容器，其特征在于：所述超级电容器采用权利要求8中的激光打孔模板法电镀多孔金属膜作为集流体。
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